实验2-4硫酸亚铁铵的制备课件

课题1硫酸亚铁铵的制备课题1硫酸亚铁铵的制备11.了解复盐硫酸亚铁铵的制备原理和方法。2.训练物质的称量、溶解、加热、结晶、抽滤、水浴加热、倾析法分离或洗涤等操作技能。3.通过制备实验，进一步了解分离与提纯化合物最常用和最简单的一些方法。4.了解、学习并尝试有关制备实验方案的设计。1.了解复盐硫酸亚铁铵的制备原理和方法。2一、硫酸亚铁铵的性质和制备1.硫酸亚铁铵的性质：化学名称化学式类别商品名颜色状态溶解性硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O复盐摩尔盐浅绿色晶体易溶于水，不溶于乙醇，溶解度小于FeSO4和(NH4)2SO4一、硫酸亚铁铵的性质和制备化学化学式类商品颜色溶解性硫酸(N32.硫酸亚铁铵的制备：(1)反应流程。2.硫酸亚铁铵的制备：4(2)制备原理。Fe+H2SO4====FeSO4+H2↑FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O====(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓(2)制备原理。5二、倾析法——物质分离的一种物理方法1.实质：固液分离的一种方法。2.适用范围：沉淀的结晶颗粒较大，静置后容易沉降至容器的底部。二、倾析法——物质分离的一种物理方法63.具体操作：静置后，将烧杯中的上层清液沿玻璃棒倒入另一容器内，即可使沉淀与清液分离。具体操作如图。3.具体操作：静置后，将烧杯中的上层清液沿玻璃棒倒入另一容器74.沉淀物的洗涤：向盛有沉淀物的烧杯中注入水(或其他洗涤液)，充分搅拌后使沉淀沉降，再用3中的方法将清液倒出，重复几次即可。4.沉淀物的洗涤：向盛有沉淀物的烧杯中注入水(或其他洗涤液)8三、产率1.实际产量：简称产量，指实际得到的产品的量。2.理论产量：指的是假设反应物全部转化为产物时，经计算所得的产品的量。3.产率：产率=×100%。三、产率9【实验用品】仪器：托盘天平、锥形瓶、烧杯、酒精灯、三脚架、石棉网、量筒、洗瓶、玻璃棒、吸滤瓶、药匙、布氏漏斗、抽气泵、蒸发皿、滤纸、火柴。试剂：3mol·L-1H2SO4溶液、1mol·L-1Na2CO3溶液、95%乙醇溶液、(NH4)2SO4晶体、铁屑、蒸馏水。【实验用品】10【方案设计】【思路分析】【方案设计】11【实验过程】1.铁屑的净化：【操作】(1)浸泡：取一只小烧杯，放入约5g铁屑，向其中注入15mL1mol·L-1Na2CO3溶液，浸泡或小火加热数分钟。(2)分离：然后用_____法分离。(3)洗涤：用蒸馏水洗涤铁屑。(4)晾干。倾析【实验过程】倾析12【问题解释】(1)注入15mL1mol·L-1Na2CO3溶液浸泡的目的：_____________________。(2)小火加热的目的：____________________________________________________。以除去铁屑表面的油污碳酸根离子水解程度变大，溶液碱性变强，去污能力变强【问题解释】(1)注入15mL1mol·L-1Na2C132.制备硫酸亚铁溶液：【操作】(1)称量：用托盘天平称取4.2g洗净的铁屑，放入洁净的锥形瓶中。(2)加酸、过滤：向其中加入25mL3mol·L-1H2SO4溶液，加热并不断振荡锥形瓶。反应过程中应适当补充水，使溶液体积基本保持不变，待反应基本完全后，再加入1mL3mol·L-1H2SO4溶液，趁热过滤。(3)转移：将滤液转移至蒸发皿中。2.制备硫酸亚铁溶液：14【问题解释】(1)加热的目的：_____________。(2)反应过程中适当补充水的原因：__________________。(3)趁热过滤的目的：________________________________。(4)再加入1mL3mol·L-1H2SO4溶液的目的：________________。加快反应速率防止FeSO4晶体析出防止因冷却使FeSO4结晶析出而损失防止FeSO4的水解【问题解释】(1)加热的目的：_____________。加153.制备硫酸亚铁铵晶体：【操作】(1)加硫酸铵饱和溶液：称取9.5g(NH4)2SO4晶体，配成饱和溶液，倒入制得的硫酸亚铁溶液中。