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文档简介

考核方式平时成绩:20%(包括考勤10%和课堂练习、作业等10%)期中考试:20%期末考试:60%注意:作业要求每周五下午五点之前送到材料学院实验楼207房间。考核方式平时成绩:20%(包括考勤10%和课堂练习课时安排:(32学时)

第一章绪论(2学时)

第二章原子发射光谱法(6学时)

第三章原子吸收光谱法(4学时)

第四章紫外-可见吸收光谱法(4学时)

第五章红外吸收光谱法(6学时)

第六章核磁共振波谱法(6学时)

第七章质谱法(2学时)

第八章色谱分析法(2学时)本学期课程的课时安排课时安排:(32学时)本学期课程的课时安排一、基本原理二、仪器构造三、实验技术四、结果分析五、应用对每一个测试仪器,大致按五个部分介绍:一、基本原理对每一个测试仪器,大致按五个部分介绍:原子发射光谱法AtomicEmissionSpectrometry,AES原子发射光谱法AtomicEmissionSpectro第一节基本原理第二节

分析装置与仪器第三节定性、定量分析方法及应用第四节原子荧光光谱分析法第一节基本原理第二节分析装置与仪器第三节定性、定量分析一、概述Generalization二、原子发射光谱的产生Formationofatomicemissionspectra

三、谱线强度Spectrumlineintensity四、谱线自吸与自蚀Self-absorptionandself-reversalof

spectrumline

第一节

原子发射光谱法

基本原理BasicprincipleofAES一、概述第一节

原子发射光谱法

基本原理Basicpr一、概述(Generalization)定义:利用物质在光,热或电激发下,气态原子的外层电子由基态跃迁到激发态,返回到基态时,以辐射(发射光谱)的形式释放能量,产生的辐射经单色器形成按一定波长顺序排列的光谱线,以此进行元素定性与定量分析,来判断物质的组成和含量。AES是光谱分析法中产生与发展最早的一种。在各种材料的定性、定量分析中,发挥重要的作用。一、概述(Generalization)定义:利用物质在光,原子发射光谱分析法的优点:(1)可多元素同时检测各元素同时发射各自的特征谱线;(2)分析速度快试样不经化学处理,同时对几十种元素进 行定量分析(光电直读仪);(3)检出限低

10~0.1gg-1(一般光源);ngg-1(ICP)(4)准确度高

5%~10%(一般光源);<1%(ICP);(5)所需试样量少Inductivelycoupledplasma电感耦合等离子体原子发射光谱分析法的优点:(1)可多元素同时检测各元

缺点:1)需要内标样进行对照,且内标样的纯度要高2)只能测元素浓度,不能测元素存在形态3)对一些非金属,难以检测或灵敏度低★地、矿、冶金、机械等领域★测定微痕量元素,绝大部分是金属及某些气体元素进行准确测定

主要应用:缺点:1)需要内标样进行对照,且内标样的纯度要高★二、原子发射光谱的产生(FormationofAES)

特征辐射基态元素M激发态M*热能、电能EE2E1hν

二、原子发射光谱的产生(FormationofAES)明确几个概念:①激发电位(Excitedpotential):由低能态向高能态跃迁所需要的能量,单位:eV。每条谱线对应一激发电位。②电离电位(Ionizationpotential):原子受激后得到足够能量而失去电子—电离,所需的能量称为电离电位。③共振线(Resonanceline):由激发态到基态(Groundstate)

跃迁所产生的谱线。激发电位最小—最易激发—谱线最强(第一共振线或主共振线)。明确几个概念:①激发电位(Excitedpotential④原子线:原子外层电子的跃迁所发射的谱线,在谱线表图中用罗马字“Ⅰ”表示⑤离子线:离子的外层电子跃迁也发射光谱。失去一个电子称为一次电离,一次电离的离子再失去一个电子称为二次电离,依此类推,以II,III,IV等表示例,MgⅠ285.21nm为原子线MgⅡ280.27nm为一次电离离子线④原子线:原子外层电子的跃迁所发射的谱线,在谱线表图中用罗马1)基态的气态原子或离子吸收了能量时,外层电子由基态跃迁至某一激发态;2)处于激发态的原子或离子很不稳定,经约10-8s便返回到基态,若将激发所吸收的能量以一定辐射形式释放出来并将这些辐射按波长顺序排列即为原子发射光谱(线状谱);AES定性原理:3)由于原子或离子的能级很多且不同元素外层电子结构不同,因此对特定元素的原子或离子可产生不同波长的特征光谱,通过识别待测元素的特征谱线存在与否进行定性分析1)基态的气态原子或离子吸收了能量时,外层电子由基态跃迁至某三、谱线强度(spectrumlineintensity)原子的外层电子由某一激发态i

向低能级j

跃迁,所发射的谱线强度I与激发态原子数Ni成正比:——AES定量原理gi、g0为激发态与基态的统计权重;Ei为激发电位;k为玻耳兹曼常数;T为激发温度当激发与发射达到热力学平衡时,位于基态的原子数N0与位于激发态原子数Ni满足统计热力学中的玻耳兹曼分布:Iij=Ni

AijhijAij两个能级间的跃迁几率;h为Plank常数;ij发射谱线的频率三、谱线强度(spectrumlineintensity谱线强度由于激发态原子数目较少,基态原子数N0可以近似代替原子总数N总,以浓度c代替N总:∴Ic——光谱定量分析的依据谱线强度由于激发态原子数目较少,基态原子数N0可以近统计权重g(weight):I∝gi/g0

,g=2J+1跃迁几率(probability):I∝A激发电位或激发能:Ei↑

I

↓影响谱线强度的因素:影响谱线强度及其稳定性最重要的因素是温度T!!d)激发温度:T↑

I

,再高时原子线I↓,离子线I↑e)基态原子数N0或浓度c:c↑

I

统计权重g(weight):I∝gi/g0,g=2J四、谱线的自吸与自蚀

self-absorptionandself-reversalofspectrumline

考虑谱线的自吸效应系数b:I

=acb(b≤1)(赛伯Schiebe-罗马金Lomarkin公式)取对数,上式变为:

logI=blogc+loga此式为AES定量分析的最基本的关系式以logI

对logc作图,得校正曲线。当试样浓度高时,工作曲线发生弯曲四、谱线的自吸与自蚀

self-absorptionan当弧焰中心的激发态原子发射的光辐射通过边缘时被处于边缘低温状态的同种原子吸收.自吸对谱线中心处的强度影响较大

元素浓度低时(b=1),不出现自吸。如果自吸严重,谱线中心的辐射被强烈的吸收,致使谱线中心的强度比边缘更低,似乎变成两条谱线,这种现象成为自蚀原子在高温下被激发而发射某一波长的辐射,但周围温度较低的同种原子会吸收这一波长的辐射,这种现象称为自吸当弧焰中心的激发态原子发射的光辐射通过边缘时被处于边缘低温状一、AES构造ConstitutionofAES

