物质制备实验一轮复习

关于物质制备实验一轮复习第1页，共55页，2022年，5月20日，7点46分，星期五1、气体发生装置一、气体制备装置设计基本类型:A、固---固加热装置C、固（液）---液加热装置设计原则：根据反应物的状态和反应条件B、固（液）---液不加热装置装置的设计:发生---净化（或干燥）---收集或量气（或性质实验)---尾气处理验满第2页，共55页，2022年，5月20日，7点46分，星期五注意事项：（1）试管口应略向下倾斜（2）试管夹夹在距试管口1/3处（3）药品应平铺于试管底部（4）导管不宜伸入试管内过长，粉末状固体，应在试管口堵一团棉花。（5）实验开始时先检验装置的气密性（6）加热时，先预热且外焰加热A、固--固加热装置第3页，共55页，2022年，5月20日，7点46分，星期五该装置可用于制备O2和NH32KMnO4K2MnO4+O2↑+MnO2∆2KClO32KCl+3O2↑∆MnO2第4页，共55页，2022年，5月20日，7点46分，星期五B、固（液）-液不加热装置注意事项：a.检验装置的气密性b.长颈漏斗插入液面以下c.制H2S时应在通风橱中,H2S剧毒第5页，共55页，2022年，5月20日，7点46分，星期五可用于制备H2、CO2、

O2、H2S、SO2、NH3、NO2、NO和C2H2Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O第6页，共55页，2022年，5月20日，7点46分，星期五启普发生器注意事项：启普发生器只适用于块状固体与液体在反应速率适中且不加热（也不能大量放热）条件下制取难溶于反应混合物的气体如CO2、H2S、H2(不可用于制C2H2、SO2NO2)启普发生器改良ABC第7页，共55页，2022年，5月20日，7点46分，星期五注意事项（1）检验装置的气密性（2）加热易暴沸的混合物时要加碎瓷片，防暴沸（3）制乙烯时不必用分液漏斗，但用温度计控制反应温度C、固（液）-液反应物（加热）第8页，共55页，2022年，5月20日，7点46分，星期五可用于制备Cl2、HCl、C2H4、CO

170CHCOOHCO+H2O浓H2SO4第9页，共55页，2022年，5月20日，7点46分，星期五常见干燥及净化装置:双通加热管干燥管洗气瓶2、干燥及净化装置

第10页，共55页，2022年，5月20日，7点46分，星期五洗气瓶:用于除杂或干燥。常见除杂试剂有：

①浓H2SO4:除去水蒸气（也可除去SO2混有的SO3）。

②强碱溶液：如NaOH溶液可吸收酸性的气体。③饱和的酸式盐溶液，可将杂质气体吸收并转化，如：

CO2（HCl、SO2）----饱和NaHCO3溶液

SO2（HCl、SO3）----饱和NaHSO3溶液

H2S（HCl）----饱和NaHS溶液④酸性KMnO4溶液：利用它的强氧化性，可以除去具有还原性的气体，如除去混在CO2气体中的SO2、H2S等。⑤溴水：除去CH4气体中混有的C2H4、C2H2。⑥CuSO4溶液：除去混在C2H4气体中的H2S

、PH3气体。⑦CCl4或苯等有机溶剂：利用溶解性的不同来除杂，如HBr中混有的Br2、苯蒸气杂质气体。洗气瓶第11页，共55页，2022年，5月20日，7点46分，星期五注意：常把无水CuSO4的白色固体装入干燥管中，通过颜色变化来检验水蒸气的存在（但因其吸水率低不能作干燥剂）。用Na2O2固体也可将CO2、H2O（气）转化为O2。

干燥管：一般装入固体的干燥剂。常见的固体干燥剂有：

如P2O5、碱石灰、生石灰、固体NaOH、CaCl2等。

干燥管第12页，共55页，2022年，5月20日，7点46分，星期五①酸性干燥剂:如浓硫酸、五氧化二磷。干燥酸性或中性的气体。浓硫酸可以干燥CO、NO气体。②碱性干燥剂:如生石灰、碱石灰、固体NaOH。干燥碱性或中性的气体。③中性干燥剂:如无水氯化钙，可干燥中性、酸性、碱性气体。常见干燥剂酸性气体：CO2、Cl2

