药物化学实训手册

药物化学试验实训手册层次：专科云南兴职业学院制药营销系谢德明2022年九月名目.试验一药物化学实训的根本学问与根本操作技能.实训二药物的定性鉴别实训〔一〕.实训三药物的定性鉴别实训〔二〕.实训四药物的定性鉴别实训〔三〕.实训五药物的稳定性观看.实训六未知药物的定性鉴别实训一 药物化学实训根本学问与根本操作技能1--1、药物化学试验室规章全，学生必需遵守药物化学试验室的规章。切实做好试验前的预备工作工作做的好，不仅会使试验进展的顺当，而且可以从试验中获得更多的学问。进入试验室时，应生疏试验室及其四周的环境，生疏灭火器才、急救药事项。如有以外事故发生应报告教师处理。乐观思考、忠实记录。不得擅自离开。试验。假设要更改，须征求教师同意后，才可转变。应常保持试验室的干净。临时不用的器材，不要放在桌面上，以免碰倒定的地点，不得乱丢，更不得丢入水槽，废酸和废碱应分别到入指定的缸中。电、煤气和药品。如有损坏仪器要办理登记话、换领手续。清扫试验室，把废物缸到净。1--2严格遵守操作规程，加强安全措施，大多数事故是可以避开的。一、安全守则教师同意之后，才可进展试验。气、裂开的现象。，如戴防护眼睛、面罩或橡皮手套等。使用易燃易爆药品时，应远离火源。试验试剂不得入口。严禁在试验室内吸烟或吃饮食物。试验完毕后要细心洗手。妥当疼惜。二、试验事故的预防火灾的预防而不存放在试验室内。室时，肯定要关闭自来水和热源。爆炸的预防在试验室里一般预防爆炸的措施如下：蒸馏时，要用圆底烧瓶或吸滤瓶作承受器，不行用三角烧瓶。否则，易爆炸。与空气相混是极危急，可能会由一个热的外表或一个火花、电花而引起爆炸。使用乙醚时，必需检查有无过氧化物的存在，如觉察有过氧化物的存好的地方或在通风橱内使用。的不能用重压或撞击，以免引起爆炸，对于这些危急的残渣，必需留神销毁。中毒的预防巨毒药品应妥当保管，不许乱放。试验中所用的巨毒物质应有专人负做有效而妥当的处理。套，操作后马上洗手，切勿让有毒物质沾及五官及伤口。在反响过程中可能生成有毒或有腐蚀性气体的试验应在通风橱内进内。触电的预防切断电源，在将电源插头拔下。三、试验事故的处理和急救火灾的处理施：搬开易燃物质。〔如烧杯或烧瓶内绝不能用口吹。末，就能扑灭。〔留意人触电甚至死亡。或棉胎一类东西盖在身上，使起隔绝空气而灭火。的喷出口对准火焰的地部。在抢救过程中切勿迟疑。试剂灼伤碳酸氢钠溶液洗，最终用水洗。严峻时要消毒，拭干后涂烫伤油膏。1—2%硼酸液洗，最终用水洗。严峻时同上处理。溴：马上用大量水洗，再用酒精擦至无溴液存在为止，然后涂上烫伤油膏。钠：可见的小块用镊子除去，其余与碱灼伤处理一样。割伤创克贴。打伤口则应先按住主血管以防止大量出血，急送医院治疗。烫伤轻伤涂以玉树油或鞣酸油膏，重伤涂以烫伤油膏后送医院。试剂或异物溅入眼内任何状况下都要先洗涤，急救后送医院。1%硼酸溶液洗。溴：用大量水洗，再用1%碳酸氢钠溶液洗。玻璃：用镊子移去碎玻璃，或再盆中用水洗，切勿用手揉动。实训二：药物的定性鉴别实训〔一〕实训目的：理解几种常用典型药物的理化性质对药物鉴别的影响〔局麻药、解热镇痛药、镇痛药〕的理化性质及药物鉴别的方法与根本操作。实训器材：仪器试管、白瓷板、乳钵、恒温水浴锅、酒精灯、胶头滴管、漏斗、烧杯、量杯等(钠)、阿司匹林、对乙酰氨基酚试剂稀盐酸、盐酸、稀硝酸、稀硫酸、硫酸、0.1mol／L亚硝酸钠、碱性β－萘酚试液、10％氢氧化钠、氨水、三硝基苯酚试液、碳酸钠试液、硫酸铜试液、硝酸银试液、三氯化铁试液、氯仿、甲醛、亚硝酸钠固体实训指导：1．