二、AES类型TpyeofAES第二节

原子发射光谱分析装置与仪器DeviceandinstrumentofAES一、AES构造第二节

原子发射光谱分析装置与仪器Devi原子发射光谱分析的三个主要过程:

样品蒸发原子化、激发,产生光辐射

分光,形成按波长顺序排列的光谱

检测光谱中谱线的波长和强度原子发射光谱仪构成光源分光系统检测器一、仪器构造原子发射光谱分析的三个主要过程:样品蒸发原子化、激发,产光源电弧电感耦合等离子体(ICP)现代光源经典光源火花直流电弧交流电弧火焰激光光源(一)光源种类及特点光源电弧电感耦合等离子体(ICP)现代光源经典光源火花直流电1.直流电弧:一对电极在外加直流电压下,电极间依靠气态带电粒子维持导电,产生弧光放电的现象VAELG220~380V5~30AR分析间隙G:由两个石墨电极组成,试样的激发就发生在两个电极的空隙中可变电阻R:稳定和调节电流大小电感L:减小电流的波动1.直流电弧:一对电极在外加直流电压下,电极间依靠气态带电粒直流电弧工作原理:电极接触引燃接通电源热电子阳极原子电离二次电子正离子阴极~4000K试样蒸发原子化炽热阳极斑VAELG220~380V5~30AR直流电弧工作原理:电极接触引燃接通电源热电子阳极原子电离二次

直流电弧分析性能:缺点:(1)燃弧点游移不定,电弧不稳---分析重现性不好

(2)弧层厚---自吸严重,不适合高含量元素的测定

(3)安全性差优点:样品蒸发能力强(阳极斑)---进入电弧的待测物多---绝对灵敏度高---尤其适于定性分析;同时也适于矿物、岩石、稀土等难熔样品定量;直流电弧分析性能:缺点:(1)燃弧点游移不定,电2.低压交流电弧:高频高压引燃、低压放电

工作电压:110~220V交流电

采用高频引燃装置点燃电弧,在每一交流半周时引燃一次保持电弧不灭2.低压交流电弧:高频高压引燃、低压放电工作原理:(1)接通电源(110~220V低压),由变压器B1升压至2.5~3kV,电容器C1充电;达到一定值时,放电盘G1击穿;G1-C1-L1构成振荡回路,产生高频振荡;(2)振荡电压经B2次级线圈升压到10kV,通过电容器C2将电极间隙G的空气击穿,产生高频振荡放电;(3)当G被击穿时,电源的低压部分沿着已造成的电离气体通道,通过G进行电弧放电;(4)在放电的短暂瞬间,电压降低直至电弧熄灭,在下半周高频再次点燃,重复进行;工作原理:(1)接通电源(110~220V低压),由变压器B低压交流电弧的分析性能:优点:(1)蒸发温度比直流电弧略低;电弧温度比直流电弧略高,激发能力较强;(2)电弧稳定---重现性好---适于大多数元素定量分析缺点:电极温度相对较低,对样品蒸发能力比直流电弧差因而对难熔盐分析的灵敏度略差于直流电弧低压交流电弧的分析性能:优点:(1)蒸发温度比直流电弧略3.高压火花:高频高压引燃并放电

转动续断器M每转动180度,对接一次,保证每半周电流最大值瞬间放电一次工作原理:220V交流电压经变压器T升压至10~25kV的高压,通过扼流圈D向电容器C充电,达到G的击穿电压时,通过电感L向G放电而产生电火花。在交流电下半周时,电容器C又重新充电、放电,如此反复进行。3.高压火花:高频高压引燃并放电转动续断器M每转动高压火花分析性能:(1)放电瞬间能量很大,产生的温度高(瞬间可达10000K),激发能力强---适合某些难激发元素分析;(2)放电间隔长---电极温度低,蒸发能力差,灵敏度较差---适于高含量低熔点金属与合金的分析;(3)放电稳定---分析重现性好---适于定量分析高压火花分析性能:(1)放电瞬间能量很大,产生的温度高(瞬间4.等离子体光源最常用的等离子体光源是电感耦合等离子炬(InductivelyCoupledPlasma,ICP)

等离子体(plasma)在总体上是一种呈中性的气体,由离子、电子、原子和分子所组成,其正负电荷密度几乎相等4.等离子体光源最常用的等离子体光源是电感耦合等离子炬(I组成:ICP高频发生器+炬管

+样品引入系统炬管包括:外管—冷却气、沿切线引入中管—辅助气,点燃ICP(点燃后切断)内管—载气将样品引入(使用

Ar是因为性质稳定、不与试样作用、光谱简单)

组成:ICP高频发生器+炬管在有气体的石英管外套装一个高频感应线圈,并与电源连接。当高频电流通过线圈时,在管的内外形成强烈的振荡磁场;此时向炬管的外管内切线方向通入冷却气Ar,中层管通入辅助气体Ar,并用点火装置引燃,管内气体开始电离,电子和离子受到高频磁场加速,产生碰撞电离,电子和离子急剧增加,感应产生涡流(感应电流);等离子炬形成后,从内管通入载气,试样气溶胶由载气带入等离子炬中,进行蒸发、原子化和激发。工作原理:感应线圈几百安的强大感应电流瞬间将气体加热至10000K,在管口形成一个火炬状的稳定的等离子炬;在有气体的石英管外套装一个高频感应线圈,并与电源连接。当高频交变磁场感应线圈感应电流交变磁场感应线圈感应电流焰心区内焰区尾焰区试液气溶胶通过该区时被预热和蒸发。气溶胶在该区停留时间较长,约2ms。温度约6000-8000K,试样中原子主要在该区被激发、电离,并产生辐射。试样在内焰处停留约1ms,比在电弧光源和高压火花光源中的停留时间10-2-10-3ms长。温度约6000K,仅激发低能态的试样。焰心区内焰区尾焰区试液气溶胶通过该区时被预热和蒸发。气溶胶在

ICP光源特点:

1)低检测限:蒸发和激发温度高;

