《仪器分析》分类复习题

《仪器分析》分类复习题气相色谱分析、选择题1.分配比是指在一定温度、压力下，组分在气-液两相达到分配平衡时 （ ）A分配在液相中的质量与分配在气相中的质量比B组分在液相中与组分在流动相中的浓度比C气相所占据的体积与液相所占据的体积D组分在气相中的停留时间与组分在液相中的停留时间比2. 当下述哪些参数改变时，会引起分配系数的变化（）A固定相改变 B柱长增加 C流动相流速减小 D相比减小3. 载体填充的均匀程度主要影响（）A涡流扩散相 B分子扩散 C气相传质阻力 D液相传质阻力4. 当下述哪些参数改变时，会引起分配比的增加（）A固定相量增加B柱长增加C流动相流速减小 D相比增加5. 气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的（）A保留值 B柱效 C分配系数 D分离度6. 对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分（）在色谱柱中的A保留值 B扩散速度 C分配比 D理论塔板数7. 1（）At‘R<2>/t‘R<]> BU'R⑵/U'R<1>CkR<2>/kj<<i> Dtj<<2>/tj<<i>8. 试指出下述说法中，哪一种是错误的（）A根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B根据色谱峰的面积可以进行定量分析C色谱图上峰的个数一定等于样品中的组分数D色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况9. 用色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为（）A0.5B0.75 C1.0D1.510. 范第姆特方程式（速率理论方程式）主要说明（）A板高的概念C

B组分在两相间的分布情况D影响柱效能的因素11. 当下述哪些参数改变时，会引起分配比的增大 （ ）A流动相流速增大

B柱长增加

C流动相流速减小 D相比减小二、填空题气相色谱仪一般由 、、、、

五部分组成。在气相色谱中，被分离组分与固定液分子的性质越类似，他们之间的作用力越，（大或小）数就越（大或小），其保留时间越（长或短）。在角鲨烷柱上，100°C147.9s,410.0s,809.2s,543.2s,那么苯在I为。与填充柱色谱仪比较，毛细管柱色谱仪不同之处是柱前增加了装置，柱后增加了=在气相色谱分析中，一般采用来评价固定液选择是否得当。气相色谱分析中的两相指的是和o 保留值表示试样中各组分在相对保留值越大，色谱柱的越好，时，两组分不能被分离。

内停留时间的数据，通常用或表示。气-固色谱分析的分配过程是被测组分在吸附剂表面进行反复的、过程。气-液色谱分析的分配过程是被测组分在固定液中进行反复的、过程。气相色谱分析的分离原理是o色谱分离的基本理论为和o气相色谱仪具有能力，而红外光谱仪具有能力，二者联用定性能力增强。气相色谱的定量方法主要有、、o在色谱法中，将静止不动的一相称为，流动的一相称为o 色谱法是一种,按流动相的物态，可分为

色谱法和 色谱法。用作—参数。色谱柱有和两种类型。三、判断题a是柱选择性的量度，a越大，柱选择性越好，分离效果越好。分离非极性物质一般选用非极性固定液，沸点高的先出峰，沸点低的后出峰。在气相色谱分析中，为了测量样品中微量的水，可选用的检测器为热导检测器。气相色谱分析时，基线漂移是指基线随时间的缓慢变化。气相色谱分析时，基线噪声是由各种因素所引起的起伏。相对保留值是色谱定性分析的重要参数，与柱长、柱径、填充情况、流动相流速有关。（（（（（（））））））色谱峰宽度是越窄越好。分配系数越大，组分在载气中的浓度小，调整保留时间较小。色谱分离的基本理论之塔板理论提出了柱效能指标。色谱分离的基本理论之速率理论提出了影响柱效能的因素。色谱分析时，载气及其流速主要影响分离效果和分析速度。色谱分析时，柱温主要影响柱效能和分析速度。气相色谱可用保留值进行定性。气相色谱分析中可利用加入纯物质增加峰高进行定性。（（（（（（（（））））））））四、简答题简述气相色谱分离的原理。气相色谱分离过程中，固定液与组分分子间的作用力有哪些？色谱分析时两组分完全分离的条件是什么？气相色谱定性分析中使用内标法的条件是什么？试述气相色谱仪中使用的热导池检测器的工作原理。试述气相色谱仪中使用的氢火焰检测器的工作原理。五、计算题1AB62s71.3s,A、B0.2cm,应使用多长的色谱柱？2AB30cm16.40min17.63minl.llmin和1.21min,空气通过色谱柱需1.30min,计算：(1)分离度(3)H(5)B的保留时间

