课件sem-3-扫描电子显微镜

扫描电子显微镜(Scanning

Electron

Microscopy)张教授

.cn在当代迅速发展的科学技术

学家需要观察、分析和正确地解释在一个微米（μm）或纳米范围内所发生的现象，扫描电镜和电子探针是两个强有力的仪器，可用它们观察和检测非均相有机材料、无机材料及在上述微米、亚微米局部范围内的表面特征。在历史上，扫描电子显微镜（SEM）和电子微探针（EPMA）被看作是各自独立的二种仪器（图1图2）。虽然在外观上这是明显的，然而这两种仪器的基本原理却是十分相似的。都用一束精细聚焦的电子照射需要检测的区域或是需要分析的微体积，该

可以是的，或者沿着样品表面以一光栅的方式扫描。其差别仅仅在于它们感的信号不同。一、引言扫描电子显微镜SEM的操作比TEM简单，通过鼠标在屏幕上工作。扫描电镜实验工作始于1935年，第一台商品扫描电镜成于1965年，分辨率达到25nm，现在已达到1nm左右。扫描电镜是利用扫描扫描固体试样表面，收集二次电子和部分背散射电子信号，经放大器放大得到图像。信号放大器电子枪聚光镜扫描线圈物镜试样二次电子探测器显示器扫描放大器图1SEM示意图SEM原理图SEM物镜与信号探测器SEM样品台六硼化镧电子枪钨灯丝电子枪场发射电子枪电子枪Optical

Microscope

VS

SEM体视显微镜偏光显微镜SEMSEM粉煤灰

SEM与OM像对比TEMSEMTEMSEMBaTiO3

SEM与TEM像对比1.扫描电镜的简要历史（1）扫描电镜是用于检验和分析固体微观结构特征的最有用的仪器之一。因为一可以获得高的图象分辨率。对商品型仪器，通常的指标优于100Å，最先进的仪器目前可达25Å，这是采用场发射电子枪获得的重要改进。场发射电子枪是具有很高的亮度和很小的电子源。另一个主要特点是扫描电镜的图象反映了样品三维的形貌特征，这是它具有大的焦深的直接结果。通过电子和样品的互作用可以研究样品的结晶学，磁学和电学特性。早在1938年,Von.Ardence（冯.阿尔顿）将扫描线圈加到透射电子显微镜上（TEM），制成了第一台扫描透射电子显微镜（STEM），该仪器有两个会聚透镜,扫描线圈就置于两个透镜之间,放大倍数8000X，分辨率在500～1000

Å之间。第一台检验厚样品的用二次 成象的SEM是在1942年由Zworykim等制成，当时的分辨率仅达到1μm

。直

到

1952

年

，

C.W.Qatley

和

McMullan

在（Cambridge

）制成了第一台现代的SEM，分辨率达到500Å

。第一台成功的商品型仪器是在1965年问世的，由英国科学仪器公司制成。1966年描电镜.在不到十年的时间电子光学公司也制成了扫国，英国，法国，荷兰，日本和西德已经制成了一千多台扫描电镜。1.扫描电镜的简要历史（2）目前,扫描电镜的发展方向是两个：大型和超小型大型：采用场发射电子枪或者LaB6电子枪，提高分辨率到25

Å。与电子探针的功能相结合，加上波长色散谱仪和能量色散谱仪，进行元素分析。并加上电子通道花样(ECP)和选区电子通道花样(SECP)等功能。性能向综合的方向发展。超小型：由于扫描电镜制样简单，操作方便，图象更有

感，层次细节更分明和丰富。各制造厂家自1975年后纷纷制造各种桌上型的扫描电镜（也称简易型）。其特点是体积小,重量轻。像日立公司（HITACHI）的S－310A，全部重量170公斤， 电子的JSM－T20也仅180公斤。这类超小型扫描电镜能以很低的代价（不超过40000

