DB37-T 3992-2020 食品中亚氯酸盐和氯酸盐残留量的测定-（高清版）

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DB37山 东 省 地 方 标 准DB37/T3992—2020Determinationofchloriteandchlorateresiduesinfoods—Ionchromatography2020Determinationofchloriteandchlorateresiduesinfoods—Ionchromatography2020060820200708山东省市场监督管理局发布前言本标准按照GB/T1.1—2009的规则起草。本标准由青岛海关提出、归口并组织实施。本标准起草单位：青岛海关技术中心、青岛市标准化研究院。本标准主要起草人：张雪琰、罗忻、盛田田、崔淑华、王宇、赵峰、崔鹤、田壮、朱琳。食品中亚氯酸盐和氯酸盐残留量的测定离子色谱法范围本标准规定了食品中亚氯酸盐和氯酸盐残留量的离子色谱检测方法。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。法定量。4试剂和材料除非另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。法定量。4试剂和材料除非另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。（0.1mol/L）:4.0gL。（0.1mol/L）13.61g1（pH=6.5）500mL0.1mol/L81mL0.1mol/L1L4.7（CAS：7758-19-2）1000mg/L4.8（CAS7775-09-9）1000mg/L4.9混合标准中间液（100mg/L）：准确量取亚氯酸钠标准溶液（4.7）和氯酸钠标准溶液（4.8）各1mL，用水定容至10mL。5仪器和设备5.45.5滤膜：0.22μm0.01g50mL。10mL、25mL取代表性样品约500g，粉碎并混合均匀，装入洁净容器内作为试样，密封并加贴标签。提取5.0g（0.01g）50mL20mL（4.6），水平10min，在10000r/minmin25mL0.22μm5.0g（0.01g）50mL5mL（4.3）20mL（4.6）10min，在10000r/min5minmL（4.6）0.22μm测定DionexIonPacAS194mm×250mm（i.d.）+DionexIonPacAG19mm（i.d.）20mmol/L～70mmol/L20mmol/L，16min，70mmol/L7min，20mmol/L2min；d)50mA16min，175mA7min，50mA2min；3525μL；流速：1.0mL/min；（4.9）0μL10μL25μL50μL250μL500μL000μL，5μg/mL0.2μg/mL0.5μg/mL1.0μg/mL、5.0μg/mL10μg/mL20μg/mLA-1（4.6）除不加试样外，采用上述相同的检测步骤，与测试样品平行进行检测。试样中亚氯酸盐和氯酸盐的含量由数据处理软件按式（1）计算获得，计算结果应扣除空白值，并保留至小数点后两位：式中：

XcV1000 (1)i m1000Xi——试样中亚氯酸盐含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c（μg/mL）；V（mL）；m——样品质量，单位为克（g）。本方法蔬菜、水果中亚氯酸盐、氯酸盐的测定低限为1.0mg/kg，畜禽肉、水产品中的测定低限为2.0mg/kg。回收率90.2%～108.7%，添加水平。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过其算术平均值的10%。图A.10.5图A.10.5µg/mL亚氯酸盐、氯酸盐标准溶液离子色谱图附录A（资料性附录）亚氯酸盐和氯酸盐的离子色谱图亚氯酸盐和氯酸盐的离子色谱图见图A.1。附录B（资料性附录）亚氯酸盐和氯酸盐添加回收率数据离子色谱法测定亚氯酸盐、氯酸盐残留的添加回收率数据见表B.1。表B.1离子色谱法测定亚氯酸盐、氯酸盐残留的添加回收率数据基质化合物添加浓度回收率范围（%）（mg/kg）青椒亚氯酸盐191.5～106.01090.2～103.12092.9～101.5氯酸盐190.5～106.01090.8～107.92091.9～108.7苹果亚氯酸盐191.8～101.51090.6～107.82091.1～103.0氯酸盐191.5～105.01090.3～104.32095.0～108.1鸡肉亚氯酸盐290.6～102.35090.5～101.410090.2～108.1氯酸盐291.8～105.25092.6～103.310090.3～103.3/r