碘氟法铜矿石中铜的测定

碘氟法测定铜矿石中的含量实验目的：1、掌握Na溶液的配制及标定原理232、学习铜矿石的溶解方法3、了解碘氟法测定铜矿石的原理及其方法实验原理：在值为的微酸性溶液中，加入氟化氢铵隐蔽铁，用碘化钾与试液中

反应，生成难溶于稀酸的

，析出相应的

I

2

。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，其反应式为2Cu

I

CuI

223

与

I

2

ISO2I2234的反应最适宜的酸度范围是值于3.5。在碱性溶液中SO23

与I会生如下副反应2SO223

IOH2

SO4

I

H2而且

I

2

还会发生歧化反应。在酸性溶液早中，

O22

会分解，其反应式为S223

H

O22I

2

易被空气氧化4IHIH2而且，在酸性溶液中干扰也会增加。I

与

的反应是可逆的为

I

反应完全，

I

必须过量实分析中一般加入左右的KI即可

与I定地反应。过量的I

存在，还可使

I

2

形成

I

3

，减少

I

2

的挥发。CuI

沉淀表面会吸附少量的I导结果偏低，可在接近滴点终点前加入硫氰酸盐使转2化为溶解度更小的

，消除

CuI

对

I

2

的吸附。硫氰酸盐不宜加入过早，否则会产生

23－－－22－23－－－22－－2--+--+下述反应，是结果偏低。

2

HO2

H

氟化物对的隐蔽作用与溶液的值较大的关系。当值

~3时，氟化氢铵可隐蔽Fe3

；PH值3.5时，化氢铵可隐蔽

。当试样中存在大量锰时，用

O3

调节PH易使溶液局部值太大使

Mn

被空气氧化为二氧化锰，生成的二氧化锰能氧化I，使结果偏高。若采用乙酸铵调节PH值不会发生上述现象，可避免锰的影响。NO2

对测试有干扰可在分解试样时热至硫酸冒烟将其驱除或用尿素使之分解价钒在测试条件下能氧化碘离子，严重干扰测定。对含钒的试样，本法不适用。本法适用于

(Cu)0.1%

以上铜的测定。实验试剂1乙酸-乙酸铵溶液（PH值为5取90g乙酸铵置于400mL水和冰乙酸，待溶解后，用水稀释至300mL。20.5%淀粉溶液称取可溶性淀粉置于200mL烧杯中用少量水调节至糊状，在不断搅拌下加到100mL沸水中，煮沸，冷却备用。3、硫代硫酸钠标准溶液（约0.05mL12.41g.5H222新煮沸放冷的水中，摇匀。用铜标准溶液进行标定，方法如下：

，溶于1000mL准确吸取铜标准溶液，加入三氯化铁溶液，滴加乙酸-乙酸铵溶液调节溶液PH值以下操作同分析步骤。（4硫氰酸钾溶液。称取硫氰酸钾用100mL水液，加入2gKI溶后，加入粉溶液，滴加碘液至溶液呈蓝色，用硫代酸钠标准溶液滴定至蓝色消失。NaSO溶液的配及标定23（配制SO不是准质不能直称的法制标溶配的NaO233溶不定容分，是于菌作：NaSO→＋S；232溶在中CO作用O＋CO＋HO＋HCO＋223空中氧作：

O＋→SO＋22此，中量、

也促NaO溶的解2因要用新（去CO和杀细并却蒸水制NaSO加少量NaCO2232使液碱，制菌长用进标。（标：CrO+7H2IO+5I+3H32

22－－22－－析的I用SO溶液定I+SO2I＋SO222（标反条件A、度酸愈，应度越，酸太，I易被空中氧，以度20.2-0.4molL-1为宜。、KCrO充反，于处5分。22C、用KI不应有KIO或I。32实验仪器

烧杯250mL…实验步骤：①②③④⑤⑥

称取0.1000~0.5000g试于250mL杯中，加入少量水润湿加10~15mL盐酸,低温加热3~5min（若试样中硅含量较高时加入氟化氢铵）取下稍冷加硝酸继续溶解,待部溶解后，取下加：硫酸，继续加热至冒白烟（若试样中碳含量较高，需加入5mL高氯酸，加热至无黑色残渣）冷却后，用水冲洗杯壁，保持体积内加热溶解盐类，取下冷至室温。滴加乙酸-乙酸铵溶液（若铁含量较小，需补加三氯化铁溶液）至红色不再加深并过量3~5mL，然后滴加氟化氢铵饱和溶液滴定至红色消失并过量1mL摇匀。加入碘化钾，摇匀，迅速用代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色加入20mL0.5%淀粉溶液（若铅、铋含量较高，需提前加淀粉溶液继续滴