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文档简介
简述几个惯用分析仪器紫外-可见分光光度仪红外光谱仪气相色谱仪介绍光谱分析法是以分子和原子光谱学为基础建立起分析方法。利用不一样光谱分析法特征光谱能够进行定性分析,光谱强度能够进行定量分析。介绍色谱法是建立在被分离组分在两相含有不一样分配特征基础上分析方法。色谱法以其高效快速分离特征在当代仪器分析中占有主要地位。这类分析方法尤其适合于复杂混合物快速分离分析,在石油化工、医药卫生、环境监测、食品检验、合成材料等领域都有十分广泛应用。分类光谱法包含:紫外-可见光光度法、红外分光光度法、近红外光谱法、荧光分光光度法、原子吸收分光光度法、有机质谱法、旋光与折光分析法、电泳法。分类色谱法包含:薄层色谱法气相色谱法高效液相色谱法电泳法紫外-可见光分光光度仪原理:利用分子对外来辐射选择性吸收特征。包括分子外层电子能级跃迁;光谱区在200~400~800nm。利用物质分子或离子对某一波长范围吸收作用,对物质进行定性、定量分析及结构分析,所依据光谱是分子或离子吸收入射光中特定波长光而产生吸收光谱。按吸收光波长区域不一样,分为紫外分光光度法和可见分光光度法。分析方法不一样物质结构不一样或者说其分子能级能量(各种能级能量总和)或能量间隔各异,所以不一样物质将选择性地吸收不一样波长或能量外来辐射,这是UV-Vis定性分析基础。不一样浓度同一个物质,在某一定波长下吸光度A有差异,在λmax处吸光度A差异最大。此特征可作作为物质定量分析依据。朗伯-比尔定律(定量分析基础)
A=lg(I0/It)=-lgT=εbc式中A:吸光度,描述溶液对光吸收程度;
b:液层厚度(光程长度),通常以cm为单位;
c:溶液摩尔浓度,单位mol·L-1;
ε:摩尔吸光系数,单位L·mol-1·cm-1;
或
A=lg(I0/It)=alρ
ρ
:溶液质量浓度,单位g·L-1
a:吸光系数,单位L·g-1·cm-1
a与ε关系为:a=ε
/M(M为摩尔质量)应用研究不饱和有机化合物,尤其是含有共轭体系有机化合物。在生产、科研众多领域有着十分广泛应用,主要应用于定性分析、定量分析、纯度检测、化合物结构推测、氢键强度测定。红外分光光度仪原理:当一束含有连续波长红外光经过物质,物质分子中某个基团振动频率或转动频率和红外光频率一样时,分子就吸收能量由原来基态振(转)动能级跃迁到能量较高振(转)动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级跃迁,该处波长光就被物质吸收。将分子吸收红外光情况用仪器统计下来,就得到红外光谱图。红外光区划分红外区波长(m)波数(cm-1)对应能级近0.78-2.512800-4000分子振动倍频吸收中2.5-504000-200分子振动远50-1000200-10分子转动惯用2.5-154000-670分子振动、转动傅里叶红外光谱仪分析方法定性:红外光谱最主要应用是中红外区有机化合物结构判定。经过与标准谱图比较,能够确定化合物结构;对于未知样品,经过官能团、顺反异构、取代基位置、氢键结合以及络合物形成等结构信息能够推测结构。定量:近年来红外光谱定量分析应用也有不少报道,尤其是近红外、远红外区研究汇报在增加。如近红外区用于含有与C,N,O等原子相连基团化合物定量;远红外区用于无机化合物研究等。红外光谱还可作为色谱检测器。应用在化学方面应用用于分子结构基础研究,应用红外光谱能够测定分子键长、键角,以此推断出分子立体构型和所含特征性基团。用于化学组成分析,红外光谱最广泛应用在于对物质化学组成进行分析,用红外光谱法能够依据光谱中吸收峰位置和形状来推断未知物结构,依照特征吸收峰强度来测定混合物中各组分含量。应用在生物学方面应用生物大分子检测:对核酸、蛋白质、脂类、糖原等检测。在制药行业应用药品活性成份分析、质量稳定性检测、生产过程在线监控。气相色谱仪原理:以气体为流动相柱色谱分离技术。被测样品在固定相和流动相之间平衡分配差异,经过屡次分配而得以分离。吸附→解吸→再吸附→再解吸→重复屡次洗脱→被测组分分配系数不一样→差速迁移→分离1-载气钢瓶;2-减压阀;3-净化干燥管;4-针形阀;5-流量计;6-压力表;4-针形阀;7-进样器;8-色谱柱;9-热导检测器;10-放大器;11-温度控制器;12-统计仪;载气系统进样系统色谱柱检测系统温控系统气相色谱流程介绍分析方法利用色谱保留值和GC/MS联用进行定性判别。在试验条件一定时,任意组分色谱峰面积Ai与该组分量ωi成正比:Ai=ωi/fi
fi称为第i种组分校正因子,即单位色谱峰面积所代表组分量。通惯用已知量对照品色谱峰面积求出校正因子。色谱峰面积依据下式计算:A=2.507hσ=1.064ω1/2h为色谱峰高,σ为
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