）就得到高分辨率（150

Å）的清晰图象，所以获得了广泛的应用。1.扫描电镜的简要历史（3）最高成像分辨率：15

Å加速电压：0～30KV放大倍数：0～80万倍工作距离：1～50mm倾斜角度：-7度～45度X射线能谱：分辨率：130ev分析范围:B-U

有分辨率，能做各种固态样品表面形貌的二次电子像、反射电子像及图像处理。XL30

S-FEG场发射枪扫描电镜配有高性能X射线能谱仪，能同时进行样品表层的微区成分的定性、半定量和定量分析，获得元素的分布图。桌上型的扫描电镜SEMSEM的特点和工作原理扫描电镜成像的物理信号扫描电镜的构造扫描电镜的主要性能SEM像衬度样品SEM应用举例重点分辨率放大倍数衬度二、扫描电镜SEM2.1

SEM的特点和工作原理（1）特点可观察直径为0～30mm的大块试样(在半导体工业可以观察更大直径)，制样方法简单。场深大;三百倍于光学显微镜，适于粗糙表面和断口的分析观45察；图像富有 感、真实感、易于识别和解释。固体材料样品表面和界面分析；3

放大倍数变化范围大;一般为15～200000倍，最大可达10～1000000倍，对于多相、多组成的非均匀材料便于低倍下的普查和高倍下的观察分析。具有相当的分辨率;一般为2～6nm，最高可达0.5nm对试样的电子损伤小;扫描电镜的 流为10－10～10－12A，直径小（3～几十纳米），能量小，且在试样上扫描并不固定照射，多损伤小，对高分子材料有利；扫描电镜的特点保真性高。相对于透射电镜的复型试样，扫描电镜可以直接观察，无假像。可以通过电子学方法有效地控制和改善图像的质量，如通过，调制可改善图像反差的宽容度，使图像各部分亮暗适中。采用双放大倍数装置或图像选择器，可在荧光屏上同时观察不同放大倍数的图像或不同形式的图像。可进行多种功能的分析。与X射线谱仪配接，可在观察形貌的同时进行微区成分分析；配有光学显微镜和单色仪等附件时，可观察阴极荧光图像和进行阴极荧光光谱分析等。可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验，观察在不同环境条件下的相变及形态变化等。2.1

SEM的特点和工作原理（2）2.1

SEM的特点和工作原理（3）扫描电镜主要功能：表（界）面形貌分析；配置各种附件，做表面成分分析及表层晶体。扫描电镜的成像原理（位置＋亮度）向分析等打点的位置由扫描系统确定（放大倍数）；打点的亮度由探测器接收到的电子数目决定；分辨率由磁透镜的像差和电子信号的影响深度和广度共同决定；成分像与形貌像的分辨率。扫描电镜的成像原理，与透射电镜不同，它不用透镜来进行放大成像，而是象闭路电视系统那样，逐点逐行扫描放大成像。具体为：由三极电子枪发射出来的

，在加速电压作用下，经过2-3个电子透镜聚焦后，在样品表面按顺序逐行进行扫描，激发样品产生各种物理信号，如二次电子、背散射电子、吸收电子、χ射线、俄歇电子等。2.1

SEM的特点和工作原理（4）成像原理、这些物理信号的强度随样品表面特征而变，它们分别被相应的收集器接受，经放大器按顺序成比例地放大后，送到显像管成像，得到样品表面特征图像。供给电子光学系统使偏向的扫描线圈的电源也是供给阴极射线显像管的扫描线圈的电源，此电源发出的锯齿波信号同作同步扫描。的位置的位置时控制两束因此，样品上与显像管荧光屏上是一一对应的。2.1

SEM的特点和工作原理（5）样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置是一一对应的。2.1

SEM的特点和工作原理（6）扫描电镜成像所用的物理信号是轰击固体样品而激发产生的。具有一定能量的电子，当其入射固体样品时，将与样品内原子核和核外电子发生弹性和非弹性散射过程，激发固体样品产生多种物理信号。2.2