、HCl、SO2、H2S、NO2碱性气体：NH3中性气体：N2、H2、O2、CH4注意：不能用CaCl2来干燥NH3（因生成CaCl2·8NH3），不能用浓H2SO4干燥NH3、H2S、HBr、HI等。第13页，共55页，2022年，5月20日，7点46分，星期五

注意：一般情况下，若采用溶液作除杂试剂，则是先除杂后干燥；若采用加热除去杂质，则是先干燥后加热。双通加热管:

一般装入固体除杂剂，除杂试剂和混合气体中的某一组分反应。例如：用铜网除去混合气体中O2。双通加热管第14页，共55页，2022年，5月20日，7点46分，星期五根据反应物的状态及反应条件的选择3、性质实验装置

（1）常温反应装置（2）加热反应装置（3）冷却反应装置第15页，共55页，2022年，5月20日，7点46分，星期五（3）冷却反应装置第16页，共55页，2022年，5月20日，7点46分，星期五根据气体的溶解性或密度4、收集装置

排空气法CO2、Cl2、HClH2、NH3第17页，共55页，2022年，5月20日，7点46分，星期五排水法(或排饱和溶液法)Cl2:排饱和食盐水CO2:排饱和NaHCO3溶液SO2:排饱和NaHSO3溶液H2、O2、NO、C2H2、N2、CO第18页，共55页，2022年，5月20日，7点46分，星期五5、气体验满第19页，共55页，2022年，5月20日，7点46分，星期五6、量气装置注意：①气体恢复室温后再读数②读数时保证内外液面相平第20页，共55页，2022年，5月20日，7点46分，星期五7、尾气处理装置

（2）水溶解法如HCl、NH3等。（1）直接排放O2、N2、CO2（3）碱液吸收法

如Cl2、H2S、CO2、SO2、NO2、NO（O2）等。（4）可燃性气体用燃烧法如CH4、C2H4、C2H2、H2、CO等。

（5）袋装法防倒吸第21页，共55页，2022年，5月20日，7点46分，星期五防倒吸装置气体溶于水，内部气压变小，水在大气作用下被吸入漏斗，使得液面与漏斗口脱离，水又回到烧杯AB第22页，共55页，2022年，5月20日，7点46分，星期五CDE第23页，共55页，2022年，5月20日，7点46分，星期五1、检查气体的纯度点燃或加热通有可燃性气体（H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等）的装置前，必须检查气体的纯度。如：H2、CO等气体还原金属氧化物时，应先通入气体，将装置内的空气排净并验纯后，再加热金属氧化物。H2纯度检查文字描述:

用排水法（或向下排气法）收集一试管氢气，用拇指堵住管口，移近火焰，没有尖锐的爆鸣声，表示氢气纯度合格，可以点燃和收集。二、注意的几个问题第24页，共55页，2022年，5月20日，7点46分，星期五2、加热操作先后顺序若气体产生需加热，应先用酒精灯加热产生气体的装置，等产生气体后，再给实验需要加热的固体物质加热。如：用浓硫酸和甲酸共热制CO，再用CO还原Fe2O3。首先点燃CO发生装置的酒精灯，生成的CO赶走空气后，再点燃Fe2O3的酒精灯，而熄灭酒精灯的顺序则相反。第25页，共55页，2022年，5月20日，7点46分，星期五3、安全装置

①防堵塞安全装置：为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出，用橡皮管连接成连通装置（见恒压式）；为防止粉末或糊状物堵塞导气管，可将棉花团置于导管口处（见防阻式I、II）。恒压式第26页，共55页，2022年，5月20日，7点46分，星期五②液封装置：为防止气体从长颈漏斗中逸出，如可在发生装置中的漏斗末端套住一只小试管第27页，共55页，2022年，5月20日，7点46分，星期五a洗气瓶的进气管应“长进短出”；b干燥管应大口方向进气，小口出气；

