真空冷冻干燥机说明书

湘北威尔曼制药股份有限公司Scientz-系列N型真空冷冻干燥机标准操作规程编号：起草人：起草日期：编订部门：新药研究所部门审核：审核日期：版本号：1.0批准人：批准日期：颁发部门：新药研究所生效日期：分发部门：新药研究所1.目的：建立Scientz-系列N型真空冷冻干燥机标准操作规程，使操作人员能够按照真空冷冻干燥机标准操作规进行规范操作。2.范围：本规程适用于新药研究所Scientz-系列N型真空冷冻干燥机的操作。3.职责：所有新药研究所合成研发部人员需按照本规程进行操作。4.内容：4.1开机前确认4.1.1确认真空冷冻干燥机安装在平坦地面上，保证设备水平良好，设备周围通风良好，设备周围的环境温度应保持在27℃以下。保证主机左右及后面30cm内没有障碍物。4.1.2确认工作环境没有导电尘埃，爆炸性、腐蚀性气体和强电磁场等干扰。4.1.3检查真空泵油位是否在真空泵油位视窗中心线以上。不足时应加注真空泵油。油位过多应适当放油。4.1.4检查真空泵与主机之间的电源线是否接触良好，确认电源线无损坏状况。4.1.5检查真空泵与主机之间连接，卡箍是否正确卡紧。4.2控制系统操作本机的控制系统能够曲线显示样品温度、冷阱温度、真空度等冻干曲线。控制系统主要有如下几个显示屏内容：4.2.1插上电源，打开“总电源”开关，系统显示“公司商标和名称”，触摸屏幕中间，自动进入实时状态界面。4.2.2点击“制冷机”键，曲线开始记录，压缩机启动，冷阱开始制冷。此界面可以通过点击“样品”、“冷阱”、“真空”键选择曲线显示，有“√”为显示该曲线，无“√”则该曲线不显示。每屏显示4个小时曲线，点击“前进”和“后退”键可查询当天全部运行曲线。4.2.3按“历史曲线”，点击右侧三角块，选择曲线查询日期。若用U盘提取数据，开机前先插入U盘，再进入历史曲线，选择拷贝的日期，点击“U盘存储”按键，屏幕显示复制成功。点击“实时状态”，返回到实时主控界面。4.3预冻过程4.3.1打开制冷机，对设备进行预冷，当冷阱温度下降至-40℃以下后，即可对物料进行预冻。4.3.2将物料放入物料盘（将冻干专用瓶或西林瓶均匀摆放在物料盘上即可）。4.3.3将物料盘放入预冻架，探头放在物料盘上（为防止样品污染勿将探头置于物料中）。4.3.4将预冻架放至冷阱内，并盖上预冻盖。4.3.5预冻至物料各部分温度都下降至该物料共晶点以下后，维持1小时左右预冻可以结束，准备进入干燥阶段。4.4干燥过程本装置为普通多歧管型冷冻干燥机。4.4.1将预冻好的物料取出放到干燥架上。4.4.2将干燥架放到冷阱上，检查密封圈完好且无杂物的前提下，罩上有机玻璃罩。4.4.3打开“真空计”，真空表显示正常大气压值（90kpa-110kpa）。打开“真空泵”，真空泵开始运转，真空度下降，一般干燥过程中真空度值<20pa即为正常。4.4.4将烧瓶逐个挂上，并打开多歧管阀；烧瓶内物质干燥结束后缓慢关闭多歧管阀，防止喷料，待放气结束后取下烧瓶。4.5关机4.5.1干燥结束后，用夹子适当夹住排气孔，以防排气太快使物料损失。再关闭真空泵和真空计。取下有机玻璃罩，收集干燥物。4.5.2关闭制冷机和总电源，切断电源，设备进行化霜。化霜结束后，将设备擦拭干净。4.6注意事项4.6.1真空泵不工作时请盖上排气孔，以防灰尘进入。4.6.2在整个干燥过程制冷机不得关闭。4.6.3因物质特性差异，干燥及预冻时间也有差异。4.6.4真空泵置于地面上，与主机保持一定高度差。当突发停电时，可有利于阻止返油。若发生停电事故，应立即把主机与真空泵的连接快速卡箍打开向主机内充气或通过多岐管近气，尽快取出样品，妥善存放。4.6.5本机型带有自动充气功能，关闭真空泵将会自动充气。4.6.6有机玻璃罩与主机相接靠“○”型圈密封。应保持密封圈的清洁，不可用有机溶剂擦洗，有机玻璃罩与“○”型圈接触端注意保护防止碰、划、损伤。4.6.7依照说明书一般连续工作200小时后要定期更换真空泵油，特殊情况应提前更换，注意保养和维护。4.6.8请勿频繁开关电源和制冷机，如因操作导致制冷机停机，至少等待五分钟后，再重新启动制冷机。4.6.9请勿冻干含强酸性溶剂的物料，以防腐蚀橡胶密封圈。4.6.10开真空泵时检查有机玻璃罩是否盖严，最好用手轻轻压一压有机玻璃罩。4.6.11真空泵开启抽30分钟后，还可见大量烟雾需检查各接口有无漏气处。定期检查真空泵油，视清浊度更换泵油。4.7维护保养4.7.1首次真空泵工作满200小时应更换真空泵油，（热机换油）真空泵油应该与真空泵相匹配（真空泵油型号：四方高速真空泵油GS-1）。4.7.2电路系统每半年检查一次，清理灰尘，检查各接线端口、线束是否完整。4.7.3检查排水阀门等是否渗漏。4.7.4长期不使用应遮盖真空泵排气孔，关闭干燥室箱门。关闭总电源，使整个系统处于断电状态。4.7.5请勿频繁启动制冷机组，以免影响制冷机组寿命。4.7.6如需冻干含有有机溶剂或放射性物质的物料，请在真空泵前端安装相应的吸附处理装置。4.7.7若冷阱温度过高，可能是因环境温度过高、通风散热不