南信大大学化学实验讲义

PAGEPAGE24大学化学实验指导2013~2014学年第一学期目录TOC\o"1-1"\h\z\u2013~2014学年第一学期环科13大学化学实验安排 31.大学化学实验基础知识 42.容量器皿的校准 73.滴定分析基本操作练习 84.铵盐中含氮量的测定 105.天然水硬度的测定 126.醋酸标准解离常数和解离度的测定（两人合作） 147.粗盐的提纯 168.高锰酸钾溶液的配制与标定 189.过氧化氢分解速率常数和活化能的测定 1910.分光光度法测定铁含量 2111.纸色谱法分离与鉴定某些阳离子 232013~2014学年第一学期环工13大学化学实验安排周序实验项目（地点）41.大学化学实验基础知识（N420）星期三13:00第1组星期四13:00第2组62.容量器皿的校准（N420）星期三13:00第1组星期四13:00第2组73.滴定分析基本操作练习（S504）星期三13:00第1组星期四13:00第2组84.铵盐中氮含量的测定（N420）星期三13:00第1组星期四13:00第2组95.天然水硬度测定（S504）星期三13:00第1组星期四13:00第2组106.醋酸电离度和电离常数的测定（N420）星期三13:00第1组星期四13:00第2组117.粗盐的提纯（S504）星期三13:00第1组星期四13:00第2组128.高锰酸钾溶液的配制与标定（N420）星期三13:00第1组星期四13:00第2组139.过氧化氢分解反应速率常数与活化能的测定（S504）星期三13:00第1组星期四13:00第2组1410.分光光度法测定铁含量（N412）星期三13:00第1组星期四13:00第2组1511.纸色谱法分离与鉴定某些阳离子（S504）星期三13:00第1组星期四13:00第2组注：第1组，学号前25位同学，共25人；第2组，学号后25位同学共26人1.大学化学实验基础知识一、实验课程目的1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习；2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力；二、实验的程序实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试三、实验预备知识(一)溶液浓度的表示方法1.物质的量浓度(摩尔浓度)选择的基本单元不同，同样质量的溶质，其物质的量的数值不同，相应的溶液的浓度不同！2.质量分数浓度3.体积质量数浓度定义式：(二)试样待测组分含量(浓度)的表示方法1.固体试样质量分数浓度2.液体试样体积质量数浓度3.气体试样①体积质量数浓度(mg·m-3或μg·m-3或ng·m-3)②体积分数浓度(三)数据记录与数据处理1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。（注—物理量：不仅给出数值，而且反应测量的方法/仪器的准确度）2.有效数字运算法则(1)加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。如：0.0121+25.64+1.05782=26.71(2)乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。如：0.0121×25.64×1.05782=0.328(3)对数计算—计算结果有效数字位数等于尾数部分的位数(4)数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程数字修约规则—四舍六入五留双（注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6）(3)分析结果有效数字位数的一般要求①对于高含量组分（＞10%）一般要求分析结果用4位有效数字表示②对于中含量组分（1%～10%）一般要求分析结果用3位有效数字表示③对于微量组分（＜1%）一般只要求分析结果用2位有效数字表示3.线性回归方程的建立(最小二乘法)设自变量x1,x2,x3,…xn(如浓度)应变量y1,y2,y3,…yn(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)则；令Sxx=；Syy=；Sxy=则线性相关系数r=回归方程斜率；截距回归方程（一元线性）y=a+bxExcel建立回归方程的方法：斜率—slope；截距—intercept；线性相关系数—correl(四)基本实验仪器简介1.体积测量仪器非容量器皿：量筒；带刻度烧杯；带刻度锥形瓶；带刻度试剂瓶；滴管等。