GC128气相色谱仪使用与维护方案

GC128气相色谱仪使用与维护方案前言企业在产品质量安全检测技术方面对于气相色谱仪还有许多新的应用，气相色谱法由于其样品具有色谱分离鉴定效能高、分析鉴定速度快、选择性好等诸多优点而被广泛应用于农业环境化学样品检测中的化学污染物含量分析、药品中的质量检验、天然农副产物化学成分含量分析、食品中含有农药化学残留物含:量分析测定、工业产品中的质量安全监控等多个领域。为了长期维护仪器的性能，得到正确的分析数据，需要定期对部件进行安全检修和更换。二、设计依据（一）GC128气相色谱仪的基本情况表1GC128气相色谱仪的基本情况设备名称型号设备供应商购置时间设备主要用途气相色谱仪GC128岛津分公司2017年6月15日样品分析与检测（二）GC128气相色谱仪在使用中常见的故障1.进样后不出色谱峰。2.气相色谱基线波动、飘移。3.色谱峰丢失。（三）参考依据(1)《药品生产质量管理规范》(2010年最新修订版);(2)GC128气相色谱仪的相关使用操作说明书:(3)某大型制药企业GC128气相色谱仪的使用操作说明规程。三、设计方案（一）GC128气相色谱仪的主要工作应用原理1.传统气相色谱仪主是以各种气体溶液作为源的流动相（载气）。当样品由微量注射器“注射”进入进样器后，被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组分在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异，在载气的冲洗下，各组分在两相间作反复多次分配使各组分在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组分的物理化学特性将各组分按顺序检测出来。2.检测器对每个不同色谱信号组分所同时分析给出的多个色谱检测信号，在一台色谱信号记录仪上同时进行分析表现而组合成为一个个的峰,称为色谱信号中的色谱峰。色谱峰上的极大含量元素离子值数的大小通常是定量进行整个定性色谱分析的重要依据,而每个定性色谱峰所包罗的最大元素色谱面积则直接向上取决于其所含的对应整个色谱面积组分的最大元素离子含量故峰.上的色谱面积元素大小通常是定量分析的重要依据。一个注入颜色浅的混合物样品中的一个样品经过色谱注入后，由内置色谱自动记录仪进行自动记录数据分析结果得到的注入色谱记录曲线,称为这个样品注入色谱记录曲线示意图。分析后的定性产品色谱分析效果图就是说用户可以直接直观得到产品经过分析定性色谱分析和定量分析后的色谱结果。（二）GC128气相色谱仪使用方案1.打开载气(氮气/氦气),氢气和空气阀门。载气输出压力调在0.6MPa左右(范围0.5MPa～0.9MPa)，氢气和空气调节在0.4MPa左右(范围0.3MPa～0.5MPa)，并检漏。若我们使用的是气体高压发生器,开启其他的电源开关即可。打开i-gc测试主机及其它附属测试仪器上的电源开关。等待检测仪器自检工作完成。2.打开一台电脑,双击鼠标打开联机桌面图标中的labsolutions,输入联机用户名称id和联机密码(用户默认值为admin,密码为有无),双击分析仪器联机模块窗口中的分析仪器联机图标即可进入仪器实时联机分析窗口即可进行实时联机,"嘀"的一声,表示分析仪器与联机软件已完成连接。3.系统配置:主项目一系统配置一添加所有需要为主项目分析的单元模块一双击每个单元模块设置好其中的属性参数,点确定,"嘀"的一声,设置的属性参数便会传输至仪器。4.参数设定:点击控制面板窗口中各单元图标，会弹出对应的参数编辑窗口，设置好适当的方法参数，然后保存方法文件。如果已有设置好的方法，直接找到打开方法文件即可。5.点击“下载”，方法参数传输至仪器。6.主项目一数据采集一开启GC。仪器开始启动流量，开始升温，待各温度和流量达到设置值后，仪器进入“就绪”状态。7.等待基线走平稳后，即可进样分析。（三）GC128气相色谱仪使用中常见故障1.进样后不出色谱峰的故障进样后输入检测不能超出色谱峰的主要故障原因气相色谱仪器在进样成功后所需要检测的输入信号未发生变化,仪器仍不能检测出峰,输入仍与峰呈一条直线。当我们再次遇到此类情况时,应按照从石墨样品出口中的送入进样口时针、入口出样口直接将其送至送入检测器的导线方向并按顺序逐步检查进行反复检查(1)检查石墨注射器出口是否被石墨堵塞,如果进入检测器中几乎无任何堵塞问题,(2)检查样品进入出样口和送入检测器的两个石墨色谱垫圈之间间隙是否密实、不会出现产生任何漏气,(3)检查石墨色谱柱之间间隙是否可能存在石墨断裂或者产生漏气等异常情况,(4)观察检测器的石墨出口漏气状态通道是否流畅。检测中心仪器间的输入和出口的畅通也很重要,甚至在工作中可能会同时碰到这种情况:前一天峰峰检测仪器的启动工作还正常,之后发现仪器启动后却根本没有响应峰的检测信号。