(2)蒸发浓缩：搅拌溶液，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现_____为止。晶膜3.制备硫酸亚铁铵晶体：晶膜16(3)冷却结晶：将溶液静置，自然冷却，即有____________晶体析出。(4)抽滤洗涤：抽滤，并用少量____________洗去晶体表面附着的水分。硫酸亚铁铵95%乙醇溶液(3)冷却结晶：将溶液静置，自然冷却，即有_________17【问题解释】(1)将(NH4)2SO4与FeSO4混合后加热、浓缩，停止加热的时机是：__________________________________________。(2)实验时，使摩尔盐结晶可以采取的方法是：______________________________。(3)制得的晶体过滤后用乙醇洗涤而不用蒸馏水，根据是：_______________________________。在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止蒸发浓缩溶液、再自然冷却结晶硫酸亚铁铵在乙醇中的溶解度较小【问题解释】(1)将(NH4)2SO4与FeSO4混合后加热184.计算产率：取出晶体，用干净的_____吸干，称重并计算产率。解释：用滤纸吸干的主要目的是_____________。滤纸减小实验误差4.计算产率：滤纸减小实验误差19【合作探究】1.为什么硫酸铵溶液和硫酸亚铁溶液混合，浓缩后会析出硫酸亚铁铵晶体？提示：因为溶液中存在的是、Fe2+和，浓缩时，溶解度小的盐会先析出。(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的溶解度比(NH4)2SO4和FeSO4都小。【合作探究】202.在制备硫酸亚铁铵的过程中，如何防止Fe2+的氧化和水解？2.在制备硫酸亚铁铵的过程中，如何防止Fe2+的氧化和水解？21提示：(1)加入过量的铁：Fe2+易被氧气等氧化成Fe3+，在制备过程中为了防止其氧化，提高产品的纯度，需加入过量的铁，同时还可除去废铁屑中铁锈带入的Fe3+。另外，蒸发浓缩溶液时要少搅拌，浓缩后溶液转移到密封容器中冷却结晶，以减少接触空气的时间。提示：(1)加入过量的铁：Fe2+易被氧气等氧化成Fe3+，22(2)保持溶液的酸性：溶液中Fe2+可发生水解：Fe2++2H2OFe(OH)2+2H+，在反应过程中应加入过量稀硫酸，保持溶液一定的酸性，抑制Fe2+发生水解。(2)保持溶液的酸性：溶液中Fe2+可发生水解：233.制备硫酸亚铁时要注意哪些问题？提示：(1)硫酸的浓度不宜太大或太小。浓度小，反应慢；浓度太大，易产生Fe3+、SO2，使溶液出现黄色，或形成黑色块状物。(2)Fe要稍过量。防止Fe2+被氧化成Fe3+。3.制备硫酸亚铁时要注意哪些问题？244.制备硫酸亚铁铵晶体要注意哪些问题？提示：(1)蒸发浓缩初期要搅拌，发现晶膜出现后停止搅拌，冷却后可结晶得到颗粒较大或块状的晶体，便于分离，产率高、质量好。4.制备硫酸亚铁铵晶体要注意哪些问题？25(2)为防止因时间过长，导致FeSO4被空气氧化，建议前后两次均采用抽滤(滤纸要压实)，缩短时间较好。(3)最后，得到的(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体，用乙醇洗涤2～3次，不能用蒸馏水或母液洗晶体。(2)为防止因时间过长，导致FeSO4被空气氧化，建议前后两26拓展课题7-1用制氢废液制备硫酸锌晶体【方案设计】1.实验原理：利用实验室制氢废液，过滤除去PbSO4等杂质后，用ZnO调节滤液使其pH约为2，加热、蒸发、浓缩溶液，制得较高温度下的硫酸锌饱和溶液，冷却结晶可制得硫酸锌晶体，通过重结晶的方法可得到纯度较高的硫酸锌晶体。拓展课题7-1用制氢废液制备硫酸锌晶体272.实验用品：仪器：量筒、大烧杯、漏斗、布氏漏斗、抽气泵、玻璃棒、pH试纸、酒精灯、水浴锅、三脚架、石棉网、温度计、沸石试剂：实验室制氢废液、氧化锌粉末、稀硫酸、蒸馏水、无水乙醇2.实验用品：283.实验步骤：(1)制取硫酸锌溶液。①用量筒量取制氢废液50mL，过滤，取滤液。②向上述滤液中加入少量氧化锌粉末，搅拌，直至pH上升至2。③过滤除去固体残渣，滤液置于干净的烧杯中。3.实验步骤：29(2)粗制硫酸锌晶体。①用酒精灯加热浓缩滤液，当液面上出现极薄的晶膜时，停止加热。②待上述浓溶液稍冷却后用自来水快速冲淋烧杯外壁，使晶体析出。