小儿肺炎合剂的质量控制

小儿肺炎合剂的质量控制【关键词】小儿肺炎合剂；,,薄层鉴别；,,薄层扫描色谱法；,,盐酸麻黄素摘要：目的制定小儿肺炎合剂的质量标准。方法采用TL对小儿肺炎合剂中麻黄、黄芩进展定性鉴别，利用薄层扫描色谱法对制剂中的盐酸麻黄素进展含量测定。结果在TL色谱中均能检出麻黄、黄芩，含量限度盐酸麻黄素不少于0.150g/l。结论所建立的方法简便可行，重复性好，结果稳定，准确，可作为控制小儿肺炎合剂质量的方法。关键词：小儿肺炎合剂；薄层鉴别；薄层扫描色谱法；盐酸麻黄素Abstrat：bjetiveTestablishqualitystandardsfrXiaerFEiyanSyrup.ethdsTLasusedfrthequalitativeidentifiatinfrEphedra，SutellariabaialensisGergi，hileHPLasusedtdeterinethententfEphedrinehydrhlride.ResultsInTL，Ephedra，SutellariabaialensisGergiuldbehekedut，andEphedrinehydrehlrideasrethan0.150g/l.nlusinTheethdissiple，reprduible，stableandaurate，anditanbeusedfrthequalitystandardsfXiaerFEIyanSyrup.Keyrds：XiaerFeiyanSyrup；TL；TLS；Ephedrinehydrehlride小儿肺炎合剂是我院制剂，处方由麻黄、黄芩、生石膏、大青叶、鱼腥草等8味中药组成，具有宣肺降气、清热化痰的成效，临床用于肺热喘咳，急性支气管炎，疗效显著。为了控制产品质量，采用薄层扫描色谱法对其主要药物麻黄进展含量测定，并对样品中的麻黄、黄芩进展薄层定性鉴别，结果满意。1仪器与试药FH201B紫外透射反射仪〔上海精科实业〕；日本岛津S910双波长薄层扫描仪；微量进样器(上海高欣玻璃仪器厂)；薄层涂布器；DR2色谱处理机(日本岛津)；硅胶G(青岛海洋化工厂)；盐酸麻黄素对照品购自中国药品生物制品检定所；麻黄、黄芩对照药材购自广东康美药业股份；小儿肺炎合剂由本医院制剂室提供；其它试剂均为分析纯。2方法2.1定性鉴别2.1.1麻黄的鉴别取本品40l,用浓氨试液调节pH至10～12,用乙醚振摇提取2次,20l/次。合并乙醚液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇1l使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每毫升含1g的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱实验,汲取供试品2μl,对照品1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿甲醇浓氨(40∶10∶1)为展开剂,展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色明晰。供试品色谱中,在对照品色谱相应的位置上,显红色的斑点，阴性样品无干扰。见图1。图1麻黄的薄层色谱图〔略〕2.1.2黄芩的鉴别取本品20l,加乙醚振摇提取2次，20l/次。弃去乙醚液,水液加盐酸调节pH值2～3。用醋酸乙酯振摇提取2次,合并醋酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1l使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩1g,加甲醇15l超声处理30in,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1l作为对照品溶液.照薄层色谱法［1］实验，汲取供试品2μl，对照品3μl，分别点于同一4%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯丁酮甲酸水(5∶3∶1∶1)为展开剂,取出，晾干，喷以2%三氯化铝试液，供试品色谱中,在对照品色谱相应的位置上,显一样颜色的斑点，阴性样品无干扰。