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文档简介

_℃3_℃3苯磺酸、目要求:)了芳烃磺化的应原理和合成方法)掌芳磺酸的分方法、实原理:芳环上氢原子被磺酸基取代生成芳磺酸的反应叫做磺化反应。磺化是亲电子取代反应,磺化反应时上的氢原子被磺酸基取(为亲电取代反应磺反应较难进行,3选择较强的发烟硫酸作磺化剂。在苯的沸点—100)之间进行反应。H.SO24378100

SOH3

2

SO3

Ca

3

SO32对于磺化产物的分离,本实验用脱硫酸钠法。一、主要仪器与试剂名称

相对分子质

性状

相对密度

熔点/℃

沸点/℃

溶解性量

(水)苯

无色油

5.5

—状液体发烟硫酸

无色油

溶解状液体CaCO3

白色粉

—末白色粉末状晶体NaCO23

白色粉2.532851

溶解末状晶体苯磺酸钠

白色晶

———

溶解体四口烧瓶、搅拌器、温度计、球形冷凝管、滴液漏斗。

实验装置:

:二、实验步骤及现象时

实验步骤

实验现象

现象解释间

安装装置完毕向瓶中加入苯

烧瓶中为无色液体

苯为无色透明液体

再向装置中加入发烟硫酸

溶液呈现微黄色

HSO

SOH

HO

安装电热器开始加热

T=34

浓硫酸稀释放热并用搅拌器开始搅拌

继续加热后

开始出现回流,

H

搅拌装置阻力过大新调整重新打开电热套加热反应装置中液体不再回流,停止加热用托盘天平称区(),并将2

T=82,溶液呈随着反应不断进行现棕色增加,颜色加深。反应继续,开始回流苯反应完全磺化结束H溶液澄清溶于水

浓度不断溶液转移至1000mL大烧杯中

向烧杯中逐渐加入烧中现乳白

+SO生微溶性盐。4OH)并断搅拌,色浊2用刚果红试剂检验

停止加入CaOH)2

刚果红试纸变紫

溶液已被中和至弱酸性—5.2

称量剩余()质量安装抽滤装置进行抽

2

实际消耗()2滤渣为白色糊状

滤用托盘天平称取Na固体溶于23

物,滤液为澄清液体溶液稍显混浊

溶液为NaCO饱和溶液,有部分未溶23解的固。2100mL水

向滤液中逐滴加入饱和溶23停止加入NaCO溶23液安装抽滤装置进行抽滤

溶液中出现白色絮状物溶液中不再出现白色絮状物漏斗中为白色固体,溶液为为无

CaCO生白色沉淀33NaCO与磺酸钙反应完全生成苯磺酸23钠苯磺酸钠溶于水形成无色溶液

色液体将滤液转移至蒸发皿中进行加热蒸发停止加热溶转移溶中少量晶至烧杯中冷却体出抽滤称烘干的培白晶与

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