③待晶体不再增多时过滤得晶体。(2)粗制硫酸锌晶体。30(3)精制硫酸锌晶体——重结晶。①将所得晶体在烧杯中用蒸馏水溶解(晶体与水的质量比略大于1∶2)，滴加1～2滴稀硫酸，用水浴锅加热(控制温度为100℃)至晶体刚好完全溶解。②停止加热，取出烧杯让其自然冷却、结晶。(3)精制硫酸锌晶体——重结晶。31③抽滤。用少量无水乙醇洗涤晶体1～2次，得到较纯的硫酸锌晶体。④称量晶体质量，完成实验报告。③抽滤。用少量无水乙醇洗涤晶体1～2次，得到较纯的硫酸锌晶体32【问题释疑】1.为何在制氢滤液中加少量ZnO而不加入过量的ZnO？加入少量ZnO的目的是调节溶液的pH，在pH=2左右时加热蒸发、浓缩可防止Zn2+水解，同时除去部分过量的硫酸，增大了硫酸锌的浓度。若ZnO过量，会使pH升高，生成Zn(OH)2沉淀。【问题释疑】332.精制硫酸锌晶体时自然冷却要注意的问题：(1)在室温下慢慢冷却至有固体出现时，再用冷水进行冷却；(2)过程中不宜剧烈摇动或搅拌；(3)若滤液已冷却，但晶体还未出现，可用玻璃棒摩擦瓶壁促使晶体形成。2.精制硫酸锌晶体时自然冷却要注意的问题：343.所得晶体为什么要用酒精洗涤？因为硫酸锌晶体易溶于水，难溶于酒精，用酒精洗涤可有效地除去晶体表面的杂质，而减少晶体的损失。3.所得晶体为什么要用酒精洗涤？35类型一硫酸亚铁铵的制备【典例1】如图是模拟工业制备摩尔盐晶体的实验装置。类型一硫酸亚铁铵的制备36实验步骤如下：(1)先用15%的Na2CO3溶液煮沸废铁屑(含少量油污、铁锈、FeS)，再用清水洗净。用15%的Na2CO3溶液煮沸废铁屑的目的是______________。(2)将处理好的铁屑放入锥形瓶中，加入适量稀硫酸。发生反应的离子方程式为__________________。实验步骤如下：37(3)利用容器②的反应，向容器①中通入H2，应关闭活塞________，打开活塞________(填字母)。向容器①中通入H2的目的是______________________。(4)待锥形瓶中的铁屑快反应完时，________(填写操作)，继续产生的H2会将锥形瓶中的FeSO4(含少量未反应的稀硫酸)压到饱和(NH4)2SO4溶液的底部。常温，放置一段时间，试剂瓶底部会析出浅绿色晶体。(3)利用容器②的反应，向容器①中通入H2，应关闭活塞___38(5)简述从容器①中分离并得到纯净硫酸亚铁铵晶体的操作步骤是________、________、________。(6)容器③中NaOH溶液的作用：___________。(5)简述从容器①中分离并得到纯净硫酸亚铁铵晶体的操作步骤是39【思路点拨】解答本题时要注意以下两点：(1)废铁屑中的杂质是油污、铁锈和FeS；(2)读懂三个实验装置的作用及三个活塞的功能。【思路点拨】解答本题时要注意以下两点：40【解析】(1)用15%的Na2CO3溶液煮沸废铁屑的主要目的是除去铁表面的油污。(2)铁屑和稀硫酸反应的离子方程式是Fe+2H+====Fe2++H2↑。(3)当向容器①中通入H2时，应该关闭活塞A，打开活塞B、C，H2会通过③进入①中，把①中的空气排尽，从而防止Fe2+被氧化。【解析】(1)用15%的Na2CO3溶液煮沸废铁屑的主要目的41(4)由于容器②中含有大量的FeSO4，所以关闭活塞B、C，打开活塞A，会将容器②中的FeSO4压入①中，从而产生摩尔盐。(5)从容器①中分离并得到纯净硫酸亚铁铵晶体的操作步骤是过滤、洗涤、干燥。(4)由于容器②中含有大量的FeSO4，所以关闭活塞B、C，42(6)由于铁中含有少量的FeS，会与硫酸反应生成有毒气体H2S，所以加氢氧化钠溶液主要是吸收该气体，防止污染大气。(6)由于铁中含有少量的FeS，会与硫酸反应生成有毒气体H243答案：(1)除去铁屑表面的油污及杂质(2)Fe+2H+====Fe2++H2↑(3)AB、C排尽装置中的空气，防止Fe2+被氧化(4)关闭活塞B、C，打开活塞A(5)过滤洗涤干燥(6)吸收FeS与稀硫酸反应生成的H2S气体，防止污染大气答案：(1)除去铁屑表面的油污及杂质44【变式训练】工业上常用过量废铁屑与硫酸反应生产硫酸亚铁，铁屑中常含有下列杂质，其中对硫酸亚铁生成及产品纯度影响不大的是()A.油污 B.铁锈C.锌 D.硫化物【变式训练】工业上常用过量废铁屑与硫酸反应生产硫酸亚铁，铁屑45【解析】选B。