(2)柱子的平均塔板数(4)分离度R=1.5时，所需柱长高效液相色谱法一、思考题从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。液-液分配色谱的保留机理是什么？液-固分配色谱的保留机理是什么？离子交换色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？离子对色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么？空间排阻色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？在液-液分配色谱中，为什么可分为正相色谱及反相色谱？何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？何谓化学抑制型离子色谱及非抑制型离子色谱？试述它们的基本原理何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？二、选择题在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于()。A、分配色谱法 B、排阻色谱法C、离子交换色谱法D、吸附色谱法在高效液相色谱流程中，试样混合物在()中被分离。A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？A、改变流动相的种类或柱长C、改变固定相的种类和流动相的种类

B、改变固定相的种类或柱长D、改变填料的粒度和柱长下列用于高效液相色谱的检测器，()检测器不能使用梯度洗脱。A、紫外检测器C、电导检测器

B、荧光检测器D、示差折光检测器在液相色谱中，某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力( )A、组分与流动相C、组分与流动相和固定相液相色谱中通用型检测器是()

B、组分与固定相D、组分与组分A、紫外吸收检测器C、热导池检测器

B、示差折光检测器D、氢焰检测器在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（）A、提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（）

D、减小填料粒度A、改变固定相种类C、改变流动相配比

B、改变流动相流速D、改变流动相种类高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）A、恒温箱B、进样装置 C、程序升温 D、梯度淋洗装置在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（）A、贮液器B、输液泵C、检测器D、温控装置三、填空题等部分。和检测器等。的,而不是温度。有、、、和等。的后流出。离子对色谱法是把加人流动相中，被分析样品离子与 加了样品离子在非极性固定相中的,使增加，从而改善分离效果。

生成中性离子对，从而增在液相色谱中，为改善分离度并调整出峰时间，可通过改变流动相和的方法达到。通过化学反应，将键合到表面，此固定相称为化学键合固定相。液相色谱流动相应使用粘度溶剂，可减小溶质的,有利于提高柱效。在正相色谱中，极性组分先出峰，极性—组分后出峰。电位分析一、选择题K『0.05,O.lmol/L,被测离子浓度为0.2mol/L,其百分误差为（i,j均为一价离子） （）A2.5 B5 C10 D20氟化锢单晶膜氟离子选择电极的膜电位的产生是由于 （）A氟离子在晶体膜表面氧化而传递电子B氟离子进入晶体膜表面的晶格缺陷而形成双电层结构CD在电位滴定中，以△/△一 V（E为电位，V为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线，滴定终点为：（. A曲线的最大斜率（最正值）点 B曲线的最小斜率（最负值）C曲线的斜率为零时的点 D△/△▼为零时的点玻璃电极在使用之前一定要在水中浸泡几小时，目的在于.5.A清洗电极 B活化电极C校正电估计共存离了的干D除去玷污的杂质离子选择电极的电位选择性系数可用于 程度估计电极的线性响应范围 （）（B内外溶液中H+浓度不同A估计电极的检测限 B

D内外参比电极不一样C校正方法误差 D玻璃膜钠离子选择电极对氢离子的电位选择性系数为100lX10”mo/LNa时，要满足测定的相对误差小于1%,则试液的pH应当控制在大于（ ）A3 B5C7 D9pHA不对称电位C