检查时发现进入出样口、注射器、垫圈和电压色谱柱均正常,可就是电压出峰口看不见,无意间检查发现进入出样口色谱柱头的有源电压已经过高达不到检验规范电压设定值,电压出现了偏高,是由于ecd检验器的电压出口不顺利。由于进入ecd的空气排放物具有一定的空气放射性,所以进入ecd的空气出口被导向室外。梅雨天气时雨水在仪器进入空调检测器和送到ecd的排气进出口之后被一层冰雪直接冻住了,导致这个堵塞过程造成了这台仪器送到ecd的排气口和管道的进出口被冰雪堵塞,柱子上的排气压力居高不下,气体在这台空调的驱动电路中没有办法正常流动,也不能承载着任何样品而被送往空调检测器,所以没有办法出峰。2.气相色谱出现基线波动，漂移故障基线问题气相色谱基线的波动、漂浮等均是其中的基线问题,基线出现的问题会导致测量误差加剧,有时甚至还会直接导致该仪器失效而无法正常工作。(1)在过程中遇到基线出现的问题应首先进行检查,以确认仪器的条件是否发生了改变,近期内是否更新了换气瓶和设备等零部件。(2)如果基线上有了更换或者环境条件发生了改变,则需要先仔细地检查基线的问题究竟是不是由这些环境的改变引起的,一般而言,这种环境的变化往往被认为是产生这个基线问题的根本性原因。有时新载气的纯度还不够,换了一次载气后,基线逐步上升(因为载气和净化管的缘故,基线并非马上发生了变化)。第二天启动开机之后,基线很高,并且伴随着基线的强烈震荡,所有的峰都已经歼灭在了噪音中,无法被检测。经过检查,问题已经出现在新替换的负载上,重新替换负载后,马上又恢复了正常。(3)当排除了以上两种可能导致的基线性质问题的主要原因后,则应当仔细地检查每个进样垫的材料是否发生了老化(同时还应该养成定期更换每个进样垫的良好习惯);(4)了解石英棉是不是该换掉;(5)保证衬管清理干净。值得一提的地方就是,在清洗衬管时可以首先使用试验最后确认定容量的溶剂充分地浸泡,再使用超声波将衬管清洗几分钟,然后将衬管放入一个高温锅内,加热至比实际工作环境温度稍低的一个温度,最后重新装配。(6)此外,检测仪表受到污染还很有可能会对基线产生问题,其他情况可以采取清洗或者使用热清洗等方法予以解决。3.色谱峰丢失造成峰缺损的故障主要由于气路中有三种原因:一种是天然气在大陆上的路径中存在着污染,另一种则很有可能就是峰没有区别。第一类情况可以通过多次空载运行及清洗排放气路(出样口、检查仪等)。(1)为了有效减少对天然气路的污染,可以考虑采取以下几种措施:在工作程序升温的最后一个阶段内,应该要有一个经过高温的清洗工艺;(2)将注入到出样口内的试剂样品必须保持清洁;(3)控制低沸点燃烧的油类化学物质;(4)选择尽量高的出样口、柱温及检测仪的温度。峰缺失的第二种情况,就是峰没有完全分开,除了以上的原因外,也很有可能是因柱体系统受到污染而造成的柱效损坏而下降所引起,或者是由于柱子的老化而导致,由柱子的老化所引起而造成的峰缺失往往是逐步递减、缓慢的。假峰通常都是由于系统的污染及漏气而造成,其中的解决办法也就是通过对漏气的检查及去除系统中的污染物来得到解决。在平时的基线维修维护工作中应当详细记录正常时间和基本电线的正常运行工作情况,以便于基线维护员在工作时为用户参考。(四)GC128气相色谱仪的基本维护及日常保养方案①气相色谱仪在整个仪器内部停机进行二次吹尘打扫、清洗后应当气相色谱仪在仪器设备内部停机后,打开放在仪器侧面和后面的控制面板,用少量仪表内部新鲜空气或者也就是其中氮气等化学物质对留在仪器内部的一些灰尘杂物进行二次吹尘清扫,对于内部积尘比较多或不轻易被进行吹尘清扫的特殊部位也可使用软刷或毛刷对其进行清洁配合。②打扫清洗工作基本完成后,对于清扫仪器内部易受到异物污染的区域清洁可采用有机水或其他水的有机溶剂进行擦洗,对于有机水溶性的物品则可先考虑用水对其进行擦洗,对不能彻底清洁的区域则可以使用其他水的有机溶剂对其他物进行清洗处理,对于非有机水溶性或者没可能与其他有机水合物发生任何化学反应的区域清洁则可考虑采用不与水发生任何化学反应的其他有机溶剂进行擦洗,如苯二甲苯、丙酮、四氯化碳等。③特别注意,在使用擦拭仪器的过程中,不能直接对仪器的表面或者其他零配件造成任何腐蚀或二次污染。四、设计小结本毕业设计是根据GC128气相色谱仪的使用与维护保养所制定，主要提出了针对GC128气相色谱仪的使用与维护，其包括了GC128气相色谱仪的简单操作与当出现故障时能发现问题并进行维护，保证避免因为使用不恰当与维护不过关造成的生产延迟，更深入的了解到GC128气相色谱仪的使用与维护为生产操作保持产品质量的重要性,应定时定点清洁和维护保持好去促进生产产品质量进程。五、参考资料[1]蔡俊泽气相色谱仪在使用过程中的故障分析与处理措施[J].当代化工研究,2018(12):84-85.[2]沈春勇.简述气象色谱分析仪的原理组成及使用