广东版高考化学总复习专题十八物质的制备与性质探究化学实验方案的设计与评价（试题练）教学讲练

高中化学专项复习PAGEPAGE41机会只留给有准备的人，加油哦！专题十八物质的制备与性质探究化学实验方案的设计与评价【考情探究】课标解读考点物质的制备与合成物质的性质探究化学实验方案的设计与评价解读1.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)2.能根据反应原理选取实验装置制取物质1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法2.能预测物质的某些性质,并进行实验验证3.能运用控制变量法探究反应规律根据化学实验的目的和要求,能做到:①设计实验方案;②正确选用实验装置;③掌握控制实验条件的方法;④预测或描述实验现象、分析或处理实验数据,得出合理结论;⑤评价或改进实验方案考情分析本专题内容是科学探究与创新意识、证据推理与模型认知学科核心素养的重要载体,是高考的必考内容,命题形式主要有两种:一是以选择题形式对实验操作、现象、结论或目的进行评价;二是与综合实验或工业流程相结合,在非选择题进行物质制备、性质探究、实验分析与设计综合考查,一般赋分6~12分,难度中上备考指导化学是以实验为基础的科学,实验探究是化学学科探索物质及其变化的过程与方法,建议在学习、复习化学实验内容时,学习研究物质性质,探究反应规律,进行物质分离、检验和制备等不同类型化学实验及探究活动的核心思路与基本方法,体会实验条件控制对完成科学实验及探究活动的作用【真题探秘】基础篇固本夯基【基础集训】考点一物质的制备与合成1.关于下列装置的说法中错误的是()A.装置①可用于实验室制备溴苯B.装置②可用于实验室制乙酸乙酯C.装置③可证明石蜡油分解产生了乙烯D.装置④可用于实验室制备硝基苯答案C2.已知饱和氯化铵溶液与亚硝酸钠晶体混合加热可制备氮气。利用如下装置制取氮气,并用氮气制备Ca3N2,Ca3N2遇水发生水解反应。下列说法错误的是()A.①中发生的化学反应为NaNO2+NH4ClNaCl+N2↑+2H2OB.④、⑥中依次盛装的试剂可以是浓H2SO4、碱石灰C.③中盛放的试剂是NaOH溶液D.实验结束,取⑤中的少量产物于试管中,加适量蒸馏水,可以使试管口湿润的红色石蕊试纸变蓝答案C3.利用下图装置可以进行实验并能达到实验目的的是()选项实验目的X中试剂Y中试剂A用MnO2和浓盐酸制取并收集纯净干燥的Cl2饱和食盐水浓硫酸B用Cu与稀硝酸制取并收集纯净干燥的NO水浓硫酸C验证电石与饱和食盐水反应生成的气体的性质并收集CuSO4溶液KMnO4溶液DCaCO3和稀盐酸制取并收集纯净干燥的CO2饱和NaHCO3溶液浓硫酸答案D4.POCl3是重要的基础化工原料,某兴趣小组准备用三氯化磷、氯气、二氧化硫制备POCl3,产物中还有一种遇水强烈水解的物质SOCl2(查资料可知PCl3遇水强烈水解,易与氧气反应;POCl3遇水强烈水解,能溶于PCl3)(1)已知装置A制备Cl2,装置C制备SO2,装置B制备POCl3,以上仪器接口连接的顺序为ad,装置B中发生反应的化学方程式为。

(2)装置F中试剂的名称为,装置D的作用是,仪器乙的名称为,甲的作用是。

(3)此实验设计中有一不足之处是,改进的方案是。

(4)测定POCl3含量。准确称取12.0gPOCl3产品,置于盛有100mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解,取10.0mL水解液于烧杯中,加入足量的硝酸酸化的AgNO3溶液,充分反应得到白色沉淀过滤、洗涤、烘干,称重为2.87g。检验沉淀是否洗净的操作方法是,产品中POCl3的百分含量为。

答案(1)jiefbcghPCl3+Cl2+SO2POCl3+SOCl2(2)饱和食盐水干燥Cl2,同时作安全瓶,防止堵塞球形干燥管冷凝回流(3)缺少尾气处理装置在装置甲的冷凝管上方添加装有碱石灰的装置(4)取少许最后一次洗涤液于试管中,滴加盐酸,若无白色沉淀生成,说明沉淀已洗涤干净85.3%5.氯化亚砜(SOCl2)常用于医药、农药、染料工业,也可在有机合成工业中作氯化剂。已知:SOCl2的相关性质如下表所示:颜色、状态熔点沸点腐蚀性水解无色或微黄液体-105℃78℃强极易水解现利用如图装置制备SOCl2请回答下列问题:Ⅰ.制备SO2和Cl2。(1)本实验选用装置甲制备SO2和Cl2,装置甲中仪器X的名称为;若以KMnO4和浓盐酸反应制备Cl2,反应的离子方程式为。

Ⅱ.制备SOCl2。以活性炭作为催化剂,SO2和Cl2可以和S粉在180~200℃时反应合成SOCl2,选用装置A、B、C、D进行制备(夹持、加热装置略去)。(2)按气流从左到右的方向,装置A、B、C、D的连接顺序为(填仪器接口的字母编号)。

(3)试剂Y为(填选项字母,下同);试剂Z为。

A.热水 B.乙醇 C.石蜡油 D.冰水(4)装置A中U形管内发生反应的化学方程式为。

(5)装置C的作用为;若装置A处通入的SO2和Cl2的物质的量之比为1∶3,则装置C中生成的盐为(填化学式);请设计实验验证装置C中生成的盐中含有SO42-:答案(1)分液漏斗2MnO4-+16H++10Cl-2Mn2++5Cl2↑+8H2O(3)CD(4)SO2+2Cl2+S2SOCl2(5)尾气处理NaCl、NaClO、Na2SO4取C中溶液少量于试管中,加足量稀盐酸酸化,再加入适量BaCl2溶液,有白色沉淀生成,证明有SO考点二物质的性质探究6.通过对实验现象的观察、分析推理得出正确的结论是化学学习的方法之一。对下列实验现象的解释正确的是()选项现象解释AKI淀粉溶液中通入Cl2,溶液变蓝Cl2能与淀粉发生显色反应B测得饱和NaA溶液的pH大于饱和NaB溶液常温下水解程度:A->B-C往乙醇中加入适量浓硫酸制备乙烯,并将产生的气体直接通入酸性高锰酸钾溶液中,溶液紫红色褪去证明乙烯能被酸性高锰酸钾氧化D常温下,SO2能使酸性高锰酸钾溶液褪色SO2具有还原性答案D7.某小组设计实验对硫燃烧的产物及其性质进行验证,实验装置如下图所示。下列实验事实与所得结论相符的是()实验事实所得结论A湿润的品红试纸褪色证明硫燃烧的产物中有SO2B湿润的Na2S试纸上出现淡黄色固体证明硫的燃烧产物能被还原成硫C湿润的蓝色石蕊试纸变红证明硫的燃烧产物中有酸类物质D加入BaCl2溶液产生白色沉淀证明硫燃烧的产物中有SO3答案A8.文献报道,H2能还原FeCl2。某学习小组设计实验探究“文献”的真实性,下列各步实验装置错误的是()答案C9.CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl,并验证其他分解产物。【查阅资料】①CuCl2·2H2OCuCl2CuCl+Cl2②CuCl是一种白色难溶固体,潮湿CuCl在空气中缓慢被氧化(1)配平潮湿CuCl在空气中被氧化的化学方程式:CuCl+O2+

