有机试验室技术水平考试试题及答案

有机实验室技术水平考试试题姓名： 职位： 报考级别：一、填空题（每空1分，共15分）1、在清洁干燥空气中甲烷所占体积浓度大约为。2、固体吸附剂样品处理时优先选用，也可选用热解吸法。3、质谱法是通过将样品转化为运动的并按进行分离记录的分析方法。4、在液相色谱分析中，可以防止来自流动相的污染。5、在液相色谱中，改变相对保留值是通过选择合适的来实现的。6、设备在和应进行核查和/或校准。7、《计量法》规定：计量单位和的其他计量单位为国家法定计量单位。8、标准不确定度分量有两类评定方法：。9、记录的修改规定由原填写人在作废的数据上以示作废，但应仍能辨别作废数据的数值。正确数值在原数据上方，并由更改人。10、质量控制的方法通常包括：（1）定期使用有证标准物质进行内部，（2）参加实验室间的比对或，（3）利用相同或不同的方法进行重复检测，（4）分析一个物品不同特性结果的相关性。二、选择题（每题1分，共20分）1、用气相色谱-质谱联用进行检测，分别用全扫描离子采集方式（Scan）和选择离子采集方式（SIM）时，二者灵敏度的关系是（ ）A、Scan法高于SIM法B、Scan法低于SIM法 C、二者灵敏度相同2、以下溶剂按极性由强到弱的顺序排列正确的是（ ）A、乙睛、乙醚、丙酮、乙醇、乙酸乙酯、苯、正己烷B、乙醇、乙睛、苯、乙酸乙酯、正己烷、乙醚、丙酮C、正己烷、苯、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、乙睛D、乙睛、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、苯、正己烷TOC\o"1-5"\h\z3、在气一液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间（ ）A、作用力越小，保留值越小 B、作用力越小，保留值越大C、作用力越大，保留值越大 D、作用力越大，保留值越小4、在离子色谱中，下列属于流动相影响分离选择性的因素是（ ）A、淋洗液的组成B、淋洗液浓度C、淋洗液流速 口、温度5、造成GC/MS灵敏度下降的原因有（ ）A、GC条件不当 B、进样口污染（真空度不够 D、调谐不好TOC\o"1-5"\h\z6、气相检测器FID对下列物质没有响应的是（ ）A、二氧化碳 B、甲烷C、水 D、乙醇7、FPD称为（ ）A、火焰光度检测器 B、氮磷检测器 C、火焰电离检测器 D、热导检测器8、气相色谱中以下和保留值和流动相流速相关（ ）A、保留体积 B、调整保留体积C、保留时间 D、保留指数9、影响两组分相对保留值的因素是（ ）A、载气流速 8、柱温、固定液性质 C、柱长D、检测器类型10、两组分能在分配色谱柱上分离的原因为（ ）A、结构、极性上有差异、在固定液中的溶解度不同B、分子量不同C、相对较正因子不等D、沸点不同11、不用于衡量色谱柱柱效的物理量是（ ）A、理论塔板数 B、塔板高度 C、色谱峰宽D、组分的保留体积12、降低固定液传质阻力以提高柱效的措施有（ ）A、增加柱温、适当降低固定液膜厚度 B、提高栽气流速C、增加气流量D、增加柱压13、常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的物理量是（ ）A、理论塔板数 B、塔板高度 C、分离度D、死时间E、最后出峰组分的保留时间14、流动相的截止波长是（ ）A、流动相的透光率为0时的波长B、流动相的吸光度为1（透光率为10%）时的波长C、流动相的吸光度为0.5时的波长D、流动相的吸光度为0.1时的波长TOC\o"1-5"\h\z15、衡量色谱柱选择性的指标是（ ）A、理论塔板数 B、容量因子C、相对保留值D、分配系数16、在有机实验中遇到需加热时不可用（ ）方法加热？A、酒精灯 B、水浴 C、电热套D、沙浴17、有机溶剂着火时，可用哪种方法灭火？（ ）A、水 B、沙子C、灭火器18、以下哪些化学试剂使用时必须在通风橱使用？（ ）A、苯 B、异硫氰酸酯C、液澳 D、纯水TOC\o"1-5"\h\z19、以下哪些化学试剂遇火会燃烧？（ ）A、甲醇B、氯化钠C、丙酮D、硫酸铜20、在实验中遇轻微烫伤时应做以下哪种处理？（ ）A、马上用冷水浸10到15分钟B、马上包扎起来 C、马上抹烫伤膏三、判断题（每题1分，共20分）1、为能获得较高的柱效，节约分析时间，采用较小的流速，通常内径4.6mm的色谱柱，多用50ml/min的流量。