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文档简介
饮料中钾含量的测定食品检验工(高级)主讲教师:芜湖职业技术学院张冬冬第1页,共15页。原理1
仪器与试剂2操作步骤3目录页CONTENTSPAGE结果计算4第2页,共15页。1原理过渡页TRANSITIONPAGE测定原理第3页,共15页。绘制吸光度-钾标准系列浓度的工作曲线或求出线性回归方程。TRANSITIONPAGE依次将上述钾标准系列吸入原子化器中,用0.TRANSITIONPAGE按上述步骤同时测定试剂空白消化液中钾的含量。(5)分析天平(感量0.00mL钾标准溶液,分别置于7只50mL容量瓶中,各加入10mL硝酸溶液、2.(6)钾标准溶液:准确称取0.TRANSITIONPAGE0g氯化钠,加水溶解后定容至100mL。准确称取一定量混合均匀的样品(浓缩果汁1.主讲教师:芜湖职业技术学院张冬冬依次将上述钾标准系列吸入原子化器中,用0.测定饮料中钾的方法为火焰原子吸收分光光度法。0g)于500mL凯式订氮瓶中,加入2~3粒玻璃珠、10~15mL硝酸、5mL硫酸,浸泡2h或放置过夜。一、原理饮料中钾含量的测定测定原理
测定饮料中钾的方法为火焰原子吸收分光光度法。样品经处理后,吸入原子吸收分光光度计的火焰原子化器中,是钾离子原子化,在钾的共振线766.5nm处测定吸光度,与标准系列比较,确定样品中钾的含量。处理样品过程中添加适量钠盐,以消除电离干扰。
第4页,共15页。2仪器试剂过渡页TRANSITIONPAGE仪器试剂第5页,共15页。二、仪器试剂饮料中钾含量的测定1.仪器2.试剂(1)火焰原子吸收分光光度计(带钾空心阴极灯)(2)空气钢瓶气或空气压缩机(3)乙炔钢瓶压缩气(4)凯氏烧瓶(500mL)(5)分析天平(感量0.1mg)第6页,共15页。二、仪器试剂饮料中钾含量的测定1.仪器2.试剂(1)硝酸(2)硫酸(3)10g/L氯化钠溶液:称取1.0g氯化钠,加水溶解后定容至100mL。(4)硝酸溶液(1+9):量取10mL硝酸,注入90mL水中,混匀。(5)盐酸溶液(1+1):量取50mL盐酸,注入50mL水中,混匀。(6)钾标准溶液:准确称取0.9534g在150℃下干燥2h的氯化钾,置于50mL烧杯中,加水溶解并转移至500mL容量瓶中,加2mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。吸取10.00mL于100mL容量瓶中用水定容至刻度,摇匀。此溶液中钾含量为100mg/L。第7页,共15页。按上述步骤同时测定试剂空白消化液中钾的含量。TRANSITIONPAGE绘制吸光度-钾标准系列浓度的工作曲线或求出线性回归方程。V——测定时吸取的样品溶液的体积(mL)此溶液中钾含量为100mg/L。TRANSITIONPAGE绘制吸光度-钾标准系列浓度的工作曲线或求出线性回归方程。CONTENTSPAGE0mL10g/L氯化钠溶液,加水稀释至刻度,摇匀。9534g在150℃下干燥2h的氯化钾,置于50mL烧杯中,加水溶解并转移至500mL容量瓶中,加2mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。将此溶液吸入原子化器中,用试剂空白溶液调节零点,于766.5nm处测定钾标准系列的吸光度。0mg/L钾标准系列。3操作步骤过渡页TRANSITIONPAGE样品溶液的制备工作曲线的绘制测定第8页,共15页。三、操作步骤饮料中钾含量的测定1.样品溶液的制备2.工作曲线的绘制3.测定
准确称取一定量混合均匀的样品(浓缩果汁1.00~2.00g;果汁5.00~10.00g;果汁饮料20.0~50.0g;水果饮料和果汁型碳酸饮料50.0~100.0g)于500mL凯式订氮瓶中,加入2~3粒玻璃珠、10~15mL硝酸、5mL硫酸,浸泡2h或放置过夜。用微火加热,待剧烈反应停止后,再加大火力,溶液开始变成棕色时,立即滴加硝酸,直至溶液透明、颜色不再变深为止。继续加热数分钟至浓白烟逸出,冷却,小心加入20mL水,再加热至白烟逸出,冷却至室温。将溶液转移至50mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。取相同量的硝酸、硫酸,按上述步骤做试剂空白消化液,备用。
第9页,共15页。三、操作步骤饮料中钾含量的测定1.样品溶液的制备2.工作曲线的绘制3.测定
吸取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL钾标准溶液,分别置于7只50mL容量瓶中,各加入10mL硝酸溶液、2.0mL
10g/L氯化钠溶液,加水稀释至刻度,摇匀。配制成0.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L、8.0mg/L、12.0mg/L、16.0mg/L、20.0mg/L钾标准系列。依次将上述钾标准系列吸入原子化器中,用0.0mg/L钾标准溶液调节零点,于766.5nm处测定钾标准系列的吸光度。绘制吸光度-钾标准系列浓度的工作曲线或求出线性回归方程。第10页,共15页。三、操作步骤饮料中钾含量的测定1.样品处理2.标准系列溶液配制3.测定
准确吸取5.0~20.0mL样品溶液于50mL容量瓶中,加入10mL硝酸溶液、2.0mL
10g/L氯化钠溶液,加水稀释至刻度,摇匀。将此溶液吸入原子化器中,用试剂空白溶液调节零点,于766.5nm处测定其吸光度,在工作曲线上查出(或用线性回归方程求出)样品溶液中钾的含量。按上述步骤同时测定试剂空白消化液中钾的含量。第11页,共15页。4结果计算过渡页TRANSITIONPAGE第12页,共15页。四、结果计算饮料中钾含量的测定结果计算样品中钾的含量按下式计算式中X——样品中的钾含量(mg/kg)
c1——从工作曲线上查出样品溶液中钾的含量(mg/L)
c0——从工作曲线上查出试剂空白消化液中钾的含量(
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