穿孔萃取法板材甲醛检测操作规程

穿孔萃取法板材甲醛检测操作规程穿孔萃取法板材甲醛检测操作规程穿孔萃取法板材甲醛检测操作规程xxx公司穿孔萃取法板材甲醛检测操作规程文件编号：文件日期：修订次数：第1.0次更改批准审核制定方案设计，管理制度穿孔萃取法板材甲醛检测操作规程执行标准《GB18580-2001室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放量》《GB17657-1999人造板及饰面人造板理化性能实验方法》《EN120-1999穿孔法测定人造板材甲醛释放量》二、甲醛限量标准适用板材甲醛限量值使用范围限量标志中密度纤维板、高密度纤维板、刨花板、定向刨花板等≤9mg/100g可直接用于室内E1≤30mg/100g须饰面处理后允许用于室内E2三、板材样品检测配制溶液：配制%乙酰丙酮溶液：用移液管取2mL乙酰丙酮于500mL棕色容量瓶中，加蒸馏水至刻度，振荡摇匀，于暗处密闭保存。（有效期：1周）。配制20%乙酸铵溶液：称量100g乙酸铵于250mL烧杯中，加蒸馏水完全溶解后转至500mL棕色容量瓶中，用蒸馏水润洗烧杯两次，合并加入容量瓶中，加蒸馏水至刻度，振荡摇匀，于暗处密闭保存。安装穿孔萃取仪：如图所示安装：蒸馏水清洗萃取仪玻璃部分；自下至上顺序安装，小心轻放；磨砂接口处涂抹少量凡士林密封。制备板材样品：板材样品规格：规格：20mm×20mm×厚度，称量105~110g（精确至，记作质量M0)。加样：、圆底烧瓶中加入加人M0g板材样品，用量筒小心加入600mL甲苯。（注意：甲苯有毒，勿与口/眼/皮肤接触，勿吸入。）、关上萃取管底部的活塞，向萃取管中加人1L蒸馏水，同时向锥形瓶加人100mL蒸馏水，防虹吸球玻璃管伸入液面以下。安装妥当，检查各处气密性。萃取甲醛：、打开循环冷却水，打开电热套进行加热；、待甲苯沸腾后，从第一滴甲苯从冷凝管底部滴下的时间开始计时；、调节电加热套温度，使甲苯从冷凝管底部以每分钟30mL恒定回流速度滴下，滴下的带有甲醛的甲苯从穿孔器底部穿孔而出，甲苯中的甲醛被萃取并溶入水中；（4）、整个萃取过程持续2小时，萃取结束时，移开加热套，让仪器迅速冷却至室温。（注：甲苯废液有毒，污染环境，需回收密闭保存，妥善处理。）转移、定容：、开启萃取管底部的活塞，将甲醛萃取液全部转至2L容量瓶中；（注意不要将萃取仪中上层甲苯移入。）、两次分别加入200mL蒸馏水到三角烧瓶中，并让它虹吸回流到萃取管中，合并转移到2L容量瓶中；、用蒸馏水稀释到刻度线定容（若有少量甲苯混人，需先用滴管吸除）、振荡摇匀，得到甲醛萃取液。检测吸光度A：（1）、用移液管量取10mL甲醛萃取液至100mL碘量瓶中，再分别加入10mL乙酰丙酮溶液和10mL乙酸铵溶液至碘量瓶中，盖上瓶塞摇匀得待测样品溶液；（2）、另取一个100mL碘量瓶，量取10mL蒸馏水+10mL乙酰丙酮溶+10mL乙酸铵溶液，盖上瓶塞摇匀得空白样品溶液；（3）、把上步两个碘量瓶放到38~42oC的恒温水浴锅中加热15分钟，然后取出于暗处静置冷却1小时；（4）、按照分光光度计操作规程，用分光光度计在412nm波长处测出其吸光度A，记作空白样品吸光度Ab和样品吸光度As。检测板材含水率：用插针式板材含水率计，检测该批板材的含水率，记为H。计算甲醛浓度：把Ab和As分别填入《板材甲醛检测数据处理表（穿孔萃取法）.xls》，自动计算出板材甲醛浓度。出具板材甲醛含量实验报告，实验结束。如下图：（首次校准仪器和定期校准仪器，建议每星期或每月做一次。）绘制甲醛标准曲线甲醛标准溶液A：（直接购买）规格：mL=100μg/mL=100mg/L=100ppm，100mL/瓶配制甲醛标准溶液B：规格：10μg/mL=10mg/L配制步骤：用移液管量取10mL甲醛标准溶液A到100mL容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，振荡摇匀，得甲醛标准溶液B。静置密闭保存，当天配制当天使用。配制系列甲醛标准溶液：取6个100mL容量瓶，编号1、2、3、4、5、6号，用移液管把0mL,5mL，10mL，20mL，50mL的甲醛标准溶液B分别加入到1~6号容量瓶中，并用蒸馏水稀释到刻度，振荡摇匀，即得到,，，，，L系列浓度的甲醛标准溶液。检测吸光度A：（1）、取6个100mL碘量瓶，编号1、2、3、4、5、6号。用移液管按低浓度到高浓度顺序，各从1号至6号容量瓶量取10mL甲醛标准溶液至对应编号的1~6号碘量瓶。（2）、用移液管分别量取10mL乙酰丙酮溶液和10mL乙酸铵溶液加入1~6号碘量瓶中，盖好瓶盖，振荡摇匀。（3）、放到38~42oC的恒温水浴锅中加热15分钟，然后取出于暗处静置冷却1小时；（4）、按照分光光度计操作规程，按从1到6号标准样品的顺序，用分光光度计在412nm波长处检测其吸光度A，记录为A1、A2、A3、A4、A5、A6。绘制甲醛标准曲线：将1至6号标准样品吸光度A1、A2、A3、A4、A5、A6记录在《板