（ ）2、高效液相色谱法中色谱柱的质量及流动相的选择最重要。（ ）3、FID是质量型检测器，对几乎所有的有机物均有响应。（ ）4、FID是对烃类灵敏度特别高，响应与碳原子数成反比。（ ）5、毛细管柱插入喷嘴的深度对改善FID峰形没有影响。（ ）6、调整载气、尾吹气种类和载气流速，可以提高FID检测限。（ ）7、气相色谱法中，氢气和空气的流速对FID的灵敏度和线性没有影响。（ ）8、气相FID点火时，温度必须在80℃以上。（ ）9、关气相时，先关FID加热，再关氢气、空气、气化室温度和柱温等。（ ）10、用冷的金属光亮表面对着FID出口，如有水珠冷凝在表面，表示FID已点火。（ ）11、NPD的响应与氮磷检测器的杂原子流速成正比。（ ）12、ECD可广泛应用于PCB和有机氯化合物的痕量检测。（ ）13、FPD是利用富氢火焰使含硫、磷杂原子的有机物分解，形成激发态分子，当它们回到基态时，发射出一定波长的光。（ ）14、ECD主要用于含硫、磷化合物、特别是硫化物的痕量检测。（ ）15、FPD系统主要由二部分组成：火焰发光和光、电系统。（ ）16、测试电子产品中PBB和PBDE时，如果采用超声提取可以用常温超声提取4小时。（ ）17、在其它条件不变时，可用100ml索氏提取器替低30ml索氏提取器时，检检测结果不受影响。（ ）18、在我国关于纺织品中禁用偶氮染料要求总量不得超30mg/kgo（ ）19、GB/T5009.35-2003食品中合成着色剂的测定方法中，有聚酰胺吸附和液液分配2种提取方法。（ ）20、影响液相色谱峰变形的原因有：样品劣化（氧化，分解），色谱柱劣化（柱头污染，填料损坏），样品过载，选择溶剂不当。（ ）四、问答题（共25分）1、如何更换衬管？（5分）2、电子天平称样时不稳定，数字不停的跳动，分析有哪些原因造成？（10分）3、仪器期间核查的目的是什么？（5分）4、分析工作中的误差有哪三类？（5分）五、计算题（20分）1、色谱图上有两个色谱峰，它们的保留时间和半峰宽分别为tR（1）=1，20〃、tR（2）=3，01〃，W1/2⑴=1.7mm、W1/2（2）=1.9mm。已知tM=20"，记录纸速为1cm・min-1。求这两个组分的相对保留值r21和分离度R。有机考试试题答案一、填空题（每空1分，共15分）2ppm。溶剂解吸法。气态离子 ，质荷比大小。4、预处理柱5、固定相和流动相。6、 投入工作前和使用前7、国际单位制和国家选定

8、9、A类评定和B类评定。划两条水平线签名（或盖印章）。10、质量控制、—能力验证计划、二、选择题（每题1分,共20分）1、(B)2、(D)3、（C）4、（A、B、C）5、（A、B、C、D）7、（A、C）7、(A)8、(C)9、(B)10、(A)11、(D)12、(A)13、(C)14、（B）。15、(C)16、(A)17、(B、C)18、（A、B、C）19、（A、C）20、(A)三、判断题（每题1分,共20分）10、（X）11、（7）12、（7）13、(X)14、(X)15、（7）16、(X)17、(X)18、(X)10、(7)11、(7)12、(7)13、(7)14、(X)15、(7)16、(X)17、(X)18、(7)19、(7)20、（M）四、问答题（共25分）1、答：1）仪器先降温，检测器先降至100℃,进样器30℃,柱温必须降至30℃,2）关闭电源；3）关闭载气；4）在新衬管添加适量的玻璃棉；5）更换衬管；6）新衬管装好后用肥皂沫进行检漏。7）开载气；8）开电源2・答（1）电压不稳定（2）干燥剂失效（3）样品具有吸湿性（4）样品温度未达到天平室室温（5）天平称盘底座下有物质（6）称样物未放置于称盘中央（7）周围有震动（8）天平室有气流影响3、答：为了解仪器状态，维护仪器设备在两次校准期间校准状态的可信度，减少由于仪器稳定性变化造成的结果偏差，有必要对其进行检查，除了在开机前和关机后检查仪器外，对重要的检测设备在两次周期检定（校准）之间需进行期间核查。最终使其满足监测工作要求，保证监测结果的质量。了解仪器的精度、准确度和灵敏度是否有变化，也对从上次检定到本次核查期间所做的工作作一结论，如以后仪器再发生问题，无需核查本次核查前的结果。4.答：1）系统因素影响引起的误差2）随机因素影响引起的误差3）过失行为引起的误差。五、计算题（20分）2、色谱图上有两个色谱峰，它们的保留时间和半峰宽分别为tR（1）=1'20〃、tR⑵=3'01〃,%/2⑴=1.7mm、W1/2（2）=1.9mm。已知tM=20