3CuO·CuCl2·3H2O+HCl

【实验探究】该小组选用下图装置进行实验(夹持、加热仪器略)。(2)A装置用于制取HCl:NaCl+H2SO4(浓)NaHSO4+HCl↑,浓硫酸在该反应中体现强酸性和性。

(3)按实验要求选择上图装置,连接顺序为a(按气流方向,用小写字母表示)。

(4)根据完整的实验装置进行实验,实验步骤如下:①连接装置,;②装入药品;③打开分液漏斗活塞;④控制温度加热硬质玻璃管一段时间;⑤停止通HCl,升温继续加热;步骤④通HCl的目的是。

(5)E装置中发生反应的离子方程式是。

【实验分析与改进】(6)B装置中试纸先变蓝后又褪色,经查资料获知过量的Cl2能将I2氧化。甲同学认为可将湿润淀粉KI试纸改成足量的淀粉KI溶液以克服Cl2过量的问题,但小组分析后认为该方案存在一个明显安全问题:。

(7)反应结束后,CuCl产品中可能含有少量未分解的CuCl2,乙同学认为只用一种日常生活常见的液体即可检验。该实验方案为:取少量固体放入小试管中,

。

答案(1)414H2O2(2)难挥发(3)degfcbh或edgfcbh(4)检查装置气密性抑制CuCl2水解(5)H++OH-H2O、Cl2+2OH-Cl-+ClO-+H2O(6)HCl易溶于水,易发生倒吸(7)加少量水后用胶塞盖紧,迅速振荡,若溶液显蓝色则产品中含CuCl2,若不显蓝色则不含CuCl210.Co(CH3COO)2(乙酸钴)可用作酯交换反应的催化剂并可用于制备高质量锂电池电极。在氮气氛围中,乙酸钴受热分解生成CO、CO2和C2H6等产物。某研究小组利用下列装置检验乙酸钴热分解的部分产物。已知:①CO+PdCl2+H2OCO2+Pd↓(黑色)+2HCl;②变色硅胶为深蓝色,吸水后变为粉红色。回答下列问题:(1)B装置的作用是,要检验乙酸钴分解产物中的CO2,对以上装置的改进方案是。

(2)仪器a中的试剂是,其作用是。

(3)能证明乙酸钴的分解产物含有C2H6的实验现象是。

(4)装置D中C2H6被CuO完全氧化的化学方程式是。

(5)另取一定量乙酸钴结晶水合物样品[Co(CH3COO)2·nH2O]在空气中加热,样品的固体残留率(固体样品的剩余质量固体样品的起始质量×100%)随温度的变化如图所示(样品在200℃时已完全失去结晶水,350℃以上残留固体为金属氧化物)。根据以上实验数据列出残留氧化物CoxOy中x∶y的计算式:。答案(1)检验并吸收CO在A与B之间增加盛有澄清石灰水的洗气瓶(2)碱石灰吸收B中生成的CO2并干燥气体(3)D中黑色固体变为红色,E中硅胶变为粉红色,F中澄清石灰水变浑浊(4)7CuO+C2H67Cu+2CO2+3H2O(5)71考点三化学实验方案的设计与评价11.下列实验操作与预期实验目的或所得实验结论一致的是()选项实验操作实验目的或结论A向NaCl、NaI的混合稀溶液中滴入少量AgNO3溶液,先有黄色沉淀生成Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)B向20%蔗糖溶液中加入足量稀H2SO4,加热,再加入银氨溶液,未出现银镜蔗糖未水解C向久置的FeCl2溶液中滴加酸性高锰酸钾溶液检验Fe2+是否完全被氧化D在相同条件下,向一支试管中加入2mL5%H2O2和1mLH2O,向另一支试管中加入2mL5%H2O2和1mLFeCl3溶液,观察并比较实验现象探究催化剂对H2O2分解速率的影响答案D12.如表实验操作、现象与结论对应关系正确的是()选项实验操作实验现象结论A相同温度下,同时向①4mL0.1mol·L-1KMnO4酸性溶液和②4mL0.2mol·L-1KMnO4酸性溶液中,分别加入4mL1mol·L-1H2C2O4溶液①中溶液先褪色该实验条件下,KMnO4浓度越小,反应速率越快B向煤炉中灼热的煤炭上洒少量水产生淡蓝色火焰,煤炭燃烧更旺加少量水后,可使煤炭燃烧放出更多的热量C将苯、液溴和铁粉混合后,将产生的气体先通入CCl4,再通入水中,测所得水溶液的pHpH<7证明苯与液溴发生的是取代反应D分别测定室温下等物质的量浓度的Na2SO3与Na2CO3溶液的pH后者较大证明非金属性S>C答案C13.下列实验操作、实验现象和实验结论均正确的是()选项实验操作实验现象实验结论A向加了稀硫酸的淀粉溶液中加碘水无色溶液变蓝淀粉未水解B向酸性KMnO4溶液中滴加乙二酸溶液紫色褪去乙二酸具有还原性续表选项实验操作实验现象实验结论C向AgNO3溶液中滴加过量氨水得到澄清溶液Ag+与NH3·H2O能大量共存D向鸡蛋白溶液中滴入HgCl2溶液有白色沉淀蛋白质发生盐析答案B14.某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu(NO3)2·3H2O晶体,并进一步探究用SOCl2制备少量无水Cu(NO3)2。设计的合成路线如下:Cu屑(含Fe)Cu(NO3)2

溶液Cu(NO3)2·3H2O

晶体无水

Cu(NO3)2已知:Cu(NO3)2·3H2OCu(NO3)2·Cu(OH)2CuOSOCl2的熔点为-105℃、沸点为76℃、遇水剧烈水解生成两种酸性气体。请回答:(1)第②步调pH适合的物质是(填化学式)。

(2)第③步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤,其中蒸发浓缩的具体操作是。为得到较大颗粒的Cu(NO3)2·3H2O晶体,可采用的方法是(填一种)。

(3)第④步中发生反应的化学方程式是。

(4)第④步,某同学设计的实验装置示意图(夹持及控温装置省略,如图1)有一处不合理,请提出改进方案并说明理由。

图1装置改进后,向仪器A中缓慢滴加SOCl2时,需打开活塞(填“a”“b”或“a和b”)。

(5)为测定无水Cu(NO3)2产品的纯度,可用分光光度法。已知:4NH3·H2O+Cu2+Cu(NH3)42++4H2O;Cu(NH3)42+对特定波长光的吸收程度(用吸光度A表示)与Cu2+在一定浓度范围内成正比。现测得Cu(NH3)42+的吸光度A与Cu图2准确称取0.3150g无水Cu(NO3)2,用蒸馏水溶解并定容至100mL,准确移取该溶液10.00mL,加过量NH3·H2O,再用蒸馏水定容至100mL,测得溶液吸光度A=0.620,则无水Cu(NO3)2产品的纯度是(以质量分数表示,保留三位有效数字)。