气水

c量气装置的导管应“短进长出”；

d有易挥发液体反应或生成时，要设计冷凝回流装置。气①装置连接的原则4、连接及拆卸问题

第28页，共55页，2022年，5月20日，7点46分，星期五②装配仪器时：从下向上；从左往右加入试剂时：先固后液；实验开始时：先查仪器的气密性，再加药品，后点酒精灯；有些实验为防倒吸，往往最后停止加热或最后停止通气；有些实验为防氧化往往最后停止通气。

③仪器拆卸的一般过程：从右到左，自上而下，先拆主体，后拆部件。

第29页，共55页，2022年，5月20日，7点46分，星期五装置的气密性检查----连接好装置之后,加入药品之前①标准检查法（微热法）描述:（1）把导管一端浸入水中，（2）用双手捂住烧瓶或试管的外壁；（3）导管口有气泡冒出；（4）松开手，导管形成一段水柱，说明不漏气。（若装置复杂，体温达不到产生气泡，改用酒精灯加热）5、装置气密性的检查第30页，共55页，2022年，5月20日，7点46分，星期五②液封法描述:塞紧橡皮塞，夹紧弹簧夹后，从漏斗注入一定量的水，使漏斗内的水面高于试管内的水面，停止加水后，漏斗中与试管中的液面差保持不变，说明装置不漏气。第31页，共55页，2022年，5月20日，7点46分，星期五③启普发生器的气密性检查（液封法）描述:（1）关闭导管，向球形漏斗中加入水，使漏斗的液面高于容器的液面。（2）静置片刻，液面不变（此时球形漏斗中的水面高度与容器下部半球内的水面高度保持比较大的液面差），说明不漏气。第32页，共55页，2022年，5月20日，7点46分，星期五思考：如何检查该装置的气密性？答：反应前点燃酒精灯，加热烧瓶一小会儿。在瓶B、C、D中出现气泡，熄灭酒精灯，瓶B、C、D中导管液面上升。

第33页，共55页，2022年，5月20日，7点46分，星期五方法：关闭K，把干燥管下端深度浸入水中，使干燥管内液体面低于烧杯中水的液面，静置一段时间，若液面差不变小，表明气密性良好。第34页，共55页，2022年，5月20日，7点46分，星期五方法：关闭导气管活塞，从U型管的一侧注入水，待U型管两侧出现较大的高度差为止，静置几分钟，两侧高度差缩小的说明漏气，不缩小的说明不漏气。第35页，共55页，2022年，5月20日，7点46分，星期五三、几种液体的制备1、溴苯2、制硝基苯3、制乙酸乙酯4、工业制硫酸5、工业制硝酸第36页，共55页，2022年，5月20日，7点46分，星期五1.制溴苯+Br2+HBrBrFe要点①长导管作用②导管出口在液面上的原因③粗产品的物理性质④提纯溴苯的方法第37页，共55页，2022年，5月20日，7点46分，星期五2.硝基苯的制取+HO-NO2-NO2+

H2O浓H2SO455℃-60℃要点①长导管的作用②温度计水银球位置③水浴温度④粗产品的性质⑤如何提纯第38页，共55页，2022年，5月20日，7点46分，星期五3.酯化反应CH3COOH+HOCH2CH3CH3COOCH2CH3+H2O△浓H2SO4①加药品顺序②导管口在液面上的原因③饱和碳酸钠的作用要点第39页，共55页，2022年，5月20日，7点46分，星期五3、三氧化硫的吸收三阶段1、造气2、接触氧化三方程（均放热）三设备:沸腾炉接触室吸收塔4FeS2+11O22Fe2O3+8SO2高温1、S+O2SO2

点燃或V2O52SO2+O22SO3△2、SO3+H2O

H2SO4

3、4.工业制硫酸第40页，共55页，2022年，5月20日，7点46分，星期五硫酸工业生产流程动画硫酸的工业生产沸腾炉接触室吸收塔净化干燥冷却第41页，共55页，2022年，5月20日，7点46分，星期五（氨氧化法）3、3NO2+H2O==2HNO3+NO(NO循环使用）2、2NO+O2==2NO24、4NO2+O2+2H2O==4HNO3计算关系:NH3～HNO3

反应原理:NH3→NO→NO2→HNO31、4NH3+5O2====4NO+6H2O催化剂△5.工业制硝酸尾气处理(NO和NO2):NO+NO2+2NaOH==2NaNO2+H2O