2)稳定,精度高:火焰不受样品引入影响----高稳定性。

3)基体效应小(matrixeffect):样品处于中心通道,其加热是间接的----样品性质(基体性质,如组成,粘度,分散度等)对ICP影响小;样品处于化学隋性环境的高温分析区----待测物难生成氧化物,化学干扰小;

4)自吸效应小:试样在中央通道原子化、激发,不扩散到ICP周围的冷气层;

5)分析线性范围宽:因ICP在分析区温度均匀;

6)众多元素同时测定;不足:仪器昂贵;维护费高ICP光源特点:

a)试样的性质:如溶解性、挥发性、电离电位等

b)试样形状:如块状、粉末、溶液

c)含量高低

d)光源特性:蒸发特性、激发特性、放电稳定性光源的选择依据:光

蒸发温度K

激发温度K

稳定性分析对象

直流电弧

800~4000(高)

4000~7000

较差定性、难熔样品及稀土定量

交流电弧

4000~7000

较好矿物、低含量金属定量分析

火花

~10000

好难激发元素、高含量金属定量分析

ICP

~10000

6000~8000

很好溶液、难激发元素、大多数元素定量分析火焰

2000~3000

2000~3000很好溶液、碱金属、碱土金属

a)试样的性质:如溶解性、挥发性、电离电位等光源的选择构成:狭缝、准直镜、棱镜或光栅、会聚透镜(二)分光系统将复合光分散为按波长顺序排列的单色光1.棱镜分光系统构成:狭缝、准直镜、棱镜或光栅、会聚透镜(二)分光系统将棱镜的色散作用是利用不同波长的光在同一介质中具有不同折射率n进行分光的。棱镜的色散原理由科希经验公式表示:

波长越长,折射率越小,不同波长的复合光通过棱镜时,不同波长的光就会因折射率不同而分开棱镜可用玻璃、石英、岩盐等材料制成棱镜的色散作用是利用不同波长的光在同一介质中具有不同2.光栅分光系统光栅在玻璃或金属片中刻有很多等距离、等宽的平行刻线(300-2000条/mm)所构成。可以把它看成是一系列等宽、等距离的狭缝,光栅的色散作用是利用这些狭缝对光的衍射和干涉来进行的。2.光栅分光系统光栅在玻璃或金属片中刻有很多等距离、等宽的平光栅分光系统光路图光栅分光系统光路图1)分光原理不同:折射-衍射2)棱镜的色散率和分辩率比光栅低3)棱镜光谱是不均匀排列的光谱光栅光谱是均匀排列的光谱4)光栅适用的波长范围比棱镜宽棱镜与光栅的主要区别:1)分光原理不同:折射-衍射棱镜与光栅的主要区别:(三)检测器常用的检测方法有:目视法,摄谱法,光电法1.目视法用眼睛来观察谱线强度的方法称为看谱法,这种方法仅适用于可见光波段,常用的仪器叫看谱镜专用于钢铁及有色金属的半定量分析(三)检测器常用的检测方法有:1.目视法用眼睛来观察谱线2.摄谱法:用感光板记录谱线的方法把经过分光系统分光后得到的光照在感光板上,感光板感光、显影、定影,得到许多距离不等、黑度不同的光谱线,在映谱仪上观察谱线的位置及大致强度,进行光谱定性、半定量分析感光板由照相乳剂(AgBr)均匀地涂布在玻璃板上而成。感光板上的照相乳剂感光后变黑的黑度用测微光度计测量,以确定谱线的强度。2.摄谱法:用感光板记录谱线的方法把经过分光系统分光后得黑度S:感光板曝光后变黑的程度称为变黑密度,简称黑度。设通过感光板上没有谱线部分的光强i0,谱线部分的光强为i,则的比值表示透过率T,黑度S定义为透过率倒数的对数:黑度S:感光板曝光后变黑的程度称为变黑密度,设通过感光优点:准确度较高(相对标准偏差为1%);检测速度快(响应时间短),线性响应范围宽缺点:价格昂贵3.光电直读法利用光电倍增管将光强度转换成电信号来检测谱线强度的方法。光电倍增管是目前光谱仪器中应用最多的优点:准确度较高(相对标准偏差为1%);3.光电直读法利用光二、仪器类型火焰分光光度计电弧和电火花发射光谱仪等离子体发射光谱仪二、仪器类型(一)火焰光度计(flamespectrometer)常用于碱金属、钙等谱线简单的几种元素的测定;在硅酸盐、血浆等样品的分析中应用较多利用火焰作为激发光源,仪器装置简单,稳定性高,价格低廉(一)火焰光度计(flamespectrometer)常用ICP-AES的结构流程

StructureofICP-AESandprocess主要部分:1.试样雾化器2.等离子体炬管

三层同心石英玻璃管3.高频发生器4.光谱系统ICP-AES的结构流程

Struct1.光电直读等离子体发射光谱仪两种类型:多道固定狭缝式和单道扫描式多道仪器中安装多个(多达70个)固定的出射狭缝和光电倍增管,每一狭缝可使一条固定波长的光通过,可接收多种元素的谱线;单道扫描式是转动光栅进行扫描,在不同时间检测不同谱线1.光电直读等离子体发射光谱仪多道仪器中安装多个特点

:缺点:出射狭缝固定,各通道检测的元素谱线一定改进型:n+1型ICP光谱仪在多道仪器的基础上,设置一个扫描单色器,增加一个可变通道

(1)多达70个通道可选择设置,同时进行多元素分析;(2)分析速度快,准确度高;(3)线性范围宽,高、中、低浓度都可分析;特点:缺点:出射狭缝固定,各通道检测的元素谱线一定(1)2.全谱直读等离子体光谱仪采用电荷注入式检测器(chargeinjection

detector,CID),

可同时检测165~800nm波长范围内出现的全部谱线;CID:28×28mm半导体芯片上有26万个感光点点阵(每个相当于一个光电倍增管)中阶梯光栅与棱镜结合的色散系统,可产生二维光谱;兼具多道型和扫描型特点,仪器结构紧凑,体积大大缩小2.全谱直读等离子体光谱仪采用电荷注入式检测器(charg原子发射光谱课件一、光谱定性分析qualitativespectrometricanalysis二、光谱定量分析quantitativespectrometricanalysis第三节