答案(1)Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3(其他合理答案也给分)(2)将溶液转移至蒸发皿中,控制温度加热至溶液表面形成一层晶膜减慢冷却结晶的速度(3)Cu(NO3)2·3H2O+3SOCl2Cu(NO3)2+3SO2↑+6HCl↑(4)在A、B之间增加干燥装置,防止B中水蒸气进入反应器Ab(5)92.5%15.某同学在实验室进行铁盐与亚铁盐相互转化的实验:实验Ⅰ:将Fe3+转化为Fe2+(1)Fe3+与铜粉发生反应的离子方程式为。

(2)探究白色沉淀产生的原因,请填写实验方案:查阅资料:ⅰ.SCN-的化学性质与I-相似;ⅱ.2Cu2++4I-2CuI↓+I2。实验方案现象结论步骤1:取4mLmol/LCuSO4溶液,向其中滴加3滴0.1mol/LKSCN溶液

产生白色沉淀CuSO4与KSCN反应产生了白色沉淀步骤2:

无明显现象Cu2+与SCN-反应的离子方程式为。

实验Ⅱ:将Fe2+转化为Fe3+实验方案现象向3mL0.1mol/LFeSO4溶液中加入1mL8mol/L硝酸溶液变为棕色,放置一段时间后,棕色消失,溶液变为黄色探究上述现象出现的原因:查阅资料:Fe2++NO[Fe(NO)]2+(棕色)(3)用离子方程式解释NO产生的原因:。

(4)从化学反应速率与限度的角度对体系中存在的反应进行分析:反应Ⅰ:Fe2+与HNO3反应;反应Ⅱ:Fe2+与NO反应。①依据实验现象,甲认为反应Ⅰ的速率比反应Ⅱ(填“快”或“慢”)。

②乙认为反应Ⅰ是一个不可逆反应,并通过实验证明其猜测正确,乙设计的实验方案是。

③请用化学平衡移动原理解释溶液由棕色变为黄色的原因:。

答案(1)2Fe3++Cu2Fe2++Cu2+(2)0.1取4mL0.2mol/LFeSO4溶液,向其中滴加3滴0.1mol/LKSCN溶液2Cu2++4SCN-2CuSCN↓+(SCN)2(3)3Fe2++4H++NO3-3Fe3++NO↑+2H2(4)①慢②取反应后的黄色溶液于试管中,向其中加入几滴K3[Fe(CN)6]溶液,无明显变化,说明反应Ⅰ是不可逆反应③Fe2+被硝酸氧化为Fe3+,导致溶液中Fe2+浓度降低,平衡Fe2++NO[Fe(NO)]2+逆向移动,最终[Fe(NO)]2+完全转化为Fe3+,溶液由棕色变为黄色综合篇知能转换【综合集训】1.(2020届广东六校联盟联考一,11)下列装置中,不添加其他仪器无法检查气密性的是()答案A2.(2020届广州三校联考,26)(14分)硫酸亚铁铵[FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O](M=392g·mol-1)又称莫尔盐,某实验小组利用下图装置制取莫尔盐并测其纯度。Ⅰ.莫尔盐的制取:(1)仪器a的名称为:。

(2)连接装置,检查装置气密性后,加入药品,先关闭K3,打开K1、K2和仪器a活塞,装置B中有气体产生,该气体的作用是。反应一段时间后,欲使莫尔盐在装置A中生成的对应操作为。

Ⅱ.莫尔盐纯度测定:取mg硫酸亚铁铵样品配制成500mL溶液,甲、乙两位同学设计了如下三个实验方案,请回答:(甲)方案一:取20.00mL样品溶液用0.1000mol·L-1的酸性KMnO4溶液进行三次滴定。(乙)方案二:实验设计如图所示(3)写出方案一发生反应的离子方程式,若甲同学实验操作都正确,但方案一的测定结果偏小,推测可能原因:。设计实验验证你的推测:。

(4)方案二测得NH3的体积为VmL(已折算为标准状况下),计算莫尔盐的纯度。(计算结果保留一位小数)

答案(1)分液漏斗(2)排除装置A中的氧气,避免氧化Fe2+打开K3,关闭K1和K2(3)5Fe2++MnO4-+8H+Mn2++5Fe3++4H2莫尔盐中Fe2+被空气部分氧化取少量硫酸亚铁铵溶液,加入少量KSCN溶液,若溶液变为血红色,说明Fe2+已被空气部分氧化(4)21.3.(2019肇庆统一检测二,26)乳酸亚铁晶体{化学式为[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O}是一种很好的食品铁强化剂,易溶于水,吸收效果比无机铁好,可由乳酸与FeCO3反应制得:2CH3CH(OH)COOH+FeCO3+2H2O[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O+CO2↑。Ⅰ.制备FeCO3:装置如下图所示。(1)B的名称是。

(2)①清洗仪器,检查装置气密性的方法是:在D处导管末端套上夹止水夹的橡胶管,在A中加入水,分别打开活塞K1和、关闭活塞,或刚好相反,若观察到,则气密性良好。

②倒掉A中的水加入盐酸,在B中加入铁粉、C中加入NH4HCO3溶液。关闭活塞K2,打开活塞K3;滴入足量盐酸后,关闭活塞K1,开动搅拌器,反应一段时间后关闭活塞、打开活塞,C中发生的反应的离子方程式为。

Ⅱ.制备乳酸亚铁晶体:将制得的FeCO3加入乳酸溶液中,加入少量铁粉,在75℃下搅拌使之充分反应。然后再加入适量乳酸。(3)加入少量铁粉的作用是。从所得溶液中获得乳酸亚铁晶体所需的实验操作是:隔绝空气低温蒸发、冷却结晶、、、干燥。

Ⅲ.乳酸亚铁晶体纯度的测量:(4)若用KMnO4滴定法测定样品中Fe2+的量进而计算纯度时,发现结果总是大于100%,其原因可能是。

(5)经查阅文献后,改用Ce(SO4)2标准溶液滴定进行测定。反应中Ce4+的还原产物为Ce3+。测定时,先称取5.760g样品溶解后进行必要处理,用配制成250mL溶液,每次取25.00mL,0.1000mol/LCe(SO4)2标准溶液滴定至终点,记录数据如表。则产品中乳酸亚铁晶体的纯度为:(以质量分数表示,乳酸亚铁式量为288)。

滴定次数0.1000mol/LCe(SO4)2标准液体积/mL滴定前读数滴定后读数10.1019.8520.1221.3231.0520.70答案Ⅰ.(1)蒸馏烧瓶(2)①K2(或K3)K3(或K2)A中液面下降到一定程度保持稳定②K3K2Fe2++2HCO3-FeCO3↓+CO2↑+H2Ⅱ.(3)防止Fe2+被氧化过滤洗涤Ⅲ.(4)乳酸根中羟基(—OH)被氧化,多消耗了酸性高锰酸钾溶液(5)250mL容量瓶98.5%应用篇知行合一【应用集训】1.(2019北京通州三模,11)已知:苯酚与Fe3+在溶液中存在可逆反应:Fe3++6C6H5OHH3Fe(OC6H5)6+3H+,其中H3Fe(OC6H5)6显紫色。实验如下:下列说法不正确的是()A.ⅰ是空白对照实验B.向ⅱ中滴加几滴浓盐酸,溶液颜色变浅C.ⅲ、ⅳ中无色层中的溶剂分别为苯和CCl4D.苯酚在苯中的溶解性小于在CCl4中的溶解性答案D2.(2019云南保山统一检测,26)二氯亚砜(SOCl2)是一种无色易挥发液体,剧烈水解生成两种气体,常用作脱水剂,其熔点为-105℃,沸点为79℃,140℃以上时易分解。并且Li-SOCl2电池可用于心脏起搏器。该电池的电极材料分别为锂和碳,电解液是LiAlCl4-SOCl2。电池的总反应可表示为4Li+2SOCl24LiCl+S+SO2。(1)组装该电池必须在无水、无氧的条件下进行,原因是。