扫描电镜成像的物理信号（1）特征X射线背散射电子它是被固体样品中原子反射回来的一部分入射电子。又分弹性背散射电子和非弹性背散射电子，前者是指只

受到原子核单次或很少几次大角度弹性散射后即被反射回来的入射电子，能量没有发生变化；后者主要是指受样品原子核外电子多次非弹性散射而反射回来的电子。二次电子它是被入射电子轰击出来的样品核外电子，又称为次级电子。在样品上方装一个电子检测器来检测不同能量的电子，结果如下图所示。二次电子的能量比较低，一般小于50eV；背散射电子的能量比较高，其约等于入射电子能量E0。背散射电子与二次电子背散射电子vs二次电子入射电子受样品原子

散射，重又在样品上表面逸出，称背散射电子，能量高，与入射电子相当。数量少。样品原子的外层价电子被入射电子激发，从样品表面逸出，称二次电子，只获得入射电子少许能量，但数量大，多次碰撞，，一打一长串。无赖定义：能量低于50eV的电

子统称二次电子。只因探测器加－50V。吸收电子、透射电子、X射线、俄歇电子吸收电子它是被吸收电子。是随着与样品中原子核或核外电子发生非弹性散射次数的增多，其能量和活动能力不断降低以致最后被样品所吸收的入射电子。透射电子它是入射束的电子透过样品而得到的电子。它仅仅取决于样品微区的成分、厚度、晶体结构及位向等。特征χ射线特征χ射线是原子的内层电子受到激发之后，在能级跃迁过程中直接 的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。俄歇电子扫描电镜由六个系统组成(1)电子光学系统（镜筒）(2)扫描系统(3)信号收集系统(4)图像显示和记录系统

(5)真空系统(6)电源系统扫描电镜示意图2.3

扫描电镜的构造(1)电子光学系统（镜筒）由电子枪、聚光镜、物镜和样品室等部件组成。它的作用是将来自电子枪的

聚焦成亮度高、直径小的入射束

（直径一般为10nm或更小）来轰击样品，使样品产生各种物理信号。为获得信号强度和扫描像（尤其是二次电子像）分辨率，要求扫描应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。由上表可知，场发射枪最佳。(2)扫描系统扫描系统是扫描电镜的特殊部件，它由扫描发生器和扫描线圈组成。它的作用是：1)

使入射 在样品表面扫描，并使阴极射线显像管 在荧光屏上作同步扫描；2)

改变入射束在样品表面的扫描振幅，从而改变扫描像的放大倍数。两套偏转线圈分别移动两束

，一束极细的

在样品表面扫描，另一束较大

在荧光屏上扫描，二者扫描的方向、步调一致，但步幅差别很大。步幅的比例就是放大倍数。(3)信号收集系统-1扫描电镜应用的物理信号可分为：1电子信号，包括二次电子、背散射电子、透射电子和吸收电子。吸收电子可直接用电流表测，其他电子信号用电子收集器；特征χ射线信号，用χ射线谱仪检测；可见光讯号（阴极荧光），用可见光收集器。常见的电子收集器是由闪烁体、光导管和光电倍增管组成的部件。其作用是将电子信号收集起来，然后成比例地转换成光信号，经放大后再转换成电信号输出(增益达106)，这种信号就用来作为扫描像的调制信号。探测背散射电子：－50V。（二次电子能量太低被拒

外）探测二次电子：＋250V

。（同时探测到背散射电子，没关系）打点的亮度由探测器接收到的电子数目决定（如何形成衬度）(3)信号收集系统-2(a)

加偏压前

(b)