定性、定量分析方法及应用qualitativeandquantitativeanalysismethodsandapplications一、光谱定性分析第三节

定性、定量分析方法及应用qual

一、光谱定性分析

qualitativespectrometricanalysis定性依据:元素不同→电子结构不同→特征光谱一、光谱定性分析

qualitatives分析线:复杂元素的谱线可能多至数千条,只选择其中2-3条特征谱线检验;最后线:试样浓度逐渐减小,谱线强度减小,最后仍能观察到的谱线;1.元素的分析线、最后线和灵敏线例:含Cd

10%时,14条谱线

0.1%

10

0.01%

7

0.001%

1(226.5nm)此为最后线

灵敏线:最易激发的能级所产生的谱线,每种元素都有一条或几条谱线最强的线,即灵敏线最后线也是最灵敏线分析线:复杂元素的谱线可能多至数千条,只选择其中2-312.定性方法标准光谱比较法:最常用的以铁谱作为标准(波长标尺)——铁光谱比较法2.定性方法标准光谱比较法:(1)谱线多:在210~660nm范围内有数千条谱线;(2)谱线间距离分配均匀:容易对比,适用面广;(3)定位准确:已准确测量了铁谱每一条谱线的波长。

为什么选铁谱?标准谱图:将其他元素的分析线标记在铁谱上,铁谱起到标尺的作用。

谱线检查:将试样与纯铁在完全相同条件下摄谱,将两谱片在映谱器(放大器)上对齐、放大20倍,检查待测元素的分析线是否存在,并与标准谱图对比确定。可同时进行多元素测定。(1)谱线多:在210~660nm范围内有数千条谱线;为什3.定性分析实验操作技术(1)实验条件选择

a.光谱仪

在定性分析中通常选择灵敏度高的直流电弧;狭缝宽度5~7m;

分析稀土元素时,由于其谱线复杂,要选择色散率较

高的大型摄谱仪。3.定性分析实验操作技术(1)实验条件选择a.光谱仪

b.

电极电极材料:采用光谱纯的石墨试样槽尺寸:直径约3~4mm,深3~6mm;试样量:10~20mgb.电极电极材料:采用光谱纯的石墨a.金属或合金可用试样本身作电极,当试样量很少时,将试样粉碎后放在电极的试样槽内;(2)

试样处理c.溶液试样:滴在电极上,低温烘干。使用ICP可直接溶液进样。b.固体试样研磨成均匀的粉末后放在电极的试样槽内a.金属或合金可用试样本身作电极,当试样量很少时,

(3)摄谱过程摄谱顺序:碳电极(空白)、铁谱、试样;采用分段曝光法:先在小电流(5A)激发光源摄取易挥发元素光谱,调节哈特曼光阑,改变曝光位置后,加大电流(10A),再次曝光摄取难挥发元素光谱采用哈特曼光阑,可多次曝光而不影响谱线相对位置,便于对比。在进行发射光谱定性和半定量分析时,要固定狭缝而移动哈特曼光栏即可(3)摄谱过程摄谱顺序:碳电极(空白)、铁谱、试样二、光谱定量分析

quantitativespectrometricanalysis1.光谱半定量分析采用摄谱法中黑度比较法要求:配制一个基体与试样组成近似的被测元素的标准系列应用:用于钢材、合金等的分类、矿石品位分级等大批量试样的快速测定②在映谱仪上用目视法直接比较被测试样与标样光谱中分析线黑度,若黑度相等,样品中欲测元素的含量近似等于该标准样品中该元素的含量①在相同条件下,在同一块感光板上标准系列与试样并列摄谱分析过程:二、光谱定量分析

例如,分析矿石中的Pb,即找出试样中灵敏线283.3nm,再以标准系列中的铅283.3nm线相比较,如果试样中的铅线的黑度介于0.01%-0.001%之间,与标准样品的分析线黑度近似,并接近于0.01%,则此样品中Pb的含量约为0.01%。例如,分析矿石中的Pb,即找出试样中灵敏线2832.光谱定量分析(1)光谱定量分析基本关系式在条件一定时,谱线强度I与待测元素含量c关系为:

I=ac考虑到发射光谱中存在着自吸现象,引入自吸常数b,则:a受试样的蒸发、激发条件,以及组成、形态等影响;激发温度的变化也是难以控制的,绝对强度测定的误差大;为补偿和抵消这种因实验条件波动而引起的误差,采用

“内标法”,即相对强度法,进行定量分析2.光谱定量分析(1)光谱定量分析基本关系式a受试样

(2)

内标法基本关系式(内标法原理)

在被测元素的光谱中选择一条作为分析线(强度I),再选择内标物的一条谱线(强度I0),组成分析线对。则:相对强度R:

A为其他三项合并后的常数项,内标法定量的基本关系式(2)内标法基本关系式(内标法原理)在被测元素的光内标元素与分析线对的选择原则:a)内标元素可选择基体元素,或另外加入,含量适量和固定;b)内标元素与待测元素具有相近的蒸发性质,激发电位(电离能)相近(谱线靠近)——“均匀线对”;c)原子线与原子线组成分析线对,离子线与离子线组成分析线对;d)强度相差不大,无相邻谱线干扰,无自吸或自吸小。内标元素与分析线对的选择原则:a)内标元素可选择基体元素,或

(3)定量分析方法

a.内标标准曲线法:

以lgR

对应lgc

作图,绘制标准曲线,在相同条件下,测定试样中待测元素的lgR,在标准曲线上求得未知试样lgc;AB段:校准曲线线性范围:BC段:自吸(3)定量分析方法a.内标标准曲线法:AB段

b.标准加入法:取若干份体积相同的试液(cX),依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液(cO),浓度依次为:

cX

,cX

+cO

,cX

+2cO

,cX

+3cO

,cX

+4cO

……

在相同条件下测定:RX,R1,R2,R3,R4……

以R对浓度c做图得一直线,图中cX点即待测溶液浓度

当测定低含量元素且无合适内标物时,采用此法b=1时,R=A(cX+ci)∴

R=0时,cX=-cib.标准加入法:取若干份体积相同的试液(cX),依次按比例3.光谱定量分析的条件选择光谱仪:一般多采用中型光谱仪,但对谱线复杂的元素(如稀土元素等)则需选用色散率大的大型光谱仪;(2)狭缝:较宽,一般可达20m(3)内标元素和分析线对(4)光谱缓冲剂:作用是抵偿试样组成变化对谱线强度的影响,增进有规律的挥发,稳定电弧温度碱金属盐类:用作易挥发元素的缓冲剂碱土金属盐类:中等挥发元素的缓冲剂炭粉:稀释试样,减少试样与标样组成差别(5)光谱载体:增加谱线强度3.光谱定量分析的条件选择光谱仪:一般多采用中型光谱仪,但Atomicfluorescencespectrometry,AFS第四节

