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文档简介
M10-2调味品、腌制品中亚铁氰化钾的测定食品检验工(中、高级)资源建设
主讲:芜湖职业技术学院许月明第1页,共19页。—3—一
原理仪器试剂操作方法结果计算亚铁氰化钾第2页,共19页。—5—1亚铁氰化钾亚铁氰化钾:别名黄血盐。为浅黄色单斜体结晶或粉末,无臭,略有咸味,相对密度1.85。常温下稳定,加热至70℃开始失去结晶水,100℃时完全失去结晶水而变为具有吸湿性的白色粉末。高温下发生分解,放出氮气,生成氰化钾和碳化铁。溶于水,不溶于乙醇、乙醚、乙酸甲酯和液氨。其水溶液遇光分解为氢氧化铁,与过量Fe3+反应,生成普鲁士蓝颜料.定义第3页,共19页。—5—1亚铁氰化钾物理性质
1)外观与性状:柠檬色单斜晶体。2)熔点(℃):70(失去全部结晶水)3)相对密度(水=1):1.853(17℃)4)
沸点(℃):无(受热分解)第4页,共19页。—5—1亚铁氰化钾5)含量分析:准确称取试样约5g,置于500mL容量瓶中,加水溶解后定容混匀。取该液25mL置于500mL三角瓶中,加硫酸液20mL、二苯胺指示液3~5滴、六氰合铁酸三钾液3~5滴,在剧烈搅拌下,用0.03mol/L硫酸锌标准液缓慢滴定至溶液由黄绿色变为紫蓝色终点;6)毒性:因铁与氰基的结合很强,故毒性极低;7)溶解性:溶于水,不溶于乙醇、乙醚。物理性质第5页,共19页。—5—1亚铁氰化钾经过强烈灼烧分解,放出氮气并生成氰化钾和碳化铁化学性质第6页,共19页。—5—1亚铁氰化钾应用1、主要用作钢铁工业的渗碳剂,以提高钢铁制件的表面硬度。印染工业用作氧化助剂,使精元棉布染色逐步进行,保持染色质量。医药工业用作凝聚剂,能达到理想的除杂工艺,提高药品质量。颜料工业用作生产颜料华蓝的主要原料。化学工业用作除铁剂。食品行业用作食品添加剂----食盐抗结剂。2、亚铁氰化钾可配合乙酸锌作为澄清剂:它是利用乙酸锌与亚铁氰化钾反应生成的氰亚铁酸锌沉淀来挟走或吸附干扰物质。这种澄清剂除蛋白质能力强,但脱色能力差,适用于色泽较浅,蛋白质含量较高的样液的澄清,如乳制品、豆制品等,可以用于可溶性糖类的提取和澄清。第7页,共19页。—5—1亚铁氰化钾3、作抗结剂,我国规定可用于食盐,最大使用量0.005g/kg(以亚铁氰根计)。中国GB2760-96规定,允许作为食盐的抗结剂。最大使用量为0.01g/kg(以亚铁氰根计)。添加于食盐中,用量0.01g/kg(以亚铁氰根计)。具体使用时,可配制成浓度为0.25~0.5g/100mL的水溶液,再喷入100kg食盐中。欧洲常将亚铁氰化钾用作葡萄酒中铁、铜离子去除剂。4、在欧洲常用于某些葡萄酒,以除去铁、铜等应用第8页,共19页。避免与皮肤和眼睛接触。这种澄清剂除蛋白质能力强,但脱色能力差,适用于色泽较浅,蛋白质含量较高的样液的澄清,如乳制品、豆制品等,可以用于可溶性糖类的提取和澄清。防止粉尘释放到车间空气中。3)样品管与标准管中各加入2mL80g/L硫酸亚铁溶液及1mL稀硫酸,混匀,20min后,用3cm比色杯,以零管调节零点,于波长670nm处测吸光度,绘制标准曲线比较或与标准色列目测比较。4)亚铁氰化钾标准使用液:吸取10.3)亚铁氰化钾标准溶液:吸取0.医药工业用作凝聚剂,能达到理想的除杂工艺,提高药品质量。3)样品管与标准管中各加入2mL80g/L硫酸亚铁溶液及1mL稀硫酸,混匀,20min后,用3cm比色杯,以零管调节零点,于波长670nm处测吸光度,绘制标准曲线比较或与标准色列目测比较。取该液25mL置于500mL三角瓶中,加硫酸液20mL、二苯胺指示液3~5滴、六氰合铁酸三钾液3~5滴,在剧烈搅拌下,用0.03mol/L硫酸锌标准液缓慢滴定至溶液由黄绿色变为紫蓝色终点;戴适当的手套和护目镜或面具。主讲:芜湖职业技术学院许月明防止粉尘释放到车间空气中。—5—1亚铁氰化钾1.