仪器分析部分计算题

一：色谱分析计算题1.在一根3m长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min，组分1的保留时间为14min，组分2的保留时间为17min，峰宽为1min。(1)用组分2计算色谱柱的理论塔板数n及塔板高度H；(2)求调整保留时间t'R1及t'R2；(3)用组分2求有效塔板数nef及有效塔板高度Hef；(4)求容量因子k1及k2；(5)求相对保留值r2,1和分离度R。1解：(1)塔板数n=16（tR2/W）2=16(17/1)=4.6×103;

塔板高度H=L/n=3/4.6×103=0.65mm（2）t'R1=tR1-t0=14-1=13min；t'R2=tR2-t0=17-1=16min（3）效塔板数nef=16（t'R2/Y）2=16(16/1)=4.1×103;效塔板高度Hef=L/nef=3/4.1×103=0.73mm（4）k1=tR1/t0=13；k2=tR2/t0=16（5）r2,1=k2/k1=16/13=1.2分离度R=2（tR2-t'R1）/W1+W2=3.02.在某一液相色谱柱上组分A流出需15.0min，组分B流出需25.0min，而不溶于固定相的物质C流出需2.0min。问：（1）B组分相对于A的相对保留值是多少？（2）A组分相对于B的相对保留值是多少？（3）组分A在柱中的容量因子是多少？（4）组分B在固定相的时间是多少？解：已知：tM=2.0min，tRA=15.0min，tRB=25.0min（1）t'RA=tRA-tM=13.0min；t'RB=tRB-tM=23.0min（2）相对保留值r=t'RB/t'RA=13/23=0.56（3）K=t'RA/tM=13/2=6.5（4）组分B在固定相中的时间tRB=25.0min，组分保留的时间就是通过色谱柱所需要的时间；3.测定生物碱试样中黄连碱和小檗碱的含量，称取内标物、黄连碱和小檗碱对照品各0.2000g配成混合溶液。测得峰面积分别为3.60,3.43和4.04cm2。称取0.2400g内标物和试样0.8560g同法配制成溶液后，在相同色谱条件下测得峰面积为4.16,3.71和4.54cm2。计算试样中黄连碱和小檗碱的含量。解：4.用气相色谱法测定正丙醇中的微量水分，精密称取正丙醇50.00g及无水甲醇（内标物）0.4000g，混合均匀，进样5µl，在401有机担体柱上进行测量，测得水：h=5.00cm，W1/2=0.15cm，甲醇h=4.00cm，W1/2=0.10cm，求正丙醇中微量水的重量百分含量。解：用以峰高表示的重量校正因子fH2O=0.224，f正丙醇=0.340Wi（%）=Aifi/Aisfis*mis/m×100%H2O%=（5.00×0.224×0.4000）/（4.00×0.340×50.00）×100%=0.66%二：电化学分析计算题1、将pH玻璃电极与饱和甘汞电极浸入pH=6.86的标准缓冲溶液中，测得电动势为0.352V；测定另一未知试液时，测得电动势为0.296V。计算未知试液的pH。解：公式中，2.303RT/F便是斜率S。2、自发电池Hg|Hg2Cl2(s),Cl－(饱和)||Mn+|M。在25℃时，测得电动势为0.100V，如将Mn+浓度稀释50倍，电池电动势下降为0.050V，金属离子Mn+的电荷n为何值？解：电池电动势：稀释前：稀释后：两式相减，变形，可求得n=23、用氟离子电极测定饮用水中F一含量时，取水样20.00ml，加总离子强度调节缓冲液20.00ml，测得电动势为140.0mV；然后在此溶液中加入浓度为1.