原子荧光光谱分析法一、概述generalization二、基本原理basicprincipleAtomicfluorescencespectromet一、概述仪器特点:光源与检测器成一定角度

原子在辐射激发下发射的荧光强度来定量分析的方法。1964年以后发展起来的分析方法;属发射光谱一、概述仪器特点:光源与检测器成一定角度原子在辐射激发下发AFS的特点:

(1)检出限低、灵敏度高

Cd:10-12g·cm-3;Zn:10-11g·cm-3(2)谱线简单、干扰少

(3)线性范围宽(可达3~5个数量级)(4)易实现多元素同时测定(产生的荧光向各个方向发射)缺点:

存在荧光猝灭效应、散射光干扰等问题AFS的特点:缺点:存在荧光猝灭效应、散射光干扰等问二、基本原理1.原子荧光光谱的产生

当气态原子受到强特征辐射时,由基态跃迁到激发态,约10-8s后,再由激发态跃迁回到基态或较低能级,发射出与吸收光波长相同或不同的辐射,即原子荧光气态原子激发态低能态10-8s发射荧光二、基本原理1.原子荧光光谱的产生气态原子2.原子荧光的产生类型

三种类型:共振荧光、非共振荧光与敏化荧光热共振荧光:若原子受热激发处于亚稳态,再进一步激发,然后再发射出与激发光波长相同的共振荧光;见图B、D(1)共振荧光

共振荧光:气态原子受某种波长的激发光激发后,激发态原子发射出与激发光波长相同的荧光线;见图A、C2.原子荧光的产生类型三种类型:共振荧光、非共振荧(2)非共振荧光当荧光与激发光波长不相同时,产生非共振荧光;

分为:直跃线荧光、阶跃线荧光、anti-Stokes荧光三种abcd(2)非共振荧光当荧光与激发光波长不相同时,产生非共振荧直跃线荧光(Stokes荧光):abcd受激发的气态原子直接跃迁回至高于基态的亚稳态时所发射的荧光;荧光波长大于激发光波长(荧光能量间隔小于激发光能量间隔);直跃线荧光(Stokes荧光):a阶跃线荧光(Stokes荧光):光照激发,非辐射方式释放部分能量后,再发射荧光返回基态;荧光波长大于激发光波长(荧光能量间隔小于激发光能量间隔);非辐射方式释放能量:碰撞,放热;光照激发,再热激发,返至高于基态的能级,发射荧光abcd阶跃线荧光(Stokes荧光):光照激发,非辐射方式anti-Stokes荧光(反斯托克斯荧光):气态原子先热激发再光照激发(或反之),再发射荧光直接返回基态,荧光波长小于激发光波长abcdanti-Stokes荧光(反斯托克斯荧光):气态原(3)敏化荧光受光激发的原子与另一种原子碰撞时,把激发能传递另一个原子使其激发,后者发射荧光;火焰原子化中观察不到敏化荧光;非火焰原子化中可观察到所有荧光类型中,共振荧光强度最大,最为有用(3)敏化荧光受光激发的原子与另一种原子碰撞时,把激3.荧光猝灭与荧光量子效率

荧光猝灭:

受激发的原子与其他原子碰撞,能量以热或其他非荧光发射方式给出,产生非荧光去激发过程,使荧光减弱或完全不发生的现象。荧光量子效率:

=

f/

a

f发射荧光的光量子数;

a吸收的光量子数;荧光量子效率<1荧光猝灭程度与原子化气氛有关,氩气气氛中荧光猝灭程度最小。3.荧光猝灭与荧光量子效率荧光猝灭:受激发的4.待测原子浓度与荧光强度的关系当光源强度稳定,忽略自吸,发射荧光的强度If正比于基态原子对特定频率激发光的吸收强度Ia;

If=Ia在理想情况下:

I0原子化火焰单位面积接受到的光源强度;A为受光照射在检测器中观察到的有效面积;K0为峰值吸收系数;l为吸收光程长;N为单位体积内的基态原子数4.待测原子浓度与荧光强度的关系当光源强度稳本章小结1.AES的产生:1)产生原理;2)谱线强度影响因素;3)谱线自吸与自蚀2.光谱分析仪器:1)激发光源的种类和特点;2)分光系统:棱镜和光栅;3)检测器:目视、摄谱、光电4)仪器类型:系统组成及作用3.AES定性分析原理与方法: 标准铁光谱比较法;4.AES定量分析原理与方法: 光谱定量分析基本关系式;内标法原理;内标元素与内标线的选择原则5.原子荧光光谱本章小结1.AES的产生:预习:原子吸收光谱法作业:原子发射光谱是怎样产生的?发射光谱谱线的自吸是什么原因引起的?解释发射光谱中元素的最后线、共振线及分析线与它们彼此间的关系。发射光谱分析中常用的光源有哪几种?简要介绍各种光源的特点及应用范围。简述光谱定量分析内标法的原理。在原子发射光谱(AES)定量分析中,为什么常采用内标法?发射光谱分析中,如何选择内标元素及分析线对?预习:原子吸收光谱法习题1.下述哪种分析方法是基于发射原理的?

A.红外光谱法B.荧光光度法C.核磁共振波谱法D.分光光度法2.光电直读光谱仪中,若光源为ICP,测定时的试样是

。A.固体B.粉末C.溶液D.气体3.原子发射光谱的产生是由

。A.原子次外层电子在不同能态间跃迁B.原子外层电子在不同能态间跃迁C.原子外层电子的振动和转动D.原子核的振动4.几种常用光源中,产生自吸现象最小的是————A交流电弧B等离子体光源