加偏压后加偏压前后的二次电子收集情况(3)信号收集系统-3收集二次电子时，为了提高收集有效

角，常在收集器前端栅网上加上+250V偏压，使离开样品的二次电子走弯曲轨道，到达收集器。这样就提高了收集效率，而且，即使是在十分粗糙的表面上，包括凹坑底部或突起外的背面部分，都能得到清晰的图像（图4.62）。当收集背散射电子时，由于背散射电子能量比较高，离开样品后，受栅网上偏压的影响比较小，仍沿出射直线方向运动。收集器只能收集直接沿直线到达栅网上的那些电子。同时，为了挡住二次电子进入收集器，在栅网上加上-250V的偏压。现在一般用同一部收集器收集二次电子和背散射电子，这通过改变栅网上的偏压来实现。将收集器装在样品的下方，就可收集透射电子。(3)信号收集系统-4(4)图像显示和记录系统这一系统的作用是将信号收集器输出的信号成比例地转换为阴极射线显像管强度的变化，这样就在荧光屏上得到一幅与样品扫描点产生的某一种物理讯号成正比例的亮度变化的扫描像，同时用照相方式记录下来，或用数字化形式于计算机中。（5）真空系统电子显微镜的镜筒必须具有很高的真空度。如果电子枪中存在空气，会产生气体电离和放电；炽热的阴极灯丝受到氧化或腐蚀而烧断；高速电子受到气体分子的随机散射而降低成像衬度以及污染样品。真空度要求在10-410-5Torr.（6）电源系统(1)放大倍数扫描电镜的放大倍数可用表达式：M

=

AC

/AS式中AC是荧光屏上图像的边长，AS是在样品上的扫描振幅。目前大多数商品扫描电镜放大倍数为20-20000倍，介于光学显微镜和透射电镜之间。假定样品表面扫描步幅为10nm，荧光屏上扫描步幅为0.2mm，则放大倍数为2万倍。2.4

扫描电镜的主要性能做个超大荧光屏，放大倍数可以很大，未必看得清。分辨率放大倍率并不是越高越好！！从几十放大到几十万倍，连续可调。放大倍率不是越大越好，要根据有效放大倍率和分析样品的需要进行选择。如果放大倍率为M，人眼分辨率为0.2mm，仪器分辨率为5nm，则有效放大率M＝0.2106nm5nm=40000（倍）。如果选择高于40000倍的放大倍率，不会增加图像细节，只是虚放，一般无实际意义。放大倍率是由分辨率制约，不能盲目看仪器放大倍率指标。（2）SEM分辨率分辨率指能分辨的两点之间的最小距离。分辨率d可以用公式表示：d=0.61/nsin

，为透镜孔径半角，为照明样品的光波长，n为透镜与样品间介质折射率。光学显微镜的分辨率200nm。要提高分辨率可以通过减小照明波长来实现。SEM是用

照射样品，

是一种De

Broglie波，具有波粒二相性，＝

12.26/V0.5(伏)

，

如果V＝

20kV时，则＝0.0085nm。由于

的波长很短，理论上电镜可以达到很高的分辨率；在光学显微镜中决定分辨率的是光的波长，象差不是主要原因；在电子显微镜中，波长已经不是决定性因素；而透镜产生的象散和球差，电子波产生的色差和衍射差是主要因素；目前用W灯丝的SEM，分辨率已达到3nm-6nm,

场发射源SEM分辨率可达到1nm

。高分辨率的

直径要小，分辨率与子束直径近似相等。SEM分辨率(2)分辨本领SEM的分辨本领与以下因素有关：1)入射入射束斑直径束斑直径是扫描电镜分辨本领的极限。热阴极电子枪的最小束斑直径6nm，场发射电子枪可使束斑直径小于3nm。通过聚焦能获得的最小的

斑。衍射差象散和球差几何象差是由于实际电子轨道并不符合光程相等原理所引起的。色差则是因电子波长差异所引起的。球差是由于电子透镜中心区域和边缘区域对电子会聚能力不同所产生的。球差与透镜的性质有关，但难以通过校准的方法进行补偿，对分辩本领的影响最大。象散主要来自于透镜磁场的不对称性。而磁场的不对称起因主要有极污染，机械不对称性等因素，可以通过附加磁场的电磁消象散器来矫正。2)