(2)SOCl2易挥发,实验室中常用NaOH溶液吸收SOCl2,有Na2SO3和NaCl生成。如果把少量水滴到SOCl2中,反应的化学方程式为。用硫黄(S)、液氯和三氧化硫为原料在一定条件合成二氯亚砜,原子利用率达100%,则三者的物质的量之比为。

(3)甲同学设计如图所示的装置用ZnCl2·xH2O晶体制取无水ZnCl2,回收剩余的SOCl2并利用装置F验证生成物中的某种气体(夹持及加热装置略)。①用原理解释SOCl2在该实验中的作用:。

②装置的连接顺序为A→B→。

③实验结束后,为检测ZnCl2·xH2O晶体是否完全脱水,甲同学设计实验方案如下,正确的实验顺序为(填序号)。

a.加入足量硝酸酸化的硝酸银溶液,充分反应b.称得固体为n克c.干燥d.称取蒸干后的固体m克溶于水e.过滤f.洗涤(4)乙同学认为SOCl2还可用作由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3的脱水剂,但丙同学认为该实验可能发生副反应使最后的产品不纯。①可能发生的副反应的离子方程式为。

②两同学设计了如下实验方案判断副反应的可能性:ⅰ.取少量FeCl3·6H2O于试管中,加入足量SOCl2,振荡使两种物质充分反应;ⅱ.往上述试管中加水溶解,取溶解后的溶液少许于两支试管,进行实验验证,完成表格内容。(供选试剂:AgNO3溶液、稀盐酸、稀HNO3、酸性KMnO4溶液、BaCl2溶液、K3[Fe(CN)6]溶液、溴水)方案操作现象结论方案一往一支试管中滴加

若有白色沉淀生成则发生了上述副反应方案二往另一支试管中滴加

则没有发生上述副反应答案(1)锂是活泼金属,易与H2O、O2反应;SOCl2也可与水反应(2)SOCl2+H2OSO2↑+2HCl↑2∶3∶1(3)①SOCl2作脱水剂,与水反应生成HCl可以抑制氯化锌的水解②D→E→F→C③daefcb(4)①SOCl2+2Fe3++3H2OSO42-+6H++2Fe2+②方案一:BaCl2溶液方案二:K3[Fe(CN)6]溶液若无蓝色沉淀出现创新篇守正出奇【创新集训】1.(2017课标Ⅰ,26,15分)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐,利用如图所示装置处理铵盐,然后通过滴定测量。已知:NH3+H3BO3NH3·H3BO3;NH3·H3BO3+HClNH4Cl+H3BO3。回答下列问题:(1)a的作用是。

(2)b中放入少量碎瓷片的目的是。f的名称是。

(3)清洗仪器:g中加蒸馏水;打开k1,关闭k2、k3,加热b,蒸汽充满管路;停止加热,关闭k1,g中蒸馏水倒吸进入c,原因是;打开k2放掉水。重复操作2~3次。

(4)仪器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗d,关闭k3,d中保留少量水。打开k1,加热b,使水蒸气进入e。①d中保留少量水的目的是。

②e中主要反应的离子方程式为,e采用中空双层玻璃瓶的作用是。

(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定,滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·L-1的盐酸VmL,则样品中氮的质量分数为%,样品的纯度≤%。

答案(1)避免b中压强过大(2)防止暴沸直形冷凝管(3)c中温度下降,管路中形成负压(4)①液封,防止氨气逸出②NH4++OH-NH3↑+H2O(5)1.42.(2019课标Ⅱ,28,15分)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点234.5℃,100℃以上开始升华),有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸(Ka约为10-6,易溶于水及乙醇)约3%~10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题:(1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒1中,研细的目的是。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂,加热前还要加几粒。

(2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是。与常规的萃取相比,采用索氏提取器的优点是。

(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外,还有(填标号)。

A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.接收瓶D.烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和和吸收。

(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是。

答案(1)增加固液接触面积,提取充分沸石(2)乙醇易挥发,易燃使用溶剂量少,可连续萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸点低,易浓缩AC(4)单宁酸水(5)升华3.(2018浙江暨阳联考,31)三氯化六氨合钴(Ⅲ)是一种重要的化工产品,实验中采用H2O2作氧化剂,在大量氨和氯化铵存在下,选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ),来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物,反应式为:2CoCl2·6H2O+10NH3+2NH4Cl+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+14H2OCoCl2·6H2ONH4Cl溶液[Co(NH3)6]Cl2粗产品滤液产品晶体成品Co(NH3)6Cl3已知:①Co(NH3)6Cl3在不同温度下水中的溶解度曲线如下图。②制备过程中可能用到的部分装置如下:(1)原料NH4Cl的主要作用是;步骤④中要冷却至10℃再缓慢地边搅拌边加入H2O2溶液,这样操作的目的:。

(2)步骤⑤中保持60℃的加热方法是,恒温20分钟的目的是。

(3)步骤⑥是减压抽滤(见上图装置Ⅱ),当抽滤完毕或中途停止抽滤时,防自来水倒吸入抽滤瓶最佳的正确操作是。

(4)操作A的名称为。若操作过程中,发现漏斗尖嘴处有少量晶体析出,处理方法是。

(5)步骤⑨进行洗涤时要用到两种试剂,应该依次用(填序号)洗涤。

A.饱和氯化钠溶液B.无水乙醇C.浓盐酸答案(1)NH4Cl溶于水电离出NH4+会抑制NH3·H2O的电离防止温度过高H2O2分解,降低反应速率(2)水浴加热(提高反应速率,)保证反应完全(3)慢慢打开活塞d,然后关闭水龙头(4)趁热过滤往漏斗中加入少量热水(5)C、B4.(2019河北省武邑中学四模,26)向硝酸酸化的2mL0.1mol·L-1AgNO3溶液(pH=2)中加入过量铁粉,振荡后静置,溶液先呈浅绿色,后逐渐呈棕黄色,试管底部仍存有黑色固体,过程中无气体生成。实验小组同学针对该实验现象进行如下探究。Ⅰ.探究Fe2+产生的原因。(1)提出猜想:Fe2+可能是Fe与或反应的产物。

(2)实验探究:在两支试管中分别加入与上述实验等量的铁粉,再加入不同的液体试剂,5min后取上层清液,分别加入相同体积和浓度的铁氰化钾溶液。液体试剂加入铁氰化钾溶液1号试管2mL0.1mol·L-1AgNO3溶液无蓝色沉淀2号试管