2NO2+2NaOH==NaNO3+NaNO2+H2O

第42页，共55页，2022年，5月20日，7点46分，星期五四、几种重要固体的制备1、钠铁铜硅等单质的制取2、Al(OH)33、Fe(OH)24、FeSO4晶体第43页，共55页，2022年，5月20日，7点46分，星期五1、钠铁铜硅等单质的制取KCaNaMgAlZnFeSnPbCu

HgAgPbAu

电解法热还原法热分解法8Al+3Fe3O4==4Al2O3+9Fe高温2NaCl

(熔融)

=

Na+Cl2通电2HgO=2Hg+O2↑△CO+CuO==Cu

+CO2△2C+SiO2==Si+2CO高温粗硅的工业制法：第44页，共55页，2022年，5月20日，7点46分，星期五方案一:AlAl3+Al(OH)3

3H+3OH－AlAlO2－

Al(OH)3

H+OH－方案二:方案三:¼Al¼Al3+¾Al¾AlO2－

¾H+¾OH－Al(OH)3

以1molAl为标准1mol3mol3mol1mol1mol1mol1/4mol3/4mol3/4mol3/4mol2、Al(OH)3的制备第45页，共55页，2022年，5月20日，7点46分，星期五（以03高考题为例）用下面两种方法可以制得白色的Fe(OH)2沉淀:

方法一：用不含Fe3+的FeSO4溶液与不含O2的蒸馏水配制的

NaOH溶液反应制备.(1)用硫酸亚铁晶体配制上述FeSO4溶液时还要加入________，

再在液面上加入一些植物油。(2)除去蒸馏水中溶解的O2常采用的方法是_________.(3)生成白色沉淀Fe(OH)2沉淀的操作是用长滴管吸取不含

O2的NaOH溶液,插入FeSO4溶液下面,再挤出NaOH溶液.这样做的理由是

。3、Fe(OH)2的制备铁和硫酸煮沸避免产生的氢氧化亚铁沉淀和空气中氧气接触而被氧化第46页，共55页，2022年，5月20日，7点46分，星期五方法二：在如下装置中,用NaOH溶液,铁屑,稀H2SO4等试剂制备.(1)在试管I里加入的试剂是

;

(2)在试管Ⅱ里加入的试剂是

;

(3)为了制得白色Fe(OH)2沉淀,在试管I和II中加入试剂,打开止水夹,塞紧塞子后的实验步骤是

;(4)这样生成的Fe(OH)2沉淀能较长时间保持白色,其理由是

.

铁和硫酸氢氧化钠溶液检验产生氢气的纯度在充满氢气的还原性环境中，氢氧化亚铁不易被氧化第47页，共55页，2022年，5月20日，7点46分，星期五4.制备硫酸亚铁（FeSO4）(1)在烧杯中到入40mL稀硫酸，加入足量除去油污的废铁屑，至稀硫酸浸没所有铁屑。(2)小心加热（保持温度在50-80℃之间，不要煮沸）直到只有极少量气泡发生，同时溶液呈浅绿色为止（这时烧杯底部仍应留有少量铁屑）。(3)将溶液趁热过滤。将滤液转入试管中，用橡皮塞塞紧管口（防止空气进入），静置、冷却、结晶，观察滤液冷却析出浅绿色硫酸亚铁晶体的现象。(4)待结晶完毕后，滤出晶体，用少量水洗涤2—3次，再用滤纸将晶体吸干。(5).把制得的硫酸亚铁晶体放在小广口瓶中，密闭保存。第48页，共55页，2022年，5月20日，7点46分，星期五1．利用下列各组中的物质作用制备和收集相应气体，能采用右图实验装置的是（）①浓氨水与固体NaOH②电石与水反应③过氧化氢溶液与二氧化锰④稀硝酸与铜片⑤镁条与稀硫酸A．仅①②③B．仅③

C．仅①②③D．全部B练习：第49页，共55页，2022年，5月20日，7点46分，星期五abc2、用右图装置制取、提纯并收集表中的四种气体（a、b、c表示相应仪器中加入的试剂），其中可行的是()气体abcANO2浓硝酸铜片NaOH溶液BSO2浓硫酸Cu酸