入射束在样品中的扩展效应打到样品上，会发生散射，扩散范围如同梨状（轻元素）或半球状（重元素）。入射束能量越大，样品原子序数越小，则

作用体积越大。由图可以看出，二次电子信号在5-10nm深处的逸出，χ射线来自整个作用体积。这就是说，不同的物理信号来自不同的深度和广度。入射束有效束斑直径随物理信号不同而异，分别等于或大于入射斑的尺寸。因此，用不同的物理信号调制的扫描象有不同的分辨本领。二次电子扫描象的分辨本领最高，约等于入射直径，一般为5-10nm。俄歇电子为5-10nm，背散射电子为50-200

nm，吸收电子和X射线为100-1000nm。影响分辨本领的因素还有信噪比、杂散电磁场和机械

等。分辨率由磁透镜的像差和电子信号的影响深度和广度共同决定。背散射电子：解析度几十nm：成分像分辨率低二次电子：解析度几nm：形貌像分辨率高入射电子束斑背散射电子逸出区域二次电子逸出区域(3)景深在试样上扫描时，可获得SEM的景深（场深）是指清晰图像的深度范围。入射半SEM景深很大。它的景深取决于分辨本领和角ac。由图可知，扫描电镜的景深F为因为ac

很小，所以上式可写作d0tgcF

cF

d

0景深的依赖关系D0为直径。扫描电镜的末级透镜采用小孔径角，长焦距，所以可以获得很大的景深，它比一般光学显微镜景深大100-500倍，比透射电镜的景深大10

倍。由于景深大，扫描电镜图像的

感强，形态

真。对于表面粗糙的断口试样来讲，光学显微镜因景深小为力，透射电镜对样品要求苛刻，即使用复型样品也难免出现假像，且景深也较扫描电镜为小，因此用扫描电镜观察分析断口试样具有其它分析仪器无法比拟的优点。景深考虑到当d的大小相当于在荧光屏上能覆盖2个像素（对高分辨率显像管，每个像素约0.1mm）时，失焦将影响图像的清晰度。F=0.2/cM，M为电镜的放大倍数；小物镜光阑、低放大倍率能得到大景深图像。景深大，扫描电镜图像的感强2.5

SEM像衬度SEM像衬度的形成主要基于样品微区诸如表面形貌、原子序数、晶体结构、表面电场和磁场等方面存在着差异。入射电子与之相互作用，产生各种特

号，其强度就存在着差异，最后反映到显像管荧光屏上的图像就有一定的衬度。SEM的衬度是信号衬度，它可定义为：C=(i2-i1)/i2;

C为信号衬度；i2和i1代表

在试样上扫描从任何两点探测到的信号强度。扫描电镜的衬度，根据其形成的依据，可分为形貌衬度、原子序数衬度和电压衬度。1.

二次电子表面形貌衬度利用与样品表面形貌比较敏感的物理信号(二次电子)作为显像管的调制信号，所得到的像衬度称为表面形貌衬度。通常表面形貌衬度与原子序数没有明确的关系。表面形貌衬度是由于试样表面形貌差别而形成的衬度。形貌衬度形成的原因是由于某些信号的强度是试样表面倾角的函数。试样表面微区形貌差别实际上就是个微区表面相对于入射束倾角的不同，因此在试样上扫描时任何两点的形貌差别，表现为信号强度的差别。2.

原子序数衬度原子序数衬度又称为化学成分衬度，它是利用对样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到的一种显示微区化学成分差别的像衬度。这些信号主要有背散射电子、吸收电子和特征χ射线等。背散射电子像、吸收电子像的衬度，都包含有原子序数衬度，而特征X射线像的衬度是原子序数衬度。3.

电压衬度电压衬度是由于试样表面电位差别而形成的衬度，相应可得到电压衬度像。成分衬度小结背散射电子发射系数可表示为样品中重元素区域在图像上是亮区，而轻元素在图像上是暗区。利用原子序数造成的衬度变化可以对各种合金进行定性分析。背反射电子信号强度要比二次电子低的多，所以粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖。二次电子产率与

