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硫酸滴定液配制与标定操作规程硫酸滴定液配制与标定操作规程硫酸滴定液配制与标定操作规程xxx公司硫酸滴定液配制与标定操作规程文件编号:文件日期:修订次数:第1.0次更改批准审核制定方案设计,管理制度制定:审核:批准:制定日期:审核日期:批准日期:颁发部门:GMP办分发部门:质保部1.目的:为确保对硫酸滴定液配制与标定的规范操作,特制订本规程。2.范围:适用于硫酸滴定液配制与标定与复标。3.责任者:质保部。4.正文:误差要求名称法定标准标定标定份数≥3份,相对偏差≤%复标复标份数≥3份,相对偏差≤%标定、复标两者的相对偏差≤%滴定液浓度标定值应与名义值一致,若不一致时,其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间硫酸滴定液(mol/L、mol/L、mol/L或L)H2SO4=49.04g→1000ml;24.52g→1000ml;9.81g→1000ml;4.904g→1000ml配制:硫酸滴定液(L)取硫酸30ml,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000ml,摇匀即得,硫酸滴定液(、或L)照上法配制,但硫酸的取用量分别为15ml、或。标定:照盐酸滴定液:取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠,精密称定,加水50ml溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml硫酸滴定液(1mol/L)相当于的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液浓度,即得。(mol/L、mol/L、mol/L或L)项下的方法标定,即得,如需用硫酸滴定液(L)时,可取硫酸滴定液(、或L)加水稀释制成,必要时标定浓度。硫酸滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算:C(mol/L)=式中M:基准无水碳酸钠的称取量(mg);V:本滴定液的消耗量(ml);:与每ml的硫酸滴定液(L)相当以mg表示的无水碳酸钠的质量;5注意事项有效期为3个月,若过有效
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