蓝色沉淀①2号试管中所用的试剂为。

②资料显示:该温度下,0.1mol·L-1的AgNO3溶液可以将Fe氧化为Fe2+,但1号试管中未观察到蓝色沉淀的原因可能为。

③小组同学继续进行实验,证明了2号试管得出的结论正确。实验如下:取100mL0.1mol·L-1硝酸酸化的AgNO3溶液(pH=2),加入铁粉并搅拌,分别插入pH传感器和NO3-传感器(传感器可检测离子浓度),得到pH、c(NO3-)随时间的变化关系曲线如下图所示,其中pH传感器测得的图示为(填“图甲”或“图乙④实验测得2号试管中有NH4+生成,则2号试管中发生反应的离子方程式为Ⅱ.探究Fe3+产生的原因。查阅资料可知,反应中溶液逐渐变棕黄色是因为Fe2+被Ag+氧化。小组同学设计不同实验方案进行对比验证。(3)方案一:取出少量黑色固体,洗涤后,(填操作和现象),证明黑色固体中有Ag。

(4)方案二:按下图连接装置,一段时间后取出左侧烧杯溶液,加入KSCN溶液,溶液变红。该实验现象(填“能”或“不能”)证明Fe2+可被Ag+氧化,理由为。

答案(1)HNO3AgNO3(2)①硝酸酸化的2mL0.1mol·L-1NaNO3溶液(只答2mL0.1mol·L-1HNO3或pH=2的HNO3不得分)②该反应速率很小或该反应活化能较大③图乙④4Fe+10H++NO3-4Fe2++NH4+(3)方法一:加入足量稀硝酸加热至固体完全溶解,再向所得溶液中加入稀盐酸,产生白色沉淀方法二:加入足量稀盐酸,有黑色固体剩余(4)不能Fe2+可能被HNO3氧化或被氧气氧化5.(2019北京石景山一模,28)某实验小组对KSCN的性质进行探究,设计如下实验:试管中试剂实验滴加试剂现象Ⅰⅰ.先加1mL0.1mol/LFeSO4溶液ⅱ.再加硫酸酸化的KMnO4溶液ⅰ.无明显现象ⅱ.先变红,后褪色Ⅱⅲ.先加1mL0.05mol/LFe2(SO4)3溶液ⅳ.再滴加0.5mL0.5mol/LFeSO4溶液ⅲ.溶液变红ⅳ.红色明显变浅(1)SCN-存在两种结构式,分别为和,SCN-是二者的互变异构的混合物,请写出的电子式:。

(2)用离子方程式表示FeSO4溶液显酸性的原因:。

(3)①用离子方程式表示实验Ⅰ溶液变红的原因:

。

②针对实验Ⅰ中红色褪去的原因,小组同学认为是SCN-被酸性KMnO4氧化为SO42-,并设计如下图实验装置证实了猜想是成立的。其中X溶液是,Y溶液是,检验产物SO4(4)针对实验Ⅱ“红色明显变浅”的现象,实验小组进行探究。甲同学查资料得知:当加入强电解质后,增大了离子间相互作用,离子之间牵制作用增强,即“盐效应”。“盐效应”使Fe3++SCN-[Fe(SCN)]2+平衡体系中的Fe3+跟SCN-结合成[Fe(SCN)]2+的机会减少,溶液红色变浅。乙同学认为SCN-可以与Fe2+反应生成无色配合离子,进一步使Fe3++SCN-[Fe(SCN)]2+平衡左移,红色明显变浅,而Mg2+与SCN-难配合,于是乙设计了如下实验:由此推测,实验Ⅱ“红色明显变浅”的原因是

。

(5)工业上测定钛铁合金中钛含量的其中一步反应原理是:以KSCN为指示剂,用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti(Ⅲ),反应的化学方程式为Ti2(SO4)3+2NH4Fe(SO4)22Ti(SO4)2+(NH4)2SO4+2FeSO4,则达到滴定终点的实验现象是。

答案(1)(2)Fe2++2H2OFe(OH)2+2H+(3)①MnO4-+5Fe2++8H+Mn2++5Fe3++4H2O,Fe3++3SCN-Fe(SCN)3②0.1mol/LKSCN溶液硫酸酸化的KMnO4溶液一段时间后取少量反应后的KSCN溶液,先加盐酸酸化,再加氯化钡溶液,出现白色沉淀(4)(注:本题答案是开放性的,逻辑合理就行)水溶液的稀释使溶液颜色变浅;“盐效应”使Fe3+跟SCN-结合成[Fe(SCN)]2+的机会减少;SCN-与Fe2+反应生成无色配合离子,三者可能均有(不答水稀释也可)(5)溶液变红【五年高考】考点一物质的制备与合成1.(2019天津理综,9,18分)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下:环己烯粗产品饱和食盐水操作2回答下列问题:Ⅰ.环己烯的制备与提纯(1)原料环己醇中若含苯酚杂质,检验试剂为,现象为。

(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为

,浓硫酸也可作该反应的催化剂,选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为(填序号)。

a.浓硫酸易使原料炭化并产生SO2b.FeCl3·6H2O污染小、可循环使用,符合绿色化学理念c.同等条件下,用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高②仪器B的作用为。

(3)操作2用到的玻璃仪器是。

(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐:安装蒸馏装置,加入待蒸馏的物质和沸石,,弃去前馏分,收集83℃的馏分。

Ⅱ.环己烯含量的测定在一定条件下,向ag环己烯样品中加入定量制得的bmolBr2,与环己烯充分反应后,剩余的Br2与足量KI作用生成I2,用cmol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定,终点时消耗Na2S2O3标准溶液VmL(以上数据均已扣除干扰因素)。测定过程中,发生的反应如下:①Br2+②Br2+2KII2+2KBr③I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6(5)滴定所用指示剂为。样品中环己烯的质量分数为(用字母表示)。

(6)下列情况会导致测定结果偏低的是(填序号)。

a.样品中含有苯酚杂质b.在测定过程中部分环己烯挥发c.Na2S2O3标准溶液部分被氧化答案(18分)(1)FeCl3溶液溶液显紫色(2)①+H2Oa、b②减少环己醇蒸出(3)分液漏斗、烧杯(4)通冷凝水,加热(5)淀粉溶液((6)b、c2.(2018课标Ⅰ,26,14分)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题:(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是。仪器a的名称是。

(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置。打开K1、K2,关闭K3。①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为。

②同时c中有气体产生,该气体的作用是。

(3)打开K3,关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d,其原因是;d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是、、洗涤、干燥。

(4)指出装置d可能存在的缺点。

答案(1)去除水中溶解氧分液(或滴液)漏斗(2)①Zn+2Cr3+Zn2++2Cr2+②排除c中空气(3)c中产生H2使压强大于大气压(冰浴)冷却过滤(4)敞开体系,可能使醋酸亚铬与空气接触3.(2018江苏单科,19,15分)以Cl2、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SO2为原料可制备N2H4·H2O(水合肼)和无水Na2SO3,其主要实验流程如下:已知:①Cl2+2OH-ClO-+Cl-+H2O是放热反应。②N2H4·H2O沸点约118℃,具有强还原性,能与NaClO剧烈反应生成N2。(1)步骤Ⅰ制备NaClO溶液时,若温度超过40℃,Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl,其离子方程式为;实验中控制温度除用冰水浴外,还需采取的措施是。