B液接电位D温度影响二、填空题（TISAB）的目的是、、和O用钙离子选择性电极（Kca2+,Mg2+9.98X10-3mol/L5.35XMg?为=目前通用的标准电极电位都是相对值，是相对的电极而言。电位分析法的实质是通过零电流条件下测定电位差进行分析测定。离子选择性电极山 、、、构成。K表明该电极对的响应比对的响应小倍。当用pH玻璃电极测定pH<l的强酸性溶液或高盐度溶液时，将产生 。pHH+oo变化来进行分析的方法。三、简答题F为什么条件电极电位比标准电极电位更有实用价值？简述膜电位的产生。pH21、pH玻璃电极与饱和甘汞电极组成如下电池：玻璃电极|H+(a=x)||饱和甘汞电极测定pH等于4.01的缓冲溶液时，其电池电动势为0.211V。测定两个未知溶液时，电池电动势分别为0.435V和0.0186V,试计算两种未知溶液的pH(256。2pH4.0025°C0.209V|H+(axII饱和甘汞电极当缓冲溶液由未知试液代替时，毫伏计读数为-0.017V。试计算未知试液的PH。原子吸收光谱分析一、选择题1.与火焰原了吸收相比，无火焰原了吸收法的重要优点为 (A谱线干扰小 B试样用量少 C背景干扰小 D重现性好原了吸收线的劳伦兹变宽是基于 (A原子的热运动 B原子与其他种类气体粒子的碰C原了与其同类气体粒了的碰撞 D外部电场对原了的影响在原子吸收分析中，如怀疑存在化学干扰，采取下列措施，指出哪种措施是不适当的 (A加入释放剂 B加入保护剂C提高火焰温度D加入干扰缓冲剂原了吸收法测定钙时，加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰？ ( )A盐酸 B磷酸 C钠 D镁原子吸收线的宽度主要由下列哪种因素引起的 ( )A自然变宽 B自吸变宽 C多普勒变宽 D共振变宽用来表征吸收线轮廓的参数是 ( )A波长入B吸光度C吸收系数兀 D谱线半宽度A＞，和特征频率原了吸收分析中光源的作用是 ()A提供试样蒸发和激发的能量 B产生紫外光；C发射待测元素的特征谱线 D产生具有足够浓度的散射光。原子化器的主要作用是： ()A将试样中待测元素转化为基态原子 B将试样中待测元素转化为激发态原C将试样中待测元素转化为中性分子 D将试样中待测元素转化为离子影响原子吸收线宽度的最主要因素是 ()A自然宽度 B赫鲁兹马克变宽C斯塔克变宽 D多普勒变宽A原子化器中分子对共振线的吸收 B原子化器中干扰原子对共振线的吸收C空心阴极灯发出的非吸收线的辐射 D火焰发射干扰原子吸收光谱是 ( )A分子的振动、转动能级跃迁时对光的选择吸收产生的B基态原子吸收了特征辐射跃迁到激发态后又回到基态时所产生的C分子的电子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的D基态原子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的12.了吸收光谱，应选用的光源为欲分析（165 360nm的波谱区的原）A鸨灯B能斯特灯C空心阴极灯D笊灯二、填空题石墨炉原子化器中，测定时分、、、四步程序升温。富燃性火焰是比例化学计算量。HC1HN03介质，原因是o原了吸收分析中的干扰主要有、、、四种类型。贫燃性火焰是比例化学计算量。原子吸收光谱仪由 、、、四个主要部分组成。LRLi的电离。原了吸收光谱分析是基于气态的外层电了对紫外光和可见光的吸收为基础的分析方法。原子化器是将样品中的待测组分转化为的装置。原子吸收光谱仪原子化器的火焰根据燃助比可分为、和o原子吸收光谱法的分析线通常为o空心阴极灯是一种光源。在原了吸收光谱法中，主要有原了化器和原了化器。三、判断题1. 原子吸收分析中，标准加入法不仅能消除基体效应的影响，还可以消除背景吸收的影响。（）2. 原子吸收分析中，火焰原子化温度越高，测定灵敏度越高。（）3. Fe、Co、Ni,在较宽的狭缝宽度下进行测定。（）4. 空心阴极灯的灯电流越大，光强越强，灵敏度越高。（）5. 原子吸收为带状光谱，分子吸收为线状光谱。（）6. 原子吸收光度法不但可以直接测定金属元素，而且可以直接测定非金属元素。（）7. 减少狭缝宽度是消除原子吸收光谱分析中的谱线干扰的方法之一。（）8. 原子吸收光谱分析中的火焰背景干扰包括分子吸收和光散射，使吸收值减小，产生负误差。（）原了吸收光谱分析时，灵敏线（波长）350nm以下都用笊灯扣背景。 （ ）原了吸收光谱分析时，由于电离干扰，使基态原了数目下降，标准曲线发生弯曲。 （ ）原子吸收光谱分析时，选择的狭缝宽度越小越好。 （ ）标准加入法可克服原子吸收光谱分析时由于基体效应所引起的误差。 （ ）四、简答题1、原了吸收为什么要使用锐线光源？2、简述笊灯在原子吸收光谱分析中扣背景的原理。3、如何消除原了吸收光谱分析中的化学干扰？4、为什么原了吸收光谱分析时试液多为HC1和HNO3介质？5、原子吸收光谱分析时灯电流的选择原则是什么？6、空心阴极灯为什么是锐线光源？五、计算题1Mg220.00mL,50mLHC1择原子吸收法最佳条件测得其吸光度为0.200；若另取20.00mL水样于50mL容量瓶中，加入含Mg2+为2.00^g.mL-11.OOmL,HC10.225,水样中含镁量(mg/L)。2Pb283.3nmPb281.7nm72.5%52%„计算：(1)其吸光度(A)各为多少？(2)其透光度各为多少？紫外与可见光谱分析、选择题电子能级间隔越小，跃迁时吸收光子的A能量越大B波长越长