C直流电弧D火花光源习题1.下述哪种分析方法是基于发射原理的?。25.下列色散元件中,色散均匀,波长范围广且色散率大的是()A滤光片

B玻璃棱镜

C光栅D石英棱镜

7.电子能级差愈小,跃迁时发射光子的()A能量越大

B波长越长

C波数越大

D频率越高8.在下面四个电磁辐射区域中,能量最大者是(),波长最短的是(

)AX射线区

B红外区

C无线电波区

D可见光区6.光量子的能量正比于辐射的(

)A频率

B波长

C传播速度

D周期5.下列色散元件中,色散均匀,波长范围广且色散率大9.下面几种常用激发光源中,分析灵敏度最高的是()A直流电弧

B交流电弧

C电火花

D高频电感耦合等离子体11.下面几种常用的激发光源中,最稳定的是()A直流电弧

B交流电弧

C电火花

D高频电感耦合等离子体10.下面几种常用的激发光源中,分析的线性范围最大的是()A直流电弧

B交流电弧

C电火花

D高频电感耦合等离子体12.发射光谱分析中,具有低干扰、高精度、高灵敏度和宽线性范围的激发光源是()A直流电弧

B低压交流电弧

C电火花

D高频电感耦合等离子体9.下面几种常用激发光源中,分析灵敏度最高的是(13.用发射光谱进行定性分析时,作为谱线波长的比较标尺的元素是()A钠B碳

C铁D硅14.分析线和内标线符合均匀线对的元素应该是()A波长接近

B挥发率相近

C激发温度相同

D激发电位和电离电位相近15.发射光谱定量分析选用的分析线对应是:()A波长不一定接近,但激发电位要相近B波长要接近,激发电位可以不接近C波长和激发电位都应接近D波长和激发电位都不一定接近16.在进行发射光谱定性分析时,要说明有某元素存在,必须()A它的所有谱线均要出现,B只要找到2─3条谱线,C只要找到2─3条灵敏线,D只要找到1条灵敏线13.用发射光谱进行定性分析时,作为谱线波长的比较标尺的元17.以光栅作单色器的色散元件,若工艺精度好,光栅上单位距离的刻痕线数越多,则:()A光栅色散率变大,分辨率较高

B光栅色散率变大,分辨率降低

C光栅色散率变小,分辨率降低

D光栅色散率变小,分辨率增高18.光栅摄谱仪的色散率,在一定波长范围内()A随波长增加,色散率下降

B随波长增加,色散率增大

C不随波长而变

D随分辨率增大而增大19.光栅的分光原理是由于光栅对不同波长的光有()

A.干涉和衍射作用B.衍射作用C.干涉作用D.折射作用17.以光栅作单色器的色散元件,若工艺精度好,光栅上单位距22.几种常用光源中,产生自吸现象最小的是()A交流电弧

B等离子体光源

C直流电弧

D火花光源21.测量光谱线的黑度可以用()A比色计

B比长计

C测微光度计

D摄谱仪20.在进行发射光谱定性和半定量分析时,应()A固定暗盒而移动哈特曼光栏B固定哈特曼光栏而移动暗盒

C暗盒和光栏均要移动

D暗盒和光栏均不移动22.几种常用光源中,产生自吸现象最小的是(填空:1.使电子从激发态跃迁到基态所产生的谱线,称为共振线2.原子在高温下被激发而发射某一波长的辐射,但周围温度较低的同种原子(包括低能级原子或基态原子)会吸收这一波长的辐射,这种现象称为__________________。自吸3.光谱分析中有自吸现象的谱线,在样品中元素的含量增多时,自吸程度将严重,这种现象称为_____________.

自蚀4.

原子发射光谱激发源的作用是提供足够的能量使样品

__________________和___________________。蒸发激发5.第一共振线是发射光谱的最灵敏线,它是由____________跃迁至______________时产生的辐射.

第一激发态

基态

填空:共振线2.原子在高温下被激发而发射某一波长的辐射,7.摄谱仪所具有的能正确分辨出相邻两条谱线的能力,称为

______。把不同波长的辐射能分散开的能力,称为

_________。分辨率色散率6.元素光谱图中的铁谱线的作用________________________波长标尺,可为查找谱线时作对照用。8.在AES中,进行定性分析时为了减少谱线的重叠和提高分辨率,摄谱时狭缝应__窄_____些;而在进行定量分析时,为了减小由于乳剂不均匀所引入的误差,宜使用较__宽____的狭缝。(填“宽”或“窄”)7.摄谱仪所具有的能正确分辨出相邻两条谱线的能力,称为分1.谱线的自吸是什么原因引起的?

2.当采用直流电弧为发射光谱激发光源时,谱线较清晰,背景小,而用电火花光源时,背景大,为什么?

谱线射出弧层时,由于弧焰边缘低温状态的同种原子对此辐射产生吸收,使得光强与原子的浓度不成正比关系。直流电弧激发温度较低,只能激发一些低电离电位及中等电离电位的元素,故谱线少,背景低。而电火花的激发温度较高,还能激发出高电离电位的原子线及离子线,故出现的谱线较多,又由于离子与电子复合时产生的连续光谱,造成较深的背景。问答:1.谱线的自吸是什么原因引起的?2.当采用直流电3.解释发射光谱中元素的最后线、共振线及分析线与它们彼此间的关系。分析线是共振线中的几条特征谱线,灵敏线是共振线中较强的谱线,最强的谱线是最灵敏线,最后线也是最灵敏线,灵敏线和最后线都是分析线,用来判断某元素的存在。4.请简要写出高频电感耦合等离子炬(ICP)光源的优点。温度高可达10000K灵敏度高可达10,稳定性好,准确度高,重现性好,线性范围宽可达5-6个数量级,可测微量-常量的含量范围,可对一个样品同时进行多元素的含量测定。自吸效应小,基体效应小3.解释发射光谱中元素的最后线、共振线及分析线与它们彼此间发射光谱分析中常用的光源有:直流电弧、交流电弧、高频电感耦合等离子炬(ICP)光源和电火花三种.(1)直流电弧:电极温度高,分析的绝对灵敏度高,背景小,电弧温度一般可达4000-7000K,可激发70种以上的元素。但弧光游移不定,重现性差,适用于做定性分析及低含量杂质的定量分析。(2)交流电弧:电极温度低于直流电弧,电弧温度稍高于直流电弧,激发能力稍强于直流电弧,灵敏度则稍低,但稳定性比直流电弧高,操作简便安全,适用于光谱定性定量分析。(3)电火花:电极温度低,灵敏度低,火花温度高,可以激发难激发元素,放电稳定性好,适用于金属及合金的定量分析及难激发元素的分析。(4)高频电感耦合等离子炬(ICP):

温度高可达10000K灵敏度高可达10-4mg/ml,稳定性好,准确度高,重现性好,线性范围宽可达5-6个数量级,可测微量-常量的含量范围,可对一个样品同时进行多元素的含量测定。自吸效应小,基体效应小。5.发射光谱分析中常用的光源有哪几种?各种光源的特性及应用范围是什么?