(2)步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如图1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40℃以下反应一段时间后,再迅速升温至110℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是;使用冷凝管的目的是。

图1(3)步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3(水溶液中H2SO3、HSO3-、SO32-随pH的分布如图2所示,Na2SO3图2图3①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为。

②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案:,用少量无水乙醇洗涤,干燥,密封包装。

答案(15分)(1)3Cl2+6OH-5Cl-+ClO3-+3H2O缓慢通入Cl(2)NaClO碱性溶液减少水合肼的挥发(3)①测量溶液的pH,若pH约为4,停止通SO2②边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液,测量溶液pH,pH约为10时,停止滴加NaOH溶液,加热浓缩溶液至有大量晶体析出,在高于34℃条件下趁热过滤4.(2016北京理综,27,12分)以废旧铅酸电池中的含铅废料(Pb、PbO、PbO2、PbSO4及炭黑等)和H2SO4为原料,制备高纯PbO,实现铅的再生利用。其工作流程如下:(1)过程Ⅰ中,在Fe2+催化下,Pb和PbO2反应生成PbSO4的化学方程式是。

(2)过程Ⅰ中,Fe2+催化过程可表示为:ⅰ:2Fe2++PbO2+4H++SO42-2Fe3++PbSO4+2Hⅱ:……①写出ⅱ的离子方程式:。

②下列实验方案可证实上述催化过程。将实验方案补充完整。a.向酸化的FeSO4溶液中加入KSCN溶液,溶液几乎无色,再加入少量PbO2,溶液变红。b.

。

(3)PbO溶解在NaOH溶液中,存在平衡:PbO(s)+NaOH(aq)NaHPbO2(aq),其溶解度曲线如下图所示。①过程Ⅱ的目的是脱硫。滤液1经处理后可在过程Ⅱ中重复使用,其目的是(选填序号)。

A.减少PbO的损失,提高产品的产率B.重复利用NaOH,提高原料的利用率C.增加Na2SO4浓度,提高脱硫效率②过程Ⅲ的目的是提纯。结合上述溶解度曲线,简述过程Ⅲ的操作:。

答案(12分)(1)Pb+PbO2+2H2SO42PbSO4+2H2O(2)①2Fe3++Pb+SO42-2Fe2+②b.取a中红色溶液,向其中加入铅粉后,红色褪去(3)①A、B②向PbO粗品中加入一定量的35%NaOH溶液,加热至110℃,充分溶解后,趁热过滤,冷却结晶,过滤得到PbO固体5.(2016江苏单科,16,12分)以电石渣[主要成分为Ca(OH)2和CaCO3]为原料制备KClO3的流程如下:H2O↓Cl2↓KCl↓电石渣打浆氯化过滤转化……KClO3固体↓滤渣(1)氯化过程控制电石渣过量、在75℃左右进行。氯化时存在Cl2与Ca(OH)2作用生成Ca(ClO)2的反应,Ca(ClO)2进一步转化为Ca(ClO3)2,少量Ca(ClO)2分解为CaCl2和O2。①生成Ca(ClO)2的化学方程式为。

②提高Cl2转化为Ca(ClO3)2的转化率的可行措施有(填序号)。

A.适当减缓通入Cl2速率B.充分搅拌浆料C.加水使Ca(OH)2完全溶解(2)氯化过程中Cl2转化为Ca(ClO3)2的总反应方程式为6Ca(OH)2+6Cl2Ca(ClO3)2+5CaCl2+6H2O氯化完成后过滤。①滤渣的主要成分为(填化学式)。

②滤液中Ca(ClO3)2与CaCl2的物质的量之比n[Ca(ClO3)2]∶n(CaCl2)1∶5(填“>”“<”或“=”)。

(3)向滤液中加入稍过量KCl固体可将Ca(ClO3)2转化为KClO3。若溶液中KClO3的含量为100g·L-1,从该溶液中尽可能多地析出KClO3固体的方法是。

答案(12分)(1)①2Cl2+2Ca(OH)2Ca(ClO)2+CaCl2+2H2O②AB(2)①CaCO3、Ca(OH)2②<(3)蒸发浓缩、冷却结晶6.(2016江苏单科,19,15分)实验室以一种工业废渣(主要成分为MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物)为原料制备MgCO3·3H2O。实验过程如下:40%H2SO4↓30%H2O2↓有机萃取剂↓废渣酸溶过滤氧化萃取分液……MgCO3·3H2O↓滤渣↓含Fe3+的有机相(1)酸溶过程中主要反应的热化学方程式为MgCO3(s)+2H+(aq)Mg2+(aq)+CO2(g)+H2O(l)ΔH=-50.4kJ·mol-1Mg2SiO4(s)+4H+(aq)2Mg2+(aq)+H2SiO3(s)+H2O(l)ΔH=-225.4kJ·mol-1酸溶需加热的目的是;所加H2SO4不宜过量太多的原因是。

(2)加入H2O2氧化时发生反应的离子方程式为。

(3)用下图所示的实验装置进行萃取分液,以除去溶液中的Fe3+。①实验装置图中仪器A的名称为。

②为使Fe3+尽可能多地从水相转移至有机相,采取的操作:向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂,、静置、分液,并重复多次。

(4)请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO3·3H2O的实验方案:边搅拌边向溶液中滴加氨水,

,过滤、用水洗涤固体2~3次,在50℃下干燥,得到MgCO3·3H2O。[已知该溶液中pH=8.5时Mg(OH)2开始沉淀;pH=5.0时Al(OH)3沉淀完全]

答案(15分)(1)加快酸溶速率避免制备MgCO3时消耗过多的碱(2)2Fe2++H2O2+2H+2Fe3++2H2O(3)①分液漏斗②充分振荡(4)至5<pH<8.5,过滤,边搅拌边向滤液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成,静置,向上层清液中滴加Na2CO3溶液至无沉淀生成考点二物质的性质探究7.(2018江苏单科,12,4分)根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是()选项实验操作和现象结论A向苯酚浊液中滴加Na2CO3溶液,浊液变清苯酚的酸性强于H2CO3的酸性B向碘水中加入等体积CCl4,振荡后静置,上层接近无色,下层显紫红色I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度C向CuSO4溶液中加入铁粉,有红色固体析出Fe2+的氧化性强于Cu2+的氧化性D向NaCl、NaI的混合稀溶液中滴入少量AgNO3溶液,有黄色沉淀生成Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)答案B8.(2016北京理综,10,6分)K2Cr2O7溶液中存在平衡:Cr2O72-(橙色)+H2O2CrO42-(黄色)+2H+。用K2Cr结合实验,下列说法不正确的是()A.①中溶液橙色加深,③中溶液变黄B.②中Cr2O72-被C2HC.对比②和④可知K2Cr2O7酸性溶液氧化性强D.若向④中加入70%H2SO4溶液至过量,溶液变为橙色答案D9.(2018课标Ⅱ,28,15分)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体,可用于晒制蓝图。回答下列问题:(1)晒制蓝图时,用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂,以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为:2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑;显色反应的化学方程式为。

(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物,按下图所示装置进行实验。①通入氮气的目的是。

②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊,装置E中固体变为红色,由此判断热分解产物中一定含有、。

