二茂铁制备过程中的分离与提纯(台州市公开课)课件

二茂铁制备过程中的分离与提纯2012.3.30二茂铁是最重要的金属茂基配合物，也是最早被发现的夹心配合物,它掀开了有机金属化学新的帷幕，1973年慕尼黑大学的恩斯特·奥托·菲舍尔及伦敦帝国学院的杰弗里·威尔金森爵士因此被授予诺贝尔化学奖

二茂铁及其衍生物已广泛地被用作火箭燃料添加剂、汽油的抗震剂、硅树脂和橡胶的热化剂、紫外光的吸收剂等。

知识预备熔点173～174℃,沸点249℃,当温度高于100℃时容易升华，不溶于水，能溶于乙醚等大多数有机溶剂，对碱和非氧化性酸稳定。乙醚不溶于水,沸点

34.6℃，液体密度（20℃）为0.7135g/mL从环戊二烯二聚体制备环戊二烯单体实验步骤一如何从环戊二烯二聚体制备环戊二烯单体？得到的产物如何分离？分馏法制备环戊二烯单体实验步骤一接收瓶中放入少量CaCl2,加热，收集41℃～42℃馏分约50mL,备用圆底烧瓶水冷凝管ab冷凝水应由

口流入温度计分馏柱b固体干燥剂：Na2SO4、MgSO4CaCl2

·6H2ONa2SO4·10H2OMgSO4·7H2O氯化亚铁晶体(FeCl2·4H2O)的制备实验步骤二1、取一只小烧杯，放入约4g铁屑，向其中注入15mL1mol·L-1

溶液，浸泡数分钟后，用

法分离并洗涤铁屑，晾干。倾析Na2CO32、在小烧杯中放入上述铁屑，并注入15mL浓盐酸和15mL水，加热至70℃，数分钟后过滤，将滤液转入

中蒸发浓缩至溶液表面出现

为止，

、

，并用少量

洗涤晶体，取出晶体用干净的

吸干。蒸发皿晶膜冷却结晶抽滤酒精滤纸HCl3、FeCl2·4H2OFeCl2？△氯化亚铁晶体(FeCl2·4H2O)的制备实验步骤二1、取一只小烧杯，放入约4g铁屑，向其中注入15mL1mol·L-1

溶液，浸泡数分钟后，用

法分离并洗涤铁屑，晾干。倾析Na2CO32、在小烧杯中放入上述铁屑，并注入15mL浓盐酸和15mL水，加热至70℃，数分钟后趁热过滤，将滤液转入

中蒸发浓缩至溶液表面出现

为止，

、

，并用少量

洗涤晶体，取出晶体用干净的

吸干。蒸发皿晶膜冷却结晶抽滤酒精滤纸3、FeCl2·4H2OFeCl2？△HCl思考1、与普通漏斗相比从恒压滴液漏斗中滴加液体的好处有哪些？恒压滴液漏斗答：可以控制液体的流速，平衡气压有利于液体顺利下滴。分液漏斗旋塞旋塞普通漏斗支管使内外气体相通二茂铁的制备N2接液封装置实验步骤三恒压滴液漏斗思考3、洗涤的目的是什么？如何判断产品已用水洗涤干净？答：除去二茂铁中易溶于水的杂质。取最后一次洗涤液，向其中滴入硝酸酸化的硝酸银溶液，若无沉淀产生，则说明产品已洗涤干净。升华法提纯二茂铁实验步骤四二茂铁的提纯思考:二茂铁的进一步提纯方法有哪些？或重结晶法提纯二茂铁3、某混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.l5（相关物质的溶解度曲线见图9）。从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为（填操作名称）

、干燥。蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤变式、某混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.40（相关物质的溶解度曲线见图9）。从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为（填操作名称）

、干燥。蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶、抽滤、洗涤4、正丁醛经催化剂加氢得到含少量正丁醛的1—丁醇粗品，为纯化1—丁醇，该小组查阅文献得知：①R—CHO+NaHSO3（饱和）→RCH(OH)SO3Na↓；②沸点：乙醚34℃，1—丁醇118℃，并设计出如下提纯路线：试剂1为_________，操作1为________，操作2为_______，操作3为_______。饱和NaHSO3溶液过滤萃取蒸馏思考:已知实验室制得的粗溴苯中含有少量的杂质溴化氢、溴化铁、溴、苯，试设计分离和提纯溴苯的实验方案？试剂操作粗溴苯回归课本《有机化学基础》第50页1、已知NaOH能溶于乙醇，K2FeO4难溶于乙醇，在水溶液中易水解：4FeO42-

+10H2O4Fe(OH)3+8OH-+3O2↑提纯K2FeO4(含少量NaOH)时最好选用的洗涤剂是A、水B、KOH溶液、乙醇C、氯化铵溶液、乙醇D、乙醇D下列选项中，最适合作为[Cu(NH3)4]SO4·H2O（含少量（NH4）2SO4）的洗涤液是

。A.乙醇B.蒸馏水C.乙醇和水的混合