铁屑中含有油污会阻碍硫酸与铁的接触而影响反应速率；铁屑中含有铁锈，铁锈溶于硫酸生成硫酸铁后，Fe+2Fe3+====3Fe2+，因此，铁屑中含有铁锈对硫酸亚铁生成及产品纯度影响不大，铁屑中含有锌，锌与硫酸反应生成硫酸锌影响产品纯度；铁屑中含有硫化物(FeS)，与硫酸反应生成有毒的硫化氢气体。【解析】选B。铁屑中含有油污会阻碍硫酸与铁的接触而影响反应速46类型二其他无机物的制备【典例2】(2016·丽水高二检测)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。类型二其他无机物的制备47烧瓶C中发生反应如下：Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)====Na2SO3(aq)+H2S(aq)(Ⅰ)2H2S(aq)+SO2(g)====3S(s)+2H2O(l)

(Ⅱ)S(s)+Na2SO3(aq)====Na2S2O3(aq)

(Ⅲ)△烧瓶C中发生反应如下：△48(1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若___________，则整个装置气密性良好。装置D的作用是__________。装置E中为________溶液。(2)为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为____________________________。(1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长49(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择________。a.蒸馏水 b.饱和Na2SO3溶液c.饱和NaHSO3溶液 d.饱和NaHCO3溶液实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是_________________。(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液50已知反应(Ⅲ)相对较慢，则烧瓶C中反应到达终点的现象是______________________________________。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有________。a.烧杯 b.蒸发皿c.试管 d.锥形瓶已知反应(Ⅲ)相对较慢，则烧瓶C中反应到达终点的现象是___51(4)反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作、现象和结论：_____________________________。(4)反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结52已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解：+2H+====S↓+SO2↑+H2O供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解：+2H+=53【思路点拨】解答本题时应注意以下两点：(1)熟练掌握装置气密性的检查方法。(2)熟记能直接加热的仪器：坩埚、蒸发皿、试管、燃烧匙等，间接加热的仪器：烧瓶、烧杯、锥形瓶等，不能加热的仪器：量筒、滴定管、容量瓶等。【思路点拨】解答本题时应注意以下两点：54【解析】(1)液柱不再变化，说明整个装置气密性良好；D为安全瓶，防止倒吸；装置E的作用是吸收尾气中的SO2、H2S，可选用NaOH溶液；【解析】(1)液柱不再变化，说明整个装置气密性良好；D为安全55(2)根据题给3个反应方程式，可得出对应关系：2Na2S～2H2S～3S～3Na2SO3，2molNa2S反应后生成2molNa2SO3，若使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，还需1molNa2SO3，故烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为2∶1；(2)根据题给3个反应方程式，可得出对应关系：56(3)SO2易溶于水，能与Na2SO3溶液、NaHCO3溶液反应，饱和NaHSO3溶液能减少SO2的溶解，c正确；可控制滴加硫酸的速度使SO2缓慢进入烧瓶C；S为固体，反应结束后溶液变澄清；蒸发皿、试管可直接加热，烧杯、锥形瓶需垫石棉网加热；(3)SO2易溶于水，能与Na2SO3溶液、NaHCO3溶液57(4)加足量盐酸，排除Na2SO3、Na2S2O3(+2H+====S↓+SO2↑+H2O)的干扰，同时取上层清液，加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4。