2022年磺基水杨酸分光光度法测定甲巯咪唑(共23张PPT)

磺基水杨酸分光光度法测定甲巯咪唑答辩人：陈敏指导老师：温欣荣教授1、研究现状

2、实验原理

3、影响因素的探究

4、样品分析

5、结论目录1、研究现状甲巯咪唑分析方法薄层色谱法置换中和法高效液相色谱法溶出伏安法交流示波极谱滴定法硝普钠显色测定法浮选间接测定法1、目前的定量分析方法在实际应用中存在一定的局限性。2、实验表明，甲巯咪唑在一定浓度范围内与A呈良好的线性关系，且本法用于测定实际药品中甲巯咪唑的含量，结果与药典法基本一致。3、本方法不需要使用昂贵的仪器，操作简单，且测定效果较为理想，因此，本研究工作具有一定的理论意义和实用价值。1、研究现状研究意义：2、实验原理实验原理：Fe3++甲巯咪唑Fe2+H+△当pH=4-8时，磺基水杨酸与Fe3+生成紫红色色络合物，加入甲巯咪唑后，甲巯咪唑与Fe3+发生反应，致使吸光度下降。C甲巯咪唑∝△A，据此可以计算出所加入药物的量。

2、实验原理实验方法：容量瓶1容量瓶2甲巯咪唑0.10g/LFe3+溶液1.50mL5%磺基水杨酸0.60mLpH=4.4Clark-Lubs缓冲液15.00mL55℃,15minA1A2480nm磺基水杨酸分光光度法测定甲巯咪唑6919g，于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释、定容至刻度线，过滤。4反应温度的确定

3.6919g，于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释、定容至刻度线，过滤。00mL，摇匀后，滴加0.C甲巯咪唑∝△A，据此可以计算出所加入药物的量。Fe3++甲巯咪唑Fe2+CuSO4、MgCl2、7磺基水杨酸用量的确定

3.结果如表2和表3所示。图6反应时间-吸光度图7025g，研细，从中准确称取0.图4反应温度-吸光度图表2本法甲巯咪唑分析方法结果(样品液)3.1波长的选择

3.2pH值的确定

3.3pH=4.4Clark-Lubs缓冲溶液用量的确定

3.4反应温度的确定

3.5Fe3+用量的确定

3.6反应时间的确定

3.7磺基水杨酸用量的确定

3.8标准曲线的绘制3.9共存物质的影响3、影响因素的探究4803.1波长的选择图1吸收曲线最大吸收波长λmax为480nm3、影响因素的探究3.2pH值的确定图2pH值-吸光度图选用pH为4.4的Clark-Lubs缓冲溶液3、影响因素的探究3.3pH=4.4Clark-Lubs缓冲溶液用量的确定3、影响因素的探究图3pH=4.4Clark-Lubs缓冲溶液用量-吸光度图

选用15.00mL作为pH=4.4Clark-Lubs缓冲溶液用量3、影响因素的探究3.4反应温度的确定图4反应温度-吸光度图

选用55℃作为反应温度3、影响因素的探究3.5Fe3+用量的确定图5Fe3+用量-吸光度图选用1.50mL作为Fe3+的用量3、影响因素的探究3.6反应时间的确定图6反应时间-吸光度图选用15min作为反应时间3、影响因素的探究3.7磺基水杨酸用量的确定图7磺基水杨酸用量-吸光度图

选用0.60mL作为磺基水杨酸的用量3、影响因素的探究3.8标准曲线的绘制图8甲巯咪唑浓度-吸光度图线性区间0.072-0.156mg/mL线性方程为A=-0.1548C+0.0949线性相关系数r=0.9978。00mL，先自滴定管中加入0.CuSO4、MgCl2、7磺基水杨酸用量的确定2pH值的确定

3.加标样品液的吸光度A1表2本法甲巯咪唑分析方法结果(样品液)0949，线性相关系数r=0.CuSO4、MgCl2、10g/LFe3+溶液用量为1.最大吸收波长λmax为480nm选用55℃作为反应温度选用55℃作为反应温度3、影响因素的探究3.9共存物质的影响无干扰有干扰1000倍的葡萄糖500倍的乳糖150倍的淀粉1000倍的NaCl、KCl、Na2SO4、NaNO3

CuSO4、MgCl2、柠檬酸钠、NaBr、ZnSO4、KAl(SO4)2·12H2O4、样品分析4.1药典分析方法

1、取甲巯咪唑片25片，准确称量其质量为1.7564g，研细，从中准确称取1.7073g于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释、定容至刻度线，过滤。2、准确量取滤液25.00mL，先自滴定管中加入0.09153mol/LNaOH滴定液2.00mL，摇匀后，滴加0.1mol/LAgNO3溶液7.50mL，随加随振摇，再加入溴百里香酚蓝指示液5滴，继续用0.09153mol/LNaOH溶液滴定至溶液显蓝绿色。结果如表1所示。

表1甲巯咪唑药典分析方法结果CNaOH=0.09153mol·L-1123V/mL2.812.802.80m甲巯咪唑/(mg·片-1)4.8334.8164.816甲巯咪唑/(mg·片-1)4.822RSD/%0.24、样品分析4、样品分析4.2本法1、取甲巯咪唑片10片，准确称量其质量为0.7025g，研细，从中准确称取0.6919g，于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释、定容至刻度线，过滤。2、按实验方法配制样品液和加标样品液，分别用水作参比，测其吸光度。计算片剂中甲巯咪唑的含量及加标回收率。结果如表2和表3所示。4Clark-Lubs缓冲液15.7025g，研细，从中准确称取0.3、本方法不需要使用昂贵的仪器，操作简单，且测定效果较为理想，因此，本研究工作具有一定的理论意义和实用价值。10g/LFe3+溶液用量为1.7025g，研细，从中准确称取0.当pH=4-8时，磺基水杨酸与Fe3+生成紫红色色络合物，加入甲巯咪唑后，甲巯咪唑与Fe3+发生反应，致使吸光度下降。4反应温度的确定

3.822mg·片-1，基本一致。1、目前的定量分析方法在实际应用中存在一定的局限性。图6反应时间-吸光度图00mL，先自滴定管中加入0.表2本法甲巯咪唑分析方法结果(样品液)样品序号1234样品加入量/mL5.005.005.005.00样品液的吸光度A0.0800.0800.0810.080m甲巯咪唑/(mg·片-1)4.8864.8864.5584.886甲巯咪唑/(mg·片-1)4.804RSD/%3.44、样品分析药典分析结果4.822mg·片-1，基本一致。表3本法甲巯咪唑分析方法结果(加标样品液)样品序号1234样品加入量/mL5.005.005.005.00甲巯咪唑标准溶液加入量/mL0.500.500.500.50加标样品液的吸光度A10.0710.0700.0720.071样品液的吸光度A20.0800.0800.0810.080△A-0.009-0.010-0.009-0.009理论加入量/mg1.5281.5281.5281.528测得量/mg1.4531.6151.4531.453回收率/%95.1105.795.195.1RSD/%5.44、样品分析实验结果表明，当体系的最大吸收波长为480nm，0.10g/LFe3+溶液用量为1.50mL、5%磺基水杨酸用量为0.60mL、pH=4.4Clark-Lubs缓冲液用量为15.00mL，甲巯咪唑在0.072-0.156mg/mL范围内与A呈良好的线性关系，线性回归方程为A=-0.1548C+0.094