容量器皿：容量瓶；移液管；滴定管等。2.称量仪器——天平天平的两个重要指标：(1)最大称量值(2)感量/分度值——使天平在平衡位置产生1个分度变化所需要的质量。感量越小，灵敏度越高，称量准确度越高。台秤/台天平阻尼分析天平电光分析天平电子分析天平感量0.5g；0.2g0.4mg0.1mg0.1mg数据记录（以g为单位）记录到小数点后1位记录到小数点后4位记录到小数点后4位记录到小数点后4位3.酸度计(或pH计)用于测量溶液pH值或电位的一种电化学分析仪器4.可见分光光度计用于在可见光范围内(400~760nm)有吸收物质的定性定量分析仪器定性分析——吸收曲线(A~λ关系曲线)；定量分析——标准曲线(A~c关系曲线)(五)试剂配制（仪器选择问题）原则：根据试剂在实验中用途确定配制方法(1)作为标准溶液（具有已知准确浓度的溶液）用的试剂①直接法②间接法(2)作为一般反应用试剂只要配制近似浓度溶液即可！(六)仪器的洗涤方法介绍少量多次原则四、思考题1.何谓基准物质？基准物质的条件是什么？2.欲配制1000mgCl-·L-1标准溶液1L，问需NaCl多少克？若用KCl配制此溶液，需要KCl多少克？指出实验中所需要的称量仪器名称和体积控制仪器名称。3.高锰酸钾法氧化还原滴定中需要3moL·L-1的稀硫酸1000mL，现有密度为1.84gmI，浓度为98%的浓硫酸500mL，写出由浓硫酸配制上述稀硫酸的配制流程，指出实验中所需要的体积测量或体积控制仪器名称4.洗涤烧杯时，用自来水洗过后残留液体体积为1mL，其中杂质浓度为Xg·mL-1，之后用蒸馏水淋洗，假定每次残留的液体体积均为1mL，确定用30mL蒸馏水分三次洗涤后残留杂质浓度为多少？如果用30mL蒸馏水一次洗涤残留杂质浓度又为多少？比较两种洗涤方法的效果。5.称取0.432gNH4Fe(SO4)2·12H2O溶于含硫酸的水中后，定量转移至容量瓶中并稀释至500mL得Fe3+离子标准溶液。按下列表格取一定体积的标准溶液，加入磺基水杨酸显色剂显色后，稀释到50mL，测量吸光光度A(见表格)。标准溶液体积/mL1.002.003.004.005.00Fe3+离子质量m/mg吸光度A0.0970.2000.3040.4080.510(1)分别计算500mL溶液中Fe3+离子的物质的量浓度和体积质量数浓度(mg·L-1)(2)将上述表格填写完整并建立磺基水杨酸法比色法测定铁的回归方程（A～m）、确定A与m之间的线性相关系数r。2.容量器皿的校准实验目的掌握容量瓶、移液管和滴定管的使用方法学习容量器皿的校准方法进一步熟悉分析天平的称量方法方法与原理容量仪器（指容量瓶、移液管和滴定管等）的实际体积必须与所标示体积相符，否则会影响定量分析的准确度。相对校准法—容量瓶和移液管的校准称量法—容量瓶、移液管和滴定管的校准实验内容滴定管的校准（称量法）水的温度：℃1mL水的质量：g滴定管读数水体积/mL（瓶+水）质量/g水质量/g实际体积/mL校准值/mL校准结果第一次~0.000.00（空瓶)0.000//平均校准值/mL平均校准系数总校准值/mL：校准系数：第二次~0.000.00（空瓶)0.000//总校准值/mL：校准系数：容量瓶和移液管的校准（相对校准法）结果：弯月面刻度线预习思考题：1.称量法校准容量器皿的前提条件是什么？2.容量器皿的相对校准中，如果一种容量器皿不准确，或者两种容量器皿都不准确，校准是否有意义？3.滴定分析基本操作练习实验目的了解滴定分析的基本概念学习盐酸溶液和氢氧化钠溶液的配制方法学习滴定分析的基本操作实验原理1.滴定分析基本概念（以20mL0.1mol·L-1NaOH滴定20mL0.1mol·L-1HCl为例2.滴定分析计算：等物质的量关系如：HCl+NaOH=NaCl+H2O(cV)HCl=n(HCl)=n(NaOH)=(cV)NaOH实验内容①0.1mol·L-1HCl溶液的配制0.1mol·L-1NaOH溶液的配制0.1mol·L-1HCl滴定0.1mol·L-1NaOH（甲基橙为指示剂） 次数数据内容123NaOH溶液初读数/mL终读数/mL净体积/mLHCl滴定初读数/mL终读数/mL净体积/mL数据处理体积比体积比平均值体积比相对平均偏差0.1mol·L-1NaOH滴定0.1mol·L-1HCl（酚酞为指示剂） 次数数据内容123HCl溶液/mL25.0025.0025.00NaOH滴定初读数/mL终读数/mL净体积/mL数据处理体积比体积比平均值体积比相对平均偏差预习思考题盐酸和氢氧化钠能否直接法配制标准溶液？准确度的表示方法以及精密度的表示方法。本实验中用盐酸滴定氢氧化钠以及用氢氧化钠滴定盐酸两次体积比是否相等？4.