(4)加足量盐酸，排除Na2SO3、Na2S2O3(58答案：(1)液柱高度保持不变防止倒吸NaOH(合理即可)(2)2∶1(3)c控制滴加硫酸的速度(合理即可)溶液变澄清(或浑浊消失)a、d(4)取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层清液(或过滤，取滤液)，滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4(合理即可)答案：(1)液柱高度保持不变防止倒吸NaOH(合理即可)59【方法技巧】“程序法”解物质制备实验题的“三个步骤”“程序法”解物质制备实验题，一般分为三个步骤：第一，认真阅读题干，抽取有用信息。【方法技巧】“程序法”解物质制备实验题的“三个步骤”60第二，仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出各件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。第三，通读问题，整合信息得出答案，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识得出正确答案。第二，仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(61谢谢观赏！谢谢观赏！62课题1硫酸亚铁铵的制备课题1硫酸亚铁铵的制备631.了解复盐硫酸亚铁铵的制备原理和方法。2.训练物质的称量、溶解、加热、结晶、抽滤、水浴加热、倾析法分离或洗涤等操作技能。3.通过制备实验，进一步了解分离与提纯化合物最常用和最简单的一些方法。4.了解、学习并尝试有关制备实验方案的设计。1.了解复盐硫酸亚铁铵的制备原理和方法。64一、硫酸亚铁铵的性质和制备1.硫酸亚铁铵的性质：化学名称化学式类别商品名颜色状态溶解性硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O复盐摩尔盐浅绿色晶体易溶于水，不溶于乙醇，溶解度小于FeSO4和(NH4)2SO4一、硫酸亚铁铵的性质和制备化学化学式类商品颜色溶解性硫酸(N652.硫酸亚铁铵的制备：(1)反应流程。2.硫酸亚铁铵的制备：66(2)制备原理。Fe+H2SO4====FeSO4+H2↑FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O====(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓(2)制备原理。67二、倾析法——物质分离的一种物理方法1.实质：固液分离的一种方法。2.适用范围：沉淀的结晶颗粒较大，静置后容易沉降至容器的底部。二、倾析法——物质分离的一种物理方法683.具体操作：静置后，将烧杯中的上层清液沿玻璃棒倒入另一容器内，即可使沉淀与清液分离。具体操作如图。3.具体操作：静置后，将烧杯中的上层清液沿玻璃棒倒入另一容器694.沉淀物的洗涤：向盛有沉淀物的烧杯中注入水(或其他洗涤液)，充分搅拌后使沉淀沉降，再用3中的方法将清液倒出，重复几次即可。4.沉淀物的洗涤：向盛有沉淀物的烧杯中注入水(或其他洗涤液)70三、产率1.实际产量：简称产量，指实际得到的产品的量。2.理论产量：指的是假设反应物全部转化为产物时，经计算所得的产品的量。3.产率：产率=×100%。三、产率71【实验用品】仪器：托盘天平、锥形瓶、烧杯、酒精灯、三脚架、石棉网、量筒、洗瓶、玻璃棒、吸滤瓶、药匙、布氏漏斗、抽气泵、蒸发皿、滤纸、火柴。试剂：3mol·L-1H2SO4溶液、1mol·L-1Na2CO3溶液、95%乙醇溶液、(NH4)2SO4晶体、铁屑、蒸馏水。