微波消解火焰原子吸收光谱法连续测定小过路黄中钙等微量元素的含

微波消解火焰原子吸收光谱法连续测定小过路黄中钙等微量元素的含【摘要】目的建立火焰原子吸收光谱法测定小过路黄中钙、镁、铁、锌、铜、锰元素含量的方法。方法用浓硝酸微波消解样品，采用标准曲线法测定。结果小过路黄中含有a7.69g/g，g3.16g/g，Fe2.33g/g，Zn0.0618g/g，u0.0144g/g，n0.431g/g。RSD为3.34%～6.21%，回收率为97.9%～108%。结论该方法简单、准确，结果令人满意。【关键词】火焰原子吸收光谱法微波小过路黄钙镁铁锌铜锰Abstrat：bjetiveTestablishaethdfrdeterinatinfaliu，agnesiu，irn，zin，pper,anganeseinLysiahiangestiflraHeslbyflaeatiabsrptinspetretry.ethdsThesapleasdilutedbyiraveithHN3andthententseredeterinedbyalibratinurveethd.ResultsThententfaas7.69g/g,g3.16g/g,Fe2.33g/g,Zn0.0618g/g,u0.0144g/g,n0.431g/g.RSDftheethdasintherangef3.34%～6.21%,andreveryrateasintherangef97.9%～108%.nlusinTheethdisaurateandsatisfatry．Keyrds：FAAS；irave；LysiahiangestiflraHesl.；aliu；agnesiu；Irn；Zin；pper；anganese多年的研究说明，微量元素是人体必不可少的元素，它们在人体内的各种生命活动中起着非常重要的作用，对维持人体的正常代谢及功能是非常必需的［1～3］。而中药的药效也与微量元素含量有亲密关系［4］。小过路黄LysiahiangestiflraHesl.为报春花科排草属植物，以全草入药。具有祛风散寒、止咳化痰、消积解毒的成效［5］。凉山彝族将其作为消肿、利尿的药物来使用。文献［6］测定了小过路黄中的挥发油成分，但对小过路黄中无机元素的测定那么未见报道。本文利用微波消解-原子吸收光谱法，采用一次溶样，连续测定的方法测定了小过路黄中钙、镁、铁、锌、铜、锰的含量。1仪器和试剂1.1仪器FX-1F2B2型原子吸收光谱仪〔北京瑞利分析仪器厂〕；钙、镁、铁、锌、铜、锰空心阴极灯〔北京瑞利分析仪器厂〕；X-4000型温压双控微波消解仪及配套框架式高压密闭消解罐〔上海屹尧分析仪器〕。1.2试剂钙、镁、铁、锌、铜、锰标准储藏溶液1.000g/l，按常规方法配制。用时稀释至50.0μg/l。硝酸、盐酸均为优级纯；过氧化氢、氯化锶为分析纯。所用水为二次石英亚沸蒸馏水。所用的容器在使用前于6l／L的稀硝酸中浸泡24h后，分别用去离子水和二次石英亚沸蒸馏水冲洗。测定用样品由西昌市彝医药研究所提供。1.3仪器测定条件采用空气-乙炔火焰进展火焰原子吸收光谱法测定。通过实验，确定的仪器最正确工作条件见表1。表1仪器测定条件〔略〕2方法2.1样品的处理选取小过路黄全草，先后用自来水、去离子水和二次石英亚沸蒸馏水冲洗干净，于90℃烘12h，研细备用。2.2样品的消解2.2.1微波消解条件的选择通过对溶剂HN3用量、微波消解温度、压力和消解时间进展实验，得出了在同时使用6个消解罐、参加6l硝酸时的最正确条件见表2。表2微波消解条件〔略〕2.2.2消解方法分别称取上述研细后的样品0.2000g于聚四氟乙烯微波消解罐中，参加6l浓硝酸，在选定条件下于微波消解仪中进展微波消解。微波消解完成后，分别参加1l30%过氧化氢，得无色透明溶液。转移至25l容量瓶中，用水稀释至刻度得待测液。同时作空白溶液。2.4样品测定2.4.1测定方法钙、镁的测定：取待测液2l于25l容量瓶中，参加0.25l20%氯化锶溶液，用水稀释至刻度，按测定条件测定溶液的吸光度。铁、锌、铜、锰的测定：直接用待测液进样，按测定条件测定溶液的吸光度。2.4.2测定结果和精细度分别称取5份小过路黄样品，按测定方法进展测定。测定结果和精细度见表3。表3样品分析结果和方法的精细度〔略〕2.4.3加标回收实验在样品中参加一定量的钙、镁、铁、锌、铜、锰标准溶液，按测定方法测定其回收率。结果见表4。表4加标回收率结果〔略〕3结论利用微波消解-原子吸收光谱法测定小过路黄中的钙、镁、铁、锌、铜、锰，具有试剂用量少，干扰小，样品处理快速、简便的特点。测定的精细度在3.34%～6.21%之间，回收率在97.9%～108%之间。实验结果说明，小过路黄中钙、镁、铁、锰含量都较高，锌和铜相对低一些。【参考文献】［1］肖谷清.微波消解-原子吸收光谱法测定茶叶和栽培土壤中的微量元素［J］.光谱实验室,2022,23(3):493.［2］罗兴洪,周进东,邹桢蕾,等.微量元素在动物药研究中的应用［J］.时珍国医国药,2022,15(10):697.［3］刘彦明.原子吸收光谱法测定中成药中微量元素［J］.光谱学与光谱分析,2000,20(3):373.［4］贡济宇,丛云凤.中药微量元素的研究［J］.微量元素与安康研究,2002,19(4)：68.［5］