乙酸乙酯的合成实验报告

乙酸乙酯的合成实验报告乙酸乙酯的合成实验报告乙酸乙酯的合成实验报告xxx公司乙酸乙酯的合成实验报告文件编号：文件日期：修订次数：第1.0次更改批准审核制定方案设计，管理制度中国石油大学（华东）现代远程教育实验报告课程名称：有机化学实验名称：乙酸乙酯的合成实验形式：在线模拟+现场实践提交形式：在线提交一、实验目的1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。2.学会回流反应装置的搭制方法。3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。二、实验原理本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。主反应：副反应：乙酸乙酯的立体结构三、仪器与试剂仪器：100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏柱，接引管，铁架台，胶管等。试剂：试剂名称用量规格试剂名称用量规格冰醋酸20mlCPNaCl4gCP95％乙醇25mlCaCl215g98％浓硫酸10mlNaCO310g无水MgSO45g四、实验步骤CHCH3COOH+C2H5OH浓H2SO4CHCH3COOC2H5,CH3COOH,C2H5OH,H2SO4,H2O,(CH3CH2)2O蒸馏馏出物CH馏出物CH3COOC2H5,C2H5OH,H2O,(CH3CH2)2O,CH3COOH残馏液CH3COOH,H2SO4,H2O,(CH3CH2)2O饱和Na2CO3洗涤水层（下层）水层（下层）CH3COONa,C2H5OH,H2O有机层（上层）CH3COOC2H,C2H5OH,(CH3CH2)2O,Na2CO3饱和NaCl洗涤有机层（上层）C2H有机层（上层）C2H5OH,CH3COOC2H5,(CH3CH2)2O水层（下层）C2H5OH,Na2CO3，H2O,NaCl饱和CaCl2洗涤水层（下层）C2水层（下层）C2H5OH,H2O,CaCl2有机层（上层）CH3COOC2H5,C2H5OH,H2O(微量)无水硫酸镁干燥CHCH3COOC2H5，C2H5OH蒸馏（水浴）CH3CH3COOC2H5（73~78℃）五、实验数据（现象）时间操作现象13：30安装反应装置13:45圆底烧瓶中加入冰醋酸、23ml95％乙醇，在摇动中慢慢加入浓硫酸所用试剂均为无色液体，混合后仍为无色，放热13:55加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热14:20水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管内有无色液体回流14：50沸腾回流，稍冷烧瓶内液体无色15:00加入沸石，改为蒸馏装置，水浴加热蒸馏15:10液体沸腾，收集馏出液至无液体蒸出15:25停止加热，配制饱和Na2CO3、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液烧瓶内剩余液体为无色，蒸出液体为无色透明有香味液体15:30向蒸出液体中加入饱和Na2CO3溶液，用pH试纸检验上层有机层有气泡冒出，液体分层，上下层均为无色透明液体，用试纸检验呈中性15:45转入分液漏斗分液，静置上层：无色透明液体；下层：无色透明液体15:50取上层，加入10ml饱和氯化钠洗涤上层：无色透明液体；下层：略显浑浊白色液体16:00取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤上层：无色透明液体；下层：略显浑浊白色液体16:10取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤上层：无色透明液体；下层：无色透明液体16:15取上层，转入干燥的锥形瓶，加入3g无水硫酸镁干燥30min粗底物无色澄清透亮，MgSO4沉于锥形瓶底部16:45底物滤入50ml圆底烧瓶，加入沸石无色液体16:50安装好蒸馏装置，水浴加热17:05收集73~78℃馏分液体沸腾，70℃有液体馏出，体积很少，液体稍显浑浊，73℃开始换锥形瓶收集，长时间稳定于74~76℃，升至78℃后下降17:25停止蒸馏烧瓶中液体很少观察产物外观，称取质量，测折射率无色液体，有香味，锥形瓶质量，共，产品质量为；折射率，,六、分析及结论产率=%=%第一次第二次第三次平均值折射率名称相对分子质量性状折射率相对密度熔点/℃沸点/℃溶解度/g.(100m溶剂)-1水醇醚冰醋酸无色液体∞∞∞乙醇无色液体-117∞∞∞乙酸乙酯无色液体-84∞∞七、思考题1.乙醇和醋酸合成乙酸乙酯时，为什么要用小火加热？

2.本实验中多次用到“洗涤”操作，请问碳酸钠饱和溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液分别除去的是原蒸馏液中的什么成分？

浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。加入饱和