【实验用品】72【方案设计】【思路分析】【方案设计】73【实验过程】1.铁屑的净化：【操作】(1)浸泡：取一只小烧杯，放入约5g铁屑，向其中注入15mL1mol·L-1Na2CO3溶液，浸泡或小火加热数分钟。(2)分离：然后用_____法分离。(3)洗涤：用蒸馏水洗涤铁屑。(4)晾干。倾析【实验过程】倾析74【问题解释】(1)注入15mL1mol·L-1Na2CO3溶液浸泡的目的：_____________________。(2)小火加热的目的：____________________________________________________。以除去铁屑表面的油污碳酸根离子水解程度变大，溶液碱性变强，去污能力变强【问题解释】(1)注入15mL1mol·L-1Na2C752.制备硫酸亚铁溶液：【操作】(1)称量：用托盘天平称取4.2g洗净的铁屑，放入洁净的锥形瓶中。(2)加酸、过滤：向其中加入25mL3mol·L-1H2SO4溶液，加热并不断振荡锥形瓶。反应过程中应适当补充水，使溶液体积基本保持不变，待反应基本完全后，再加入1mL3mol·L-1H2SO4溶液，趁热过滤。(3)转移：将滤液转移至蒸发皿中。2.制备硫酸亚铁溶液：76【问题解释】(1)加热的目的：_____________。(2)反应过程中适当补充水的原因：__________________。(3)趁热过滤的目的：________________________________。(4)再加入1mL3mol·L-1H2SO4溶液的目的：________________。加快反应速率防止FeSO4晶体析出防止因冷却使FeSO4结晶析出而损失防止FeSO4的水解【问题解释】(1)加热的目的：_____________。加773.制备硫酸亚铁铵晶体：【操作】(1)加硫酸铵饱和溶液：称取9.5g(NH4)2SO4晶体，配成饱和溶液，倒入制得的硫酸亚铁溶液中。(2)蒸发浓缩：搅拌溶液，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现_____为止。晶膜3.制备硫酸亚铁铵晶体：晶膜78(3)冷却结晶：将溶液静置，自然冷却，即有____________晶体析出。(4)抽滤洗涤：抽滤，并用少量____________洗去晶体表面附着的水分。硫酸亚铁铵95%乙醇溶液(3)冷却结晶：将溶液静置，自然冷却，即有_________79【问题解释】(1)将(NH4)2SO4与FeSO4混合后加热、浓缩，停止加热的时机是：__________________________________________。(2)实验时，使摩尔盐结晶可以采取的方法是：______________________________。(3)制得的晶体过滤后用乙醇洗涤而不用蒸馏水，根据是：_______________________________。在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止蒸发浓缩溶液、再自然冷却结晶硫酸亚铁铵在乙醇中的溶解度较小【问题解释】(1)将(NH4)2SO4与FeSO4混合后加热804.计算产率：取出晶体，用干净的_____吸干，称重并计算产率。解释：用滤纸吸干的主要目的是_____________。滤纸减小实验误差4.计算产率：滤纸减小实验误差81【合作探究】1.为什么硫酸铵溶液和硫酸亚铁溶液混合，浓缩后会析出硫酸亚铁铵晶体？提示：因为溶液中存在的是、Fe2+和，浓缩时，溶解度小的盐会先析出。(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的溶解度比(NH4)2SO4和FeSO4都小。【合作探究】822.在制备硫酸亚铁铵的过程中，如何防止Fe2+的氧化和水解？2.在制备硫酸亚铁铵的过程中，如何防止Fe2+的氧化和水解？83提示：(1)加入过量的铁：Fe2+易被氧气等氧化成Fe3+，在制备过程中为了防止其氧化，提高产品的纯度，需加入过量的铁，同时还可除去废铁屑中铁锈带入的Fe3+。另外，蒸发浓缩溶液时要少搅拌，浓缩后溶液转移到密封容器中冷却结晶，以减少接触空气的时间。提示：(1)加入过量的铁：Fe2+易被氧气等氧化成Fe3+，84(2)保持溶液的酸性：溶液中Fe2+可发生水解：Fe2++2H2OFe(OH)2+2H+，在反应过程中应加入过量稀硫酸，保持溶液一定的酸性，抑制Fe2+发生水解。