发射光谱分析中常用的光源有:直流电弧、交流电弧、高频电感耦合考核方式平时成绩:20%(包括考勤10%和课堂练习、作业等10%)期中考试:20%期末考试:60%注意:作业要求每周五下午五点之前送到材料学院实验楼207房间。考核方式平时成绩:20%(包括考勤10%和课堂练习课时安排:(32学时)

第一章绪论(2学时)

第二章原子发射光谱法(6学时)

第三章原子吸收光谱法(4学时)

第四章紫外-可见吸收光谱法(4学时)

第五章红外吸收光谱法(6学时)

第六章核磁共振波谱法(6学时)

第七章质谱法(2学时)

第八章色谱分析法(2学时)本学期课程的课时安排课时安排:(32学时)本学期课程的课时安排一、基本原理二、仪器构造三、实验技术四、结果分析五、应用对每一个测试仪器,大致按五个部分介绍:一、基本原理对每一个测试仪器,大致按五个部分介绍:原子发射光谱法AtomicEmissionSpectrometry,AES原子发射光谱法AtomicEmissionSpectro第一节基本原理第二节

分析装置与仪器第三节定性、定量分析方法及应用第四节原子荧光光谱分析法第一节基本原理第二节分析装置与仪器第三节定性、定量分析一、概述Generalization二、原子发射光谱的产生Formationofatomicemissionspectra

三、谱线强度Spectrumlineintensity四、谱线自吸与自蚀Self-absorptionandself-reversalof

spectrumline

第一节

原子发射光谱法

基本原理BasicprincipleofAES一、概述第一节

原子发射光谱法

基本原理Basicpr一、概述(Generalization)定义:利用物质在光,热或电激发下,气态原子的外层电子由基态跃迁到激发态,返回到基态时,以辐射(发射光谱)的形式释放能量,产生的辐射经单色器形成按一定波长顺序排列的光谱线,以此进行元素定性与定量分析,来判断物质的组成和含量。AES是光谱分析法中产生与发展最早的一种。在各种材料的定性、定量分析中,发挥重要的作用。一、概述(Generalization)定义:利用物质在光,原子发射光谱分析法的优点:(1)可多元素同时检测各元素同时发射各自的特征谱线;(2)分析速度快试样不经化学处理,同时对几十种元素进 行定量分析(光电直读仪);(3)检出限低

10~0.1gg-1(一般光源);ngg-1(ICP)(4)准确度高

5%~10%(一般光源);<1%(ICP);(5)所需试样量少Inductivelycoupledplasma电感耦合等离子体原子发射光谱分析法的优点:(1)可多元素同时检测各元

缺点:1)需要内标样进行对照,且内标样的纯度要高2)只能测元素浓度,不能测元素存在形态3)对一些非金属,难以检测或灵敏度低★地、矿、冶金、机械等领域★测定微痕量元素,绝大部分是金属及某些气体元素进行准确测定

主要应用:缺点:1)需要内标样进行对照,且内标样的纯度要高★二、原子发射光谱的产生(FormationofAES)

特征辐射基态元素M激发态M*热能、电能EE2E1hν

二、原子发射光谱的产生(FormationofAES)明确几个概念:①激发电位(Excitedpotential):由低能态向高能态跃迁所需要的能量,单位:eV。每条谱线对应一激发电位。②电离电位(Ionizationpotential):原子受激后得到足够能量而失去电子—电离,所需的能量称为电离电位。③共振线(Resonanceline):由激发态到基态(Groundstate)

跃迁所产生的谱线。激发电位最小—最易激发—谱线最强(第一共振线或主共振线)。明确几个概念:①激发电位(Excitedpotential④原子线:原子外层电子的跃迁所发射的谱线,在谱线表图中用罗马字“Ⅰ”表示⑤离子线:离子的外层电子跃迁也发射光谱。失去一个电子称为一次电离,一次电离的离子再失去一个电子称为二次电离,依此类推,以II,III,IV等表示例,MgⅠ285.21nm为原子线MgⅡ280.27nm为一次电离离子线④原子线:原子外层电子的跃迁所发射的谱线,在谱线表图中用罗马1)基态的气态原子或离子吸收了能量时,外层电子由基态跃迁至某一激发态;2)处于激发态的原子或离子很不稳定,经约10-8s便返回到基态,若将激发所吸收的能量以一定辐射形式释放出来并将这些辐射按波长顺序排列即为原子发射光谱(线状谱);AES定性原理:3)由于原子或离子的能级很多且不同元素外层电子结构不同,因此对特定元素的原子或离子可产生不同波长的特征光谱,通过识别待测元素的特征谱线存在与否进行定性分析1)基态的气态原子或离子吸收了能量时,外层电子由基态跃迁至某三、谱线强度(spectrumlineintensity)原子的外层电子由某一激发态i

向低能级j

跃迁,所发射的谱线强度I与激发态原子数Ni成正比:——AES定量原理gi、g0为激发态与基态的统计权重;Ei为激发电位;k为玻耳兹曼常数;T为激发温度当激发与发射达到热力学平衡时,位于基态的原子数N0与位于激发态原子数Ni满足统计热力学中的玻耳兹曼分布:Iij=Ni

AijhijAij两个能级间的跃迁几率;h为Plank常数;ij发射谱线的频率三、谱线强度(spectrumlineintensity谱线强度由于激发态原子数目较少,基态原子数N0可以近似代替原子总数N总,以浓度c代替N总:∴Ic——光谱定量分析的依据谱线强度由于激发态原子数目较少,基态原子数N0可以近统计权重g(weight):I∝gi/g0

,g=2J+1跃迁几率(probability):I∝A激发电位或激发能:Ei↑

I

↓影响谱线强度的因素:影响谱线强度及其稳定性最重要的因素是温度T!!d)激发温度:T↑

I

,再高时原子线I↓,离子线I↑e)基态原子数N0或浓度c:c↑

I

统计权重g(weight):I∝gi/g0,g=2J四、谱线的自吸与自蚀

self-absorptionandself-reversalofspectrumline

考虑谱线的自吸效应系数b:I

=acb(b≤1)(赛伯Schiebe-罗马金Lomarkin公式)取对数,上式变为:

logI=blogc+loga此式为AES定量分析的最基本的关系式以logI

对logc作图,得校正曲线。当试样浓度高时,工作曲线发生弯曲四、谱线的自吸与自蚀

self-absorptionan当弧焰中心的激发态原子发射的光辐射通过边缘时被处于边缘低温状态的同种原子吸收.自吸对谱线中心处的强度影响较大

元素浓度低时(b=1),不出现自吸。如果自吸严重,谱线中心的辐射被强烈的吸收,致使谱线中心的强度比边缘更低,似乎变成两条谱线,这种现象成为自蚀原子在高温下被激发而发射某一波长的辐射,但周围温度较低的同种原子会吸收这一波长的辐射,这种现象称为自吸当弧焰中心的激发态原子发射的光辐射通过边缘时被处于边缘低温状一、AES构造ConstitutionofAES