不慎与眼睛接触后,请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。2.穿戴适当的防护服。3.戴适当的手套和护目镜或面具。4.避免与皮肤和眼睛接触。注意事项第9页,共19页。—5—1亚铁氰化钾操作处置与储存操作注意事项:密闭操作,全面通风。防止粉尘释放到车间空气中。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿透气型防毒服,戴防化学品手套。避免产生粉尘。避免与硝酸盐接触。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。应与硝酸盐分开存放,切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。第10页,共19页。—5—1原理亚铁氰化钾在酸性条件下与硫酸亚铁生成蓝色复盐,与标准比较定量。第11页,共19页。—6—2仪器分光光度计:分光光度计采用一个可以产生多个波长的光源,通过系列分光装置,从而产生特定波长的光源,光线透过测试的样品后,部分光线被吸收,计算样品的吸光值,从而转化成样品的浓度。样品的吸光值与样品的浓度成正比。
第12页,共19页。—9—3试剂1)80g/L硫酸亚铁溶液2)稀硫酸:量取5.7mL硫酸,倒入50mL水中,冷后再加水至100mL3)亚铁氰化钾标准溶液:吸取0.1000g亚铁氰化钾,溶于少量水,移入100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1mg亚铁氰化钾。第13页,共19页。—10—3试剂4)亚铁氰化钾标准使用液:吸取10.0mL亚铁氰化钾标准溶液,置于100ml容量瓶内,加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当0.1mg亚铁氰化钾第14页,共19页。—11—4操作方法1)称取10.0g样品,溶于水,移入50mL容量瓶中,加水至刻度,混匀,过滤,弃去初滤液,然后吸取25.0ml滤液置于比色管中。第15页,共19页。—12—4操作方法2)吸取0.0ml、0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4ml亚铁氰化钾标准使用液(相当0、10μg、20μg、30μg、40μg亚铁氰化钾),分别置于25mL比色管中,各加水至25ml。第16页,共19页。—13—4操作方法3)样品管与标准管中各加入2mL80g/L硫酸亚铁溶液及1mL稀硫酸,混匀,20min后,用3cm比色杯,以零管调节零点,于波长670nm处测吸光度,绘制标准曲线比较或与标准色列目测比较。第17页,共19页。3)亚铁氰化钾标准溶液:吸取0.01g/kg(以亚铁氰根计)。欧洲常将亚铁氰化钾用作葡萄酒中铁、铜离子去除剂。防止粉尘释放到车间空气中。2)熔点(℃):70(失去全部结晶水)4)沸点(℃):无(受热分解)应与硝酸盐分开存放,切忌混储。储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。戴适当的手套和护目镜或面具。1、主要用作钢铁工业的渗碳剂,以提高钢铁制件的表面硬度。0g样品,溶于水,移入50mL容量瓶中,加水至刻度,混匀,过滤,弃去初滤液,然后吸取25.医药工业用作凝聚剂,能达到理想的除杂工艺,提高药品质量。7)溶解性:溶于水,不溶于乙醇、乙醚。005g/kg(以亚铁氰根计)。分光光度计:分光光度计采用一个可以产生多个波长的光源,通过系列分光装置,从而产生特定波长的光源,光线透过测试的样品后,部分光线被吸收,计算样品的吸光值,从而转化成样品的浓度。—14—5结果计算X=msX1000
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