(2)保持溶液的酸性：溶液中Fe2+可发生水解：853.制备硫酸亚铁时要注意哪些问题？提示：(1)硫酸的浓度不宜太大或太小。浓度小，反应慢；浓度太大，易产生Fe3+、SO2，使溶液出现黄色，或形成黑色块状物。(2)Fe要稍过量。防止Fe2+被氧化成Fe3+。3.制备硫酸亚铁时要注意哪些问题？864.制备硫酸亚铁铵晶体要注意哪些问题？提示：(1)蒸发浓缩初期要搅拌，发现晶膜出现后停止搅拌，冷却后可结晶得到颗粒较大或块状的晶体，便于分离，产率高、质量好。4.制备硫酸亚铁铵晶体要注意哪些问题？87(2)为防止因时间过长，导致FeSO4被空气氧化，建议前后两次均采用抽滤(滤纸要压实)，缩短时间较好。(3)最后，得到的(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体，用乙醇洗涤2～3次，不能用蒸馏水或母液洗晶体。(2)为防止因时间过长，导致FeSO4被空气氧化，建议前后两88拓展课题7-1用制氢废液制备硫酸锌晶体【方案设计】1.实验原理：利用实验室制氢废液，过滤除去PbSO4等杂质后，用ZnO调节滤液使其pH约为2，加热、蒸发、浓缩溶液，制得较高温度下的硫酸锌饱和溶液，冷却结晶可制得硫酸锌晶体，通过重结晶的方法可得到纯度较高的硫酸锌晶体。拓展课题7-1用制氢废液制备硫酸锌晶体892.实验用品：仪器：量筒、大烧杯、漏斗、布氏漏斗、抽气泵、玻璃棒、pH试纸、酒精灯、水浴锅、三脚架、石棉网、温度计、沸石试剂：实验室制氢废液、氧化锌粉末、稀硫酸、蒸馏水、无水乙醇2.实验用品：903.实验步骤：(1)制取硫酸锌溶液。①用量筒量取制氢废液50mL，过滤，取滤液。②向上述滤液中加入少量氧化锌粉末，搅拌，直至pH上升至2。③过滤除去固体残渣，滤液置于干净的烧杯中。3.实验步骤：91(2)粗制硫酸锌晶体。①用酒精灯加热浓缩滤液，当液面上出现极薄的晶膜时，停止加热。②待上述浓溶液稍冷却后用自来水快速冲淋烧杯外壁，使晶体析出。③待晶体不再增多时过滤得晶体。(2)粗制硫酸锌晶体。92(3)精制硫酸锌晶体——重结晶。①将所得晶体在烧杯中用蒸馏水溶解(晶体与水的质量比略大于1∶2)，滴加1～2滴稀硫酸，用水浴锅加热(控制温度为100℃)至晶体刚好完全溶解。②停止加热，取出烧杯让其自然冷却、结晶。(3)精制硫酸锌晶体——重结晶。93③抽滤。用少量无水乙醇洗涤晶体1～2次，得到较纯的硫酸锌晶体。④称量晶体质量，完成实验报告。③抽滤。用少量无水乙醇洗涤晶体1～2次，得到较纯的硫酸锌晶体94【问题释疑】1.为何在制氢滤液中加少量ZnO而不加入过量的ZnO？加入少量ZnO的目的是调节溶液的pH，在pH=2左右时加热蒸发、浓缩可防止Zn2+水解，同时除去部分过量的硫酸，增大了硫酸锌的浓度。若ZnO过量，会使pH升高，生成Zn(OH)2沉淀。【问题释疑】952.精制硫酸锌晶体时自然冷却要注意的问题：(1)在室温下慢慢冷却至有固体出现时，再用冷水进行冷却；(2)过程中不宜剧烈摇动或搅拌；(3)若滤液已冷却，但晶体还未出现，可用玻璃棒摩擦瓶壁促使晶体形成。2.精制硫酸锌晶体时自然冷却要注意的问题：963.所得晶体为什么要用酒精洗涤？因为硫酸锌晶体易溶于水，难溶于酒精，用酒精洗涤可有效地除去晶体表面的杂质，而减少晶体的损失。3.所得晶体为什么要用酒精洗涤？97类型一硫酸亚铁铵的制备【典例1】如图是模拟工业制备摩尔盐晶体的实验装置。类型一硫酸亚铁铵的制备98实验步骤如下：(1)先用15%的Na2CO3溶液煮沸废铁屑(含少量油污、铁锈、FeS)，再用清水洗净。用15%的Na2CO3溶液煮沸废铁屑的目的是______________。(2)将处理好的铁屑放入锥形瓶中，加入适量稀硫酸。发生反应的离子方程式为__________________。实验步骤如下：99(3)利用容器②的反应，向容器①中通入H2，应关闭活塞________，打开活塞________(填字母)。向容器①中通入H2的目的是______________________。(4)待锥形瓶中的铁屑快反应完时，________(填写操作)，继续产生的H2会将锥形瓶中的FeSO4(含少量未反应的稀硫酸)压到饱和(NH4)2SO4溶液的底部。常温，放置一段时间，试剂瓶底部会析出浅绿色晶体。