铵盐中含氮量的测定实验目的学会用基准物质标定溶液浓度的方法了解甲醛法测定铵盐中含氮量的原理和方法实验原理Kh=Ka(NH4+)=Kw/Kb(NH3·H2O)=5.6×10–10酸碱准确滴定条件：CKi≥10–8甲醛强化：4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2OKa[(CH2)6N4H+]=7.1×10–6等物质的量关系：n(N)=n(NH4+)=n(H+)=(CV)NaOH试样含氮量：实验内容1.0.1mol·L-1NaOH溶液的配制与标定配制：标定（平行做3次）标定反应：KHP+NaOH==KNaP+H2O等物质的量关系：=n(KHP)=n(NaOH)=（3）数据记录与处理次次数内容123KHP称量质量m(KHP)/g标定NaOH初读数/mLNaOH终读数/mLNaOH净体积/mL结果c(NaOH)/mol·L-1相对平均偏差%2.样品的测定样品溶液的配制测定（平行做3次）（3）数据记录与处理次次数内容1231.NH4)2SO4称量m[(NH4)2SO4]/g2.溶液(1)/mL25.0025.0025.003.20%甲醛/mL4.04.04.04.酚酞/D1115.滴定NaOH初读数/mLNaOH终读数/mLNaOH净体积/mL6.结果平均含氮量%预习思考题实验中所使用甲醛中如果含有少量甲酸将对实验结果产生什么影响？如何消除其影响？除了邻苯二甲酸氢钾(KHP)，还有什么基准物质可以用来标定氢氧化钠溶液的浓度？在用邻苯二甲酸氢钾(KHP)标定氢氧化钠的实验中，选择称量质量0.4~0.5g的依据是什么？5.天然水硬度的测定实验目的1.掌握配位滴定的基本原理、方法和计算2.掌握铬黑T、钙指示剂的使用条件和终点变化二、实验原理(1)pH=10时的反应过程（M=Ca、Mg）(酒红色) (蓝色)说明：1）控制酸度；2）等物质的量关系：n(Mg2+)+n(Ca2+)=n(HY3-)=n1(EDTA)=CV1(2)pH=12时Ca2+与EDTA反应过程与（1）相似；等物质量关系：n(Ca2+)=n2(EDTA)=CV2三、实验内容1.Ca2+、Mg2+总量的测定 次数数据内容123水样()号体积/mL50.0050.0050.00pH=10缓冲溶液/mL555铬黑T指示剂/g0.10.10.1EDTA滴定初读数/mL~30~30~30终读数/mL净体积/mL平均体积/mL2.Ca2+的测定 次数数据内容123水样()号体积/mL50.0050.0050.0010%NaOH/mL222钙指示剂/g0.10.10.1EDTA滴定初读数/mL~30~30~30终读数/mL净体积/mL平均体积/mL3.计算[已知c(EDTA)=mol·L-1]CaO含量/mg·L-1=总硬度=度（注：1度=10mgCaO·L-1）Ca2+含量/mg·L-1=；Mg2+含量/mg·L-1=预习思考题配位滴定为什么要控制酸度？.有哪些基准物质可以用来标定EDTA？6.醋酸标准解离常数和解离度的测定（两人合作）一、实验目的1.测定醋酸的标准解离常数和解离度，加深对标准解离常数和解离度的理解。2.学习使用酸度计。3.巩固移液管的基本操作，学习容量瓶的使用。二、实验原理电离平衡(设α为解离度)起始浓度c00平衡浓度c-cαcαcα当在醋酸中加入醋酸钠后起始浓度c(酸)0c(盐)平衡浓度c(酸)-[H+][H+]c(盐)+[H+]三、实验内容1.HAc原液的配制2.HAc溶液的标定[已知c(NaOH)=mol/L] 次数数据内容123HAc原液体积/mL25.0025.0025.00NaOH滴定初读数/mL终读数/mL净体积/mL平均体积/mLc(HAc)/mol·L-13.配制不同浓度的醋酸溶液及测定[已知c(NaAc)=0.10mol/L]测定时温度：℃编号内容12345HAc原液/mL5.0010.0025.00HAc原液25.00NaAc溶液/mL0.000.000.005.00定容/mL50.0050.00c/mol·L-1c(盐)=c(酸)=pH值H+离子浓度α值KaKa平均值四、预习思考题对于水溶液中反应，在浓度很小时标准解离常数与解离常数有何关系？随着醋酸浓度的增加，解离常数和解离度将发生怎样的改变？7.粗盐的提纯一、实验目的1.掌握粗盐提纯的原理和方法。2.学习溶解、沉淀、减压过滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等基本操作。3..掌握SO42-、Ca2+、Mg2+等离子的定性鉴定方法。二、实验原理1.粗盐中主要杂质：可溶性离子Ca2+、Mg2+、K+、SO42-等以及泥沙2.