二、AES类型TpyeofAES第二节

原子发射光谱分析装置与仪器DeviceandinstrumentofAES一、AES构造第二节

原子发射光谱分析装置与仪器Devi原子发射光谱分析的三个主要过程:

样品蒸发原子化、激发,产生光辐射

分光,形成按波长顺序排列的光谱

检测光谱中谱线的波长和强度原子发射光谱仪构成光源分光系统检测器一、仪器构造原子发射光谱分析的三个主要过程:样品蒸发原子化、激发,产光源电弧电感耦合等离子体(ICP)现代光源经典光源火花直流电弧交流电弧火焰激光光源(一)光源种类及特点光源电弧电感耦合等离子体(ICP)现代光源经典光源火花直流电1.直流电弧:一对电极在外加直流电压下,电极间依靠气态带电粒子维持导电,产生弧光放电的现象VAELG220~380V5~30AR分析间隙G:由两个石墨电极组成,试样的激发就发生在两个电极的空隙中可变电阻R:稳定和调节电流大小电感L:减小电流的波动1.直流电弧:一对电极在外加直流电压下,电极间依靠气态带电粒直流电弧工作原理:电极接触引燃接通电源热电子阳极原子电离二次电子正离子阴极~4000K试样蒸发原子化炽热阳极斑VAELG220~380V5~30AR直流电弧工作原理:电极接触引燃接通电源热电子阳极原子电离二次

直流电弧分析性能:缺点:(1)燃弧点游移不定,电弧不稳---分析重现性不好

(2)弧层厚---自吸严重,不适合高含量元素的测定

(3)安全性差优点:样品蒸发能力强(阳极斑)---进入电弧的待测物多---绝对灵敏度高---尤其适于定性分析;同时也适于矿物、岩石、稀土等难熔样品定量;直流电弧分析性能:缺点:(1)燃弧点游移不定,电2.低压交流电弧:高频高压引燃、低压放电

工作电压:110~220V交流电

采用高频引燃装置点燃电弧,在每一交流半周时引燃一次保持电弧不灭2.低压交流电弧:高频高压引燃、低压放电工作原理:(1)接通电源(110~220V低压),由变压器B1升压至2.5~3kV,电容器C1充电;达到一定值时,放电盘G1击穿;G1-C1-L1构成振荡回路,产生高频振荡;(2)振荡电压经B2次级线圈升压到10kV,通过电容器C2将电极间隙G的空气击穿,产生高频振荡放电;(3)当G被击穿时,电源的低压部分沿着已造成的电离气体通道,通过G进行电弧放电;(4)在放电的短暂瞬间,电压降低直至电弧熄灭,在下半周高频再次点燃,重复进行;工作原理:(1)接通电源(110~220V低压),由变压器B低压交流电弧的分析性能:优点:(1)蒸发温度比直流电弧略低;电弧温度比直流电弧略高,激发能力较强;(2)电弧稳定---重现性好---适于大多数元素定量分析缺点:电极温度相对较低,对样品蒸发能力比直流电弧差因而对难熔盐分析的灵敏度略差于直流电弧低压交流电弧的分析性能:优点:(1)蒸发温度比直流电弧略3.高压火花:高频高压引燃并放电

转动续断器M每转动180度,对接一次,保证每半周电流最大值瞬间放电一次工作原理:220V交流电压经变压器T升压至10~25kV的高压,通过扼流圈D向电容器C充电,达到G的击穿电压时,通过电感L向G放电而产生电火花。在交流电下半周时,电容器C又重新充电、放电,如此反复进行。3.高压火花:高频高压引燃并放电转动续断器M每转动高压火花分析性能:(1)放电瞬间能量很大,产生的温度高(瞬间可达10000K),激发能力强---适合某些难激发元素分析;(2)放电间隔长---电极温度低,蒸发能力差,灵敏度较差---适于高含量低熔点金属与合金的分析;(3)放电稳定---分析重现性好---适于定量分析高压火花分析性能:(1)放电瞬间能量很大,产生的温度高(瞬间4.等离子体光源最常用的等离子体光源是电感耦合等离子炬(InductivelyCoupledPlasma,ICP)

等离子体(plasma)在总体上是一种呈中性的气体,由离子、电子、原子和分子所组成,其正负电荷密度几乎相等4.等离子体光源最常用的等离子体光源是电感耦合等离子炬(I组成:ICP高频发生器+炬管

+样品引入系统炬管包括:外管—冷却气、沿切线引入中管—辅助气,点燃ICP(点燃后切断)内管—载气将样品引入(使用

Ar是因为性质稳定、不与试样作用、光谱简单)

组成:ICP高频发生器+炬管在有气体的石英管外套装一个高频感应线圈,并与电源连接。当高频电流通过线圈时,在管的内外形成强烈的振荡磁场;此时向炬管的外管内切线方向通入冷却气Ar,中层管通入辅助气体Ar,并用点火装置引燃,管内气体开始电离,电子和离子受到高频磁场加速,产生碰撞电离,电子和离子急剧增加,感应产生涡流(感应电流);等离子炬形成后,从内管通入载气,试样气溶胶由载气带入等离子炬中,进行蒸发、原子化和激发。工作原理:感应线圈几百安的强大感应电流瞬间将气体加热至10000K,在管口形成一个火炬状的稳定的等离子炬;在有气体的石英管外套装一个高频感应线圈,并与电源连接。当高频交变磁场感应线圈感应电流交变磁场感应线圈感应电流焰心区内焰区尾焰区试液气溶胶通过该区时被预热和蒸发。气溶胶在该区停留时间较长,约2ms。温度约6000-8000K,试样中原子主要在该区被激发、电离,并产生辐射。试样在内焰处停留约1ms,比在电弧光源和高压火花光源中的停留时间10-2-10-3ms长。温度约6000K,仅激发低能态的试样。焰心区内焰区尾焰区试液气溶胶通过该区时被预热和蒸发。气溶胶在

ICP光源特点:

1)低检测限:蒸发和激发温度高;

2)稳定,精度高:火焰不受样品引入影响---

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