(3)利用容器②的反应，向容器①中通入H2，应关闭活塞___100(5)简述从容器①中分离并得到纯净硫酸亚铁铵晶体的操作步骤是________、________、________。(6)容器③中NaOH溶液的作用：___________。(5)简述从容器①中分离并得到纯净硫酸亚铁铵晶体的操作步骤是101【思路点拨】解答本题时要注意以下两点：(1)废铁屑中的杂质是油污、铁锈和FeS；(2)读懂三个实验装置的作用及三个活塞的功能。【思路点拨】解答本题时要注意以下两点：102【解析】(1)用15%的Na2CO3溶液煮沸废铁屑的主要目的是除去铁表面的油污。(2)铁屑和稀硫酸反应的离子方程式是Fe+2H+====Fe2++H2↑。(3)当向容器①中通入H2时，应该关闭活塞A，打开活塞B、C，H2会通过③进入①中，把①中的空气排尽，从而防止Fe2+被氧化。【解析】(1)用15%的Na2CO3溶液煮沸废铁屑的主要目的103(4)由于容器②中含有大量的FeSO4，所以关闭活塞B、C，打开活塞A，会将容器②中的FeSO4压入①中，从而产生摩尔盐。(5)从容器①中分离并得到纯净硫酸亚铁铵晶体的操作步骤是过滤、洗涤、干燥。(4)由于容器②中含有大量的FeSO4，所以关闭活塞B、C，104(6)由于铁中含有少量的FeS，会与硫酸反应生成有毒气体H2S，所以加氢氧化钠溶液主要是吸收该气体，防止污染大气。(6)由于铁中含有少量的FeS，会与硫酸反应生成有毒气体H2105答案：(1)除去铁屑表面的油污及杂质(2)Fe+2H+====Fe2++H2↑(3)AB、C排尽装置中的空气，防止Fe2+被氧化(4)关闭活塞B、C，打开活塞A(5)过滤洗涤干燥(6)吸收FeS与稀硫酸反应生成的H2S气体，防止污染大气答案：(1)除去铁屑表面的油污及杂质106【变式训练】工业上常用过量废铁屑与硫酸反应生产硫酸亚铁，铁屑中常含有下列杂质，其中对硫酸亚铁生成及产品纯度影响不大的是()A.油污 B.铁锈C.锌 D.硫化物【变式训练】工业上常用过量废铁屑与硫酸反应生产硫酸亚铁，铁屑107【解析】选B。铁屑中含有油污会阻碍硫酸与铁的接触而影响反应速率；铁屑中含有铁锈，铁锈溶于硫酸生成硫酸铁后，Fe+2Fe3+====3Fe2+，因此，铁屑中含有铁锈对硫酸亚铁生成及产品纯度影响不大，铁屑中含有锌，锌与硫酸反应生成硫酸锌影响产品纯度；铁屑中含有硫化物(FeS)，与硫酸反应生成有毒的硫化氢气体。【解析】选B。铁屑中含有油污会阻碍硫酸与铁的接触而影响反应速108类型二其他无机物的制备【典例2】(2016·丽水高二检测)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。类型二其他无机物的制备109烧瓶C中发生反应如下：Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)====Na2SO3(aq)+H2S(aq)(Ⅰ)2H2S(aq)+SO2(g)====3S(s)+2H2O(l)

(Ⅱ)S(s)+Na2SO3(aq)====Na2S2O3(aq)

(Ⅲ)△烧瓶C中发生反应如下：△110(1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若___________，则整个装置气密性良好。装置D的作用是__________。装置E中为________溶液。(2)为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为____________________________。(1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长111(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择________。a.蒸馏水 b.饱和Na2SO3溶液c.饱和NaHSO3溶液 d.饱和NaHCO3溶液实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是_________________。(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液112已知反应(Ⅲ)相对较慢，则烧瓶C中反应到达终点的现象是__