沉淀反应去除有关离子Ba2++SO42-=BaSO4↓(Ba2+需过量)Ca2++CO32-=CaCO3↓4Mg2++3CO32-+2H2O=Mg(OH)2·3MgCO3↓+2HCO3-(CO32-需过量)Ba2++CO32-=BaCO3↓3.过量CO32-的去除CO32-+2H+=H2O+CO2↑4.利用溶解度差异去除KClS(NaCl,100℃)=39.1g·(100gH2O)-1＜S(KCl,100100℃)=56.7g·(100gH2O)-1三、实验步骤1.去除SO42-2.去除Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+3.去除过量的CO32-4.浓缩、结晶和烘干5.结果及纯度检验(1)产品称重(2)原料溶液配制：1g原料+5mL蒸馏水(3)产品溶液配制：1g产品+5mL蒸馏水(4)实验结果检验项目检验方法检验结果产品产率1mL原料溶液1mL产品溶液原料溶液和产品溶液比较SO42-①6mol/LHCl溶液2滴；②1mol/LBaCl2溶液2滴。Ca2+①2mol/LHAc溶液至酸性；②饱和(NH4)2C2O4Mg2+①6mol/LNaOH溶液5滴；②镁试剂I溶液2滴。四、思考题1.实验中能否先去除钙镁离子，在去除硫酸根离子？为什么？2.根据实验中6mol/LHCl溶液的用途，确定由浓盐酸配制6mol/LHCl溶液的方法(假定实验中需要该浓度盐酸溶液1000mL，指出需要的仪器，需要浓盐酸的体积等)8.高锰酸钾溶液的配制与标定实验目的1.认识高锰酸钾的重要性质；2.掌握高锰酸钾溶液的配制与标定方法。实验原理1.关于高锰酸钾2.标定：5C2O42-+2MnO4-+16H+==10CO2+2Mn2++8H2O等物质的量关系：n(5C2O42-)==n(2MnO4-)即：=n(C2O42-)=n(MnO4-)=∴C(KMnO4)=说明：反应条件—酸性、温度、速度、指示剂实验内容（合作者：）1.0.02mol∙L-1KMnO4溶液的配制*2.标定(控制滴定速度)平行做三次数据 次数内容123Na2C2O称量m(Na2C2O4KMnO4滴定初读数/mL终读数/mL净体积/mLc(KMnO4)/mol·L-1平均浓度/mol·L-1相对平均偏差*注：实验结束后KMnO4溶液回收预习思考题高锰酸钾为什么不能直接法配制标准溶液？查资料完成下列表格氧化还原滴定方法滴定剂滴定剂是否需要标定？用何种基准物质或者标准溶液进行标定？写出有关标定反应指示剂①碘量法直接碘量法间接碘量法②重铬酸钾法9.过氧化氢分解速率常数和活化能的测定一、实验目的1.理解化学反应速率和速率常数的概念；2.掌握氧化还原滴定法测定过氧化氢的分解反应速率常数和活化能的原理方法。二、实验原理1.H2O2分解反应：H2O2=H2O+1/2O2(一级反应)速度方程：积分得:lnc=-kt+lnc0……………………①氧化还原滴定：2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++8H2O+5O2(确定浓度c)等物质的量关系：n(2KMnO4)=n(5H2O2),即(cV)=n(KMnO4)=n(H2O2)=(cV)∴c(H2O2)=c(KMnO4)根据实验方法，式中c(KMnO4)、V(H2O2)为定值∴c(H2O2)与V(KMnO4)呈正比，根据①式lnV(KMnO4)与t呈正比2.阿仑尼乌斯公式：lnk=-……………②lnk~1/T呈线性关系：直线斜率为-Ea/R三、实验内容四、数据记录与处理T=K，反应时间/min102030405060KMnO4滴定初读数/mL终读数/mL净体积/mLlnV(KMnO4)lnV(KMnO4)~t回归方程线性相关系数速率常数k1.建立lnV(KMnO4)~t回归方程，求k2.建立lnk~1/T回归方程，求EaT/Kk1/Tlnklnk~1/T回归方程线性相关系数活化能Ea/J·mol-1预习思考题本实验需要知道高锰酸钾的准确浓度吗？2.过氧化氢的浓度对反应速度和反应速度常数分别有何影响？10.分光光度法测定铁含量一、实验目的：1.学习比色法测定中标准曲线的绘制和试样测定的方法2.了解分光光度计的性能、结构及使用方法二、实验原理1.显色反应（pH=3~9时）：显色剂显色剂配合物（橙红色）2.朗伯-比耳定律：A=lg=lg=εbc三、实验内容1.10mgFe3+/L标准溶液的配制2.标准曲线的绘制及测定（λ=510nm，b=1cm，试剂空白作参比）编号数据内容012345①②测总铁测亚铁10mgFe3+/L标准溶液/mL0246810试样溶液10mL盐酸羟胺/mL101mol·L-1NaAc/mL5邻菲罗啉/mL2定容/mL50含铁量m/mg00.020.040.060.080.10X1=X2=吸