见图2。图2黄芩的薄层色谱图〔略〕2.2盐酸麻黄素含量测定2.2.1薄层层析与扫描条件展开剂确实定：氯仿甲醇浓氨〔40∶10∶1〕为较理想，展距为8，Rf=0.58，显色斑点集中，效果好。显色剂：采用10%茚三酮试剂〔试药碘配制〕喷雾显色，105℃烘约5～10in。结果显紫红色斑点。冷却后，盖上玻璃板，四周用透明胶布固定。扫描条件：薄层色谱扫描条件参数：λs=510n,λR=700n，双波长反射法锯齿扫描，狭缝1.25×1.25，线性化系数SX=3。2.2.2对照品溶液制备取盐酸麻黄碱对照品，用甲醇制成0.5g/l的标准液。2.2.3供试品溶液的制备精细汲取小儿肺炎合剂4l，加硅藻土适量，拌匀，置于索氏提取器中，参加2l浓氨试液，放置2h，乙醚提取至无色，提取液挥干乙醚，残渣加甲醇溶解过滤，用甲醇定容至1l。2.2.4阴性对照溶液的制备精细汲取缺麻黄的阴性对照合剂20l，按2.2.3项下方法操作，制成阴性对照溶液。2.2.5线性关系的考察精细汲取对照品溶液1，2，3，4，5，6μl点于同一硅胶G板上，按实验条件展开，显色，测定，以峰面积积分值(A)对盐酸麻黄碱点样量(B)绘制标准曲线。Y=17750.6X-1666.8,r=0.9985。结果说明盐酸麻黄碱在0.5～3.0μg范围内点样量与峰面积积分值呈良好的线性关系。转贴于论文联盟.ll.2.2.6专属性考察分别汲取盐酸麻黄碱对照品溶液、供试品溶液、阴性对照品溶液各4μl，点于同一薄层板上，依法展开，显色，可观察到供试品薄层色谱中只显一个与盐酸麻黄碱位置对应的斑点，而阴性对照溶液薄层色谱在此位置上无斑点。扫描结果说明，阴性对照溶液在此位置及波长下无吸收，供试品处方中其它药味对测定结果无干扰，本法专属性较好。2.2.7显色稳定性考察精细汲取供试品4μl，点于薄层板上，依法展开，显色，薄层斑点每隔20in扫描1次，得峰面积积分值，RSD=1.85%(n=6)。结果说明，斑点积分面积在2h内较稳定。2.2.8精细度实验精细汲取盐酸麻黄碱对照品溶液2μl，于同一薄层板上点一样量6个斑点，依法展开，显色，作扫描测定，得峰面积积分值，RSD=1.36%(n=6)。2.2.9重现性实验精细称取同一批号样品6份，按2.2.3项下方法重复操作6次，依法展开，显色，扫描，计算含量，RSD=1.24％(n=6)。2.2.10加样回收率测定精细称取含量的同一批号样品6份，分别精细参加一定量盐酸麻黄碱对照品，按供试品制备方法进展操作，点样，显色，依法展开，扫描测定，计算回收率。结果见表1。2.2.11样品测定取6批样品按2.2.3项下方法制备得供试品，精细汲取对照品溶液2，4μl，供试品溶液4μl分别穿插点于同一薄层板上，按上述方法展开，显色，扫描，计算含量。结果见表2。表1回收率测定结果〔略〕表2样品测定结果〔略〕3讨论3.1本品的薄层色谱鉴别均作了阴性对照实验，结果说明各薄层斑点不受样品中其它各药的干扰，专属性较强且简单易行，可作为本品定性鉴别的根据。3.2本品处方中君药为麻黄。麻黄中主要含有机胺类生物碱－麻黄生物碱、黄酮类、有机酸类等成分，其中生物碱类成分含量达1%以上，同时又是镇咳平喘的活性有效部位［2］；生物碱类成分中以麻黄碱〔Ephedrine)为主，约占总生物碱的80%～85%以上［3］，最具代表性。麻黄碱在水和乙醇中溶解度极好［4］，工艺上采用水提醇沉工艺可最大程度地保存，因此选择麻黄碱作为麻黄的含量测定指标成分是合理的。3.3由于麻黄碱高温分解，因此在操作过程包括乙醚回流中温度控制在50℃以下。3.4选用氯仿甲醇浓氨(40∶10∶1)作展开剂，其斑点单一别离度好，展开后的薄层板，晾干时间稍长，以1h为宜，再显色，否那么背景深，影响结果。3.5麻黄碱的含量测定方法有非水滴定法、高碘比色法、折射率分析法、薄层扫描法、气相色谱法、核磁共振法、高效液相色谱法和等速电泳法等。其中薄层扫描法是较为成熟的方法。本法具有直接点样、简便、快速等优点，且重现性好，结果准确。为控制小儿肺炎合剂的质量提供了一个可靠的方法。参考文献：［1］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2022：附录VIB.［2］郑虎占，