③为防止倒吸,停止实验时应进行的操作是

。

④样品完全分解后,装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3,检验Fe2O3存在的方法是:。

(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。①称量mg样品于锥形瓶中,溶解后加稀H2SO4酸化,用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是。

②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后,过滤、洗涤,将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化,用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至终点,消耗KMnO4溶液VmL。该晶体中铁的质量分数的表达式为。

答案(1)3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4(2)①隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置②CO2CO③先熄灭装置A、E的酒精灯,冷却后停止通入氮气④取少许固体粉末于试管中,加稀硫酸溶解,滴入1~2滴KSCN溶液,溶液变红色,证明含有Fe2O3(3)①粉红色出现②5cV考点三化学实验方案的设计与评价10.(2018课标Ⅱ,13,6分)下列实验过程可以达到实验目的的是()编号实验目的实验过程A配制0.4000mol·L-1的NaOH溶液称取4.0g固体NaOH于烧杯中,加入少量蒸馏水溶解,转移至250mL容量瓶中定容B探究维生素C的还原性向盛有2mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液,观察颜色变化C制取并纯化氢气向稀盐酸中加入锌粒,将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液D探究浓度对反应速率的影响向2支盛有5mL不同浓度NaHSO3溶液的试管中同时加入2mL5%H2O2溶液,观察实验现象答案B11.(2016课标Ⅱ,13,6分)下列实验操作能达到实验目的的是()实验目的实验操作A.制备Fe(OH)3胶体将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中B.由MgCl2溶液制备无水MgCl2将MgCl2溶液加热蒸干C.除去Cu粉中混有的CuO加入稀硝酸溶解,过滤、洗涤、干燥D.比较水与乙醇中氢的活泼性分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中答案D12.(2017课标Ⅲ,26,14分)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁,在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题:(1)在试管中加入少量绿矾样品,加水溶解,滴加KSCN溶液,溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气,溶液逐渐变红。由此可知:、。

(2)为测定绿矾中结晶水含量,将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重,记为m1g。将样品装入石英玻璃管中,再次将装置A称重,记为m2g。按下图连接好装置进行实验。①仪器B的名称是。

②将下列实验操作步骤正确排序(填标号);重复上述操作步骤,直至A恒重,记为m3g。

a.点燃酒精灯,加热 b.熄灭酒精灯c.关闭K1和K2 d.打开K1和K2,缓缓通入N2e.称量A f.冷却到室温③根据实验记录,计算绿矾化学式中结晶水数目x=(列式表示)。若实验时按a、d次序操作,则使x(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。

(3)为探究硫酸亚铁的分解产物,将(2)中已恒重的装置A接入下图所示的装置中,打开K1和K2,缓缓通入N2,加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。①C、D中的溶液依次为(填标号)。C、D中有气泡冒出,并可观察到的现象分别为。

a.品红b.NaOHc.BaCl2d.Ba(NO3)2e.浓H2SO4②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式。

答案(1)样品中没有Fe(Ⅲ)Fe(Ⅱ)易被氧气氧化为Fe(Ⅲ)(2)①干燥管②dabfce③76(m(3)①c、a生成白色沉淀、褪色②2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑教师专用题组考点一物质的制备与合成1.(2013浙江理综,8,6分)下列说法正确的是()A.实验室从海带提取单质碘的方法是:取样→灼烧→溶解→过滤→萃取B.用乙醇和浓H2SO4制备乙烯时,可用水浴加热控制反应的温度C.氯离子存在时,铝表面的氧化膜易被破坏,因此含盐腌制品不宜直接存放在铝制容器中D.将(NH4)2SO4、CuSO4溶液分别加入蛋白质溶液,都出现沉淀,表明二者均可使蛋白质变性答案C2.(2015江苏单科,19,15分)实验室用下图所示装置制备KClO溶液,并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性质:①可溶于水、微溶于浓KOH溶液,②在0℃~5℃、强碱性溶液中比较稳定,③在Fe3+和Fe(OH)3催化作用下发生分解,④在酸性至弱碱性条件下,能与水反应生成Fe(OH)3和O2。(1)装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2,其离子方程式为,将制备的Cl2通过装置B可除去(填化学式)。

(2)Cl2与KOH在较高温度下反应生成KClO3。在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下,控制反应在0℃~5℃进行,实验中可采取的措施是、。

(3)制备K2FeO4时,KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为。

(4)提纯K2FeO4粗产品[含有Fe(OH)3、KCl等杂质]的实验方案为:将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3mol·L-1KOH溶液中,

(实验中须使用的试剂有:饱和KOH溶液,乙醇;除常用仪器外须使用的仪器有:砂芯漏斗,真空干燥箱)。答案(1)2MnO4-+16H++10Cl-2Mn2++5Cl2↑+8H2O(2)缓慢滴加盐酸装置C加冰水浴(3)在搅拌下,将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中(4)用砂芯漏斗过滤,将滤液置于冰水浴中,向滤液中加入饱和KOH溶液,搅拌、静置,再用砂芯漏斗过滤,晶体用适量乙醇洗涤2~3次后,在真空干燥箱中干燥3.(2014大纲全国,29,15分)苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线:()2Cu+H2O制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略):已知:苯乙酸的熔点为76.5℃,微溶于冷水,溶于乙醇。回答下列问题:(1)在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸。配制此硫酸时,加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是。

(2)将a中的溶液加热至100℃,缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升温到130℃继续反应。在装置中,仪器b的作用是;仪器c的名称是,其作用是。反应结束后加适量冷水,再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是(填标号)。

A.分液漏斗 B.漏斗 C.烧杯D.直形冷凝管 E.玻璃棒(3)提纯粗苯乙酸的方法是,最终得到44g纯品,则苯乙酸的产率是。

(4)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀,并多次用蒸馏水洗涤沉淀,判断沉淀洗干净的实验操作和现象是。

(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu(OH)2搅拌30min,过滤,滤液静置一段时间,析出苯乙酸铜晶体,混合溶剂中乙醇的作用是。

答案(1)先加水、再加入浓硫酸(1分)(2)滴加苯乙腈(1分)球形冷凝管(1分)回流(或使汽化的反应液冷凝)(1分)便于苯乙酸析出(2分)BCE(全选对2分)(3)重结晶(1分)95%(2分)(4)取少量洗涤液、加入稀硝酸、再加AgNO3溶液、无白色浑浊出现(2分)(5)增大苯乙酸溶解度,便于充分反应(2分)4.(2014课标Ⅰ,36,15分)磷矿石主要以磷酸钙[Ca3(PO4)2·H2O]和磷灰石[Ca5F(PO4)3、Ca5(OH)(PO4)3]等形式存在。图(a)为目前国际上磷矿石利用的大致情况,其中湿法磷酸是指磷矿石用过量硫酸分解制备磷酸。图(b)是热法磷酸生产过程中由磷灰石制单质磷的流程。图(a)图(b)部分物质的相关性质如下:熔点/℃沸点/℃备注白磷44280.5PH3-133.8-87.8难溶于水,有还原性SiF4-90-86易水解回答下列问题:(1)世界上磷矿石最主要的用途是生产含磷肥料,约占磷矿石使用量的%。