( )C波数越高 D频率越高200-400nmA氢灯或笊灯

B能斯特灯 C钧灯

D空心阴极灯3. n-n\n-n*,。一。*跃迁的化合物是( )A一氯甲烷B丙酮 C1,3-丁二烯D甲醇4. 人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是A200—780nm B200—400nm C380—780nmD100—200nm( )5.有两种化合物(1)CH2=CHCH2CH=CH0CH3,(2)CH2=CHCH=CH0CH3,二者的最大吸收波长关系是()AX(1)>X(2)BX(1)<X(2)CX(1)=X(2)D不能确定6.某物质的摩尔吸光系数e很大，则表明()A该物质溶液的浓度很大 B光通过该物质溶液的光程C测定该物质的灵敏度高D测定该物质的灵敏度低二、填空题紫外吸收光谱中，K吸收带是由于中跃迁所产生的。在顺反式异构体判别时，由于顺式大，不易产生 ；反式小，易产生 ,所反式的入max>顺式的入max。3.依据分子轨道的能量高低，分子轨道可分为、、三种轨道。在紫外吸收光谱中，有机化合物的跃迁类型有、、和o在紫外光谱中，最大吸收波长随共轴双键数的o分子的运动包括三种，它们是、和o苯在紫外区有—个吸收带，其中—带在非极性溶剂中能看到,常用来辨认芳族化合物。紫外光谱做定性分析时，是鉴定分了的种类和的长短，以此推断未知物的结构骨架。三、判断题1. n-n*、n-n*跃迁的基团，分了中有助色团时，吸收波长红移。2. 无机化合物的电了光谱由电荷迁移跃迁和配位场跃迁产生。（）3. 选择紫外吸收光谱所用溶剂时尽量选择极性大的溶剂。（）4. 紫外光谱主要是由分了内的生色团所产生，与分了其它部分关系不大。（）5.（）6.生色团是带有非键电子对的基团，分子中有生色团时，吸收波长红移。）（7.饱和炷的衍生物由于引入助色团，使吸收波长红移。）（四、简答题1.将下列化合物按紫外吸收波长由长波到短波排列五、计算题1Pd141cm520nmO.ZOng.mL'1Pd试样溶液的吸光度为0.390,求该配合物的摩尔吸收系数。（有色配合物的分了量为106.4）21.0X10-3mol.L-l的K2Cr2O7溶液在波长450nm和530nm处的吸光度A分别为0.200和0.050,1.0XlO^mol.L'1KMnO4450nm530nm0.420,K2Cr2O7KMnO4的混合液450nm530nm0.3800.710,K2Cr2O7KMnO4浓度。假设吸收池长为10mm