入射角度的关系若设α为入射 与试样表面法线之间的夹角，实验证明，当对光滑试样表面、入射

能量大于1kV且固定不变时，二次电子产率δ与α的关系为：δ

∝

1/cosα2.6

二次电子像实际样品的形状是复杂的，但都可以被看作是由许多位向不同的小平面组成的。入射的方向是固定的，但由于试样表面凹凸不平，因此它对试样表面不同处的入射角也是不同的。电子收集器的位置对一台仪器来说是固定的，所以试样表面不同取向的小平面相对于电子收集器的收集角也不同。二次电子表面形貌衬度垂直于样品表面入射一次电子时，样品表面所产生的二次电子的量最小。随着倾斜度的增加，二次电子的产率逐渐增加。因此，二次电子的强度分布反映了样品表面的形貌信息。二次电子与形貌像电子容易逃逸的地方产额高亮度高一尖、二斜、三平、四凹。衬度!!由于作用体积的存在，在断口峰、台阶、突出的第二相粒子处的图像特别亮。反映了样品表面的形貌信息一尖、二斜、三平、四凹。根据公式，α越大，δ越高，反映到显像管荧光屏上就越亮。以右图所示样品上A区和B区为例，A区中由于α大，发射的二次电子多，而B区由于α小，发射的二次电子少。按二次电子发射的余弦分布律，检测器相对于A区方位也较B区为有利，所以A区的信号强度较B区的信号大，故在图像上A区也较B区亮。δ

∝

1/cosα二次电子表面形貌衬度此外，在电子收集器的栅压上加上+250V的偏压，可以使低能二次电子走弯曲轨道到达电子收集器，这不仅增大了有效收集角，提高了二次电子信号强度，而且使得背向收集器的那些区域产生的二次电子，仍有相当一部分可以通过弯曲的轨道到达收集器，有利于显示背向收集器的样品区域细节，而不致于形成阴影。加偏压后二次电子的收集情况二次电子表面形貌衬度二次电子表面形貌衬度分辨率高，反映表面的形貌背散射电子信号也可以用来显示样品表面形貌，但它对表面形貌的变化不那么敏感，背散射电子像分辨率不如二次电子像高，有效收集角小，信号强度低，尤其是背向收集器的那些区域产生的背散射电子不能到达收集器，在图像上形成阴影，掩盖了那里的细节。2.7背散射电子像二次电子产额与的关系背散射电子表面形貌衬度背散射系数η随原子序数Z的变化

(δ为二次电

子产率)。可见，背散射电子信号强度随原子序数Z增大而

增大，样品表面上平均原子序数较高的区域，产生较强的信号，在背散射电子像上显示较亮的衬度。因此，可以根据背散射电子像衬度来判断相应区域原子序数的相对高低。背散射电子的数目与被打原子的原子序数有关样品的原子序数背散射电子数目原子序数越大，背散射电子越多，越亮。重元素亮，轻元素暗，形成比较。成份像打点的亮度衬度!!背散射电子与成份像背散射电子像衬度背散射电子与成份像二次电子(左)与背散射电子象(右)Al-Sn-Pb合金二次电子图象、背散射电子图象及X射线图象背散射电子形貌与元素象的分离（1）采用背散射电子信号分离观察的方法，可分别得到只反映表面形貌和纸反映成分分布状况的成份像。利用两个p-n结器件检测器和运算电路，可以分离反射电子的元素成份象和表面形貌象。在对称入射束的方位上装上一对半圆形半导体背散射电子探测器。对原子序数信息，两探测器探测到样品上同一扫描点产生的背散射电子信号是相同的。对于形貌信息，则是互补的。形貌与元素象的分离（2）对于表面平坦而原子序数不同的样品，如果A和B检测器的信号相减，其总信号等于零，则A和B信号相加倍增，此时获得的反射电子象仅含有元素成份的信息，可以得到成份像，而形貌像不出现。有成份像、无形貌像对成份均匀但表面不平的样品，当AB两个信号检测器的信号相加为零时，其信号相减信号成倍，这时获得的反射电子象只具有形貌的信息，而不包含成份的信息，因此可以获得形貌象。形貌与元素象的分离（3）有形貌像、无成份像形貌与元素象的分离（4）既有形貌像、又有成份像既要进行形貌观察又要进行成分分析的样品，将左右两个检测器各自得到的电信号进行电

的加减处理，便能得到单一信息。对于原子序数信息来说，进入左右两个检测器的信号，其大小和极性相同，而对