(2)以磷灰石为原料,湿法磷酸过程中Ca5F(PO4)3反应的化学方程式为。

现有1t折合含有P2O5约30%的磷灰石,最多可制得85%的商品磷酸t。

(3)如图(b)所示,热法磷酸生产过程的第一步是将SiO2、过量焦炭与磷灰石混合,高温反应生成白磷。炉渣的主要成分是(填化学式),冷凝塔1的主要沉积物是,

冷凝塔2的主要沉积物是。

(4)尾气中主要含有,还含有少量的PH3、H2S和HF等。将尾气先通入纯碱溶液,可除去;再通入次氯酸钠溶液,可除去。(均填化学式)

(5)相比于湿法磷酸,热法磷酸工艺复杂,能耗高,但优点是。

答案(1)69(2)Ca5F(PO4)3+5H2SO43H3PO4+5CaSO4+HF↑0.49(3)CaSiO3液态白磷固态白磷(4)SiF4、COSiF4、HF、H2SPH3(5)产品纯度高(浓度大)5.(2013江苏单科,16,12分)氧化镁在医药、建筑等行业应用广泛。硫酸镁还原热解制备高纯氧化镁是一种新的探索。以菱镁矿(主要成分为MgCO3,含少量FeCO3)为原料制备高纯氧化镁的实验流程如下:(1)MgCO3与稀硫酸反应的离子方程式为

。

(2)加入H2O2氧化时,发生反应的化学方程式为

。

(3)滤渣2的成分是(填化学式)。

(4)煅烧过程存在以下反应:2MgSO4+C2MgO+2SO2↑+CO2↑MgSO4+CMgO+SO2↑+CO↑MgSO4+3CMgO+S↑+3CO↑利用如图装置对煅烧产生的气体进行分步吸收或收集。①D中收集的气体是(填化学式)。

②B中盛放的溶液可以是(填字母)。

a.NaOH溶液 b.Na2CO3溶液c.稀硝酸 d.KMnO4溶液③A中得到的淡黄色固体能与热的NaOH溶液反应,产物中元素的最高价态为+4,写出该反应的离子方程式:。

答案(12分)(1)MgCO3+2H+Mg2++CO2↑+H2O(2)2FeSO4+H2O2+H2SO4Fe2(SO4)3+2H2O(3)Fe(OH)3(4)①CO②d③3S+6OH-2S2-+SO32-+3H考点二物质的性质探究6.(2014广东理综,22,6分)下列实验操作、现象和结论均正确的是()选项实验操作现象结论A向苏打和小苏打溶液中分别加入盐酸均冒气泡两者均能与盐酸反应B向AgNO3溶液中滴加过量氨水溶液澄清Ag+与NH3·H2O能大量共存C将可调高度的铜丝伸入到稀HNO3中溶液变蓝Cu与稀HNO3发生置换反应D将KI和FeCl3溶液在试管中混合后,加入CCl4,振荡,静置下层溶液显紫红色氧化性:Fe3+>I2答案AD7.(2013课标Ⅱ,27,14分)氧化锌为白色粉末,可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧化锌[含有Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等杂质]的流程如下:工业ZnO浸出液滤液滤液滤饼ZnO提示:在本实验条件下,Ni(Ⅱ)不能被氧化;高锰酸钾的还原产物是MnO2。回答下列问题:(1)反应②中除掉的杂质离子是,发生反应的离子方程式为;在加高锰酸钾溶液前,若pH较低,对除杂的影响是。

(2)反应③的反应类型为,过滤得到的滤渣中,除了过量的锌外还有。

(3)反应④形成的沉淀要用水洗,检验沉淀是否洗涤干净的方法是。

(4)反应④中产物的成分可能是ZnCO3·xZn(OH)2。取干燥后的滤饼11.2g,煅烧后可得到产品8.1g,则x等于。

答案(1)Fe2+和Mn2+(2分)MnO4-+3Fe2++7H2O3Fe(OH)3↓+MnO2↓+5H+(2分)2MnO4-+3Mn2++2H2O5MnO2↓+4H+(2分铁离子和锰离子不能生成沉淀,从而无法除去铁和锰杂质(2分)(2)置换反应镍(每空1分,共2分)(3)取少量水洗液于试管中,滴入1~2滴稀硝酸,再滴入硝酸钡溶液,若无白色沉淀生成,则说明沉淀已经洗涤干净(2分)(4)1(2分)8.(2013四川理综,9,15分)为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性,某化学兴趣小组设计了如下实验。Ⅰ.AgNO3的氧化性将光亮的铁丝伸入AgNO3溶液中,一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中Fe的氧化产物,将溶液中的Ag+除尽后,进行了如下实验。可选用的试剂:KSCN溶液、K3[Fe(CN)6]溶液、氯水。(1)请完成下表:操作现象结论取少量除尽Ag+后的溶液于试管中,加入KSCN溶液,振荡①

存在Fe3+取少量除尽Ag+后的溶液于试管中,加入②,振荡

③

存在Fe2+【实验结论】Fe的氧化产物为Fe2+和Fe3+Ⅱ.AgNO3的热稳定性用下图所示的实验装置A加热AgNO3固体,产生红棕色气体,在装置D中收集到无色气体。当反应结束后,试管中残留固体为黑色。(2)装置B的作用是。

(3)经小组讨论并验证该无色气体为O2,其验证方法是。

(4)【查阅资料】Ag2O和粉末状的Ag均为黑色;Ag2O可溶于氨水。【提出设想】试管中残留的黑色固体可能是:ⅰ.Ag;ⅱ.Ag2O;ⅲ.Ag和Ag2O。【实验验证】该小组为验证上述设想,分别取少量黑色固体放入试管中,进行了如下实验。实验编号操作现象a加入足量氨水,振荡黑色固体不溶解b加入足量稀硝酸,振荡黑色固体溶解,并有气体产生【实验评价】根据上述实验,不能确定固体产物成分的实验是(填实验编号)。

【实验结论】根据上述实验结果,该小组得出AgNO3固体热分解的产物有。

答案(1)①溶液呈红色②K3[Fe(CN)6]溶液③产生蓝色沉淀(2)防倒吸(3)用带火星的木条伸入集气瓶内,木条复燃,证明无色气体为O2(4)bAg、NO2、O29.(2013福建理综,25,15分)固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg(NO3)2为研究对象,拟通过实验探究其热分解的产物,提出如下4种猜想:甲:Mg(NO2)2、NO2、O2乙:MgO、NO2、O2丙:Mg3N2、O2丁:MgO、NO2、N2(1)实验前,小组成员经讨论认定猜想丁不成立,理由是。

查阅资料得知:2NO2+2NaOHNaNO3+NaNO2+H2O针对甲、乙、丙猜想,设计如下图所示的实验装置(图中加热、夹持仪器等均省略):(2)实验过程①仪器连接后,放入固体试剂之前,关闭k,微热硬质玻璃管(A),观察到E中有气泡连续放出,表明。

②称取Mg(NO3)2固体3.7g置于A中,加热前通入N2以驱尽装置内的空气,其目的是;关闭k,用酒精灯加热时,正确操作是先,然后固定在管中固体部位下加热。

③观察到A中有红棕色气体出现,C、D中未见明显变化