盐酸普鲁卡因20mglml0．1mol／L2滴，摇匀，加碱性β—萘酚试液2～3滴，即析出红色或猩红色沉淀。0．1g2m1101ml，即生成白色沉淀；加热消灭油状物；连续加热，产生蒸气(二乙氨基乙醇)，可使润湿的白色沉淀，再加盐酸，沉淀又溶解。10mg1ml1ml，摇匀，滴加硝酸硝酸试液，沉淀复现。供试品假设为盐酸普鲁卡因注射液，①、③法可直接取注射液进展；②法须将注射液浓缩后再进展。盐酸利多卡因0.2g20ml溶解后，分别进展以下操作：10ml，加三硝基苯酚(苦味酸)10ml，即生成利多卡因苦味酸沉淀。2ml1ml4～5滴，即显蓝紫色；2ml，振摇静置分层，氯仿层显黄色。5ml1ml，摇匀，滴加硝酸银试液，即析出白色凝胶状沉淀。分别沉淀，参加适量氨试液，沉淀溶解，再加硝酸试液，沉淀复现。(钠)2ml，煮沸约半分钟，即产生氨气，可使润湿的红色石蕊试纸变蓝。50mg，加碳酸钠试液约10滴，加蒸馏水2ml，振摇片刻，滤过。取滤液(或上清液)滴加硝酸银试液，即发生白色沉淀，振摇，沉淀溶解；连续滴加硝酸银试液，边加边振摇，至沉淀不再溶解，再滴加氨水数滴，沉淀又溶解。1ml，煮沸放冷，沿管壁缓缓参加滴，使成二液层(切勿振摇)，置水浴中加热，接界面即显玫瑰红色。2混合，即显橙黄色，继为橙红色。15ml充分振摇，滤过，将滤液置水浴上蒸干后，取残渣进展上述试验。阿司匹林50mg2ml1滴，即50mg2ml，不经加热，参加三氯化铁试液1滴，观看现象，以作比照。2～3ml2min，放冷，滴加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并产生乙酸特臭。)，(相当于g阿司匹林)5ml5min，滤过，取滤液再照上述(2)2min„„”方法进展试验。对乙酰氨基酚10mg1ml，振摇使溶解，加三氯化铁试液1～2滴，即显蓝紫色。5ml40min，放冷；取出0．5ml，滴加0．1mol／L5滴，摇匀，加蒸馏水3ml，加碱性卢—萘2ml，振摇，即显红色。酚)，用15ml乙醇分三次研磨使对乙酰氨基酚溶出，滤过，合并滤液，经水浴蒸干，取残渣依法进展上述试验。留意事项做盐酸普鲁卡因试验(2)时，在加盐酸酸化过程中，应留神缓慢参加，假设淀现象。10％氢氧化钠溶液共热时，易发生爆沸，操作中应特别留意加热部位及振摇，制止将试管口朝向操作人员进展加热。pH4～6，在强酸性溶液中所得配位化合物易分解。进展对乙酰氨基酚的重氮化—偶合反响，必需先将本品在沸水浴中水解完影响反响的结果。试验过程3性并防止副反响的发生。(二)思考题?假设加量过多有什么影响?为什么滴加硝酸银试液时，开头生成的白色沉淀经振摇后又消逝?假设再多参加硝酸银试液后，沉淀却不消逝?(1)时，煮沸的目的是什么??为什么?实训三：药物的定性鉴别实训〔二〕实训目的：理解几种常用典型药物的理化性质对药物鉴别的影响〔肾上腺素能药物、心血管系统药物、镇痛药〕的理化性质及药物鉴别的方法与根本操作。实训器材：仪器试管、白瓷板、乳钵、恒温水浴锅、酒精灯、胶头滴管、漏斗、烧杯、量杯等药品硫酸阿托品、盐酸肾上腺素、重酒石酸去甲肾上腺素、盐酸异丙啶试剂发烟硝酸、氯化汞试液、稀硫酸、硫酸、乙醇制氢氧化钾试剂、20硫酸铜试液、硫酸亚铁试液、三氯化铁试液、乙醇、乙醚、亚硝酸钠固体实训指导：１硫酸阿托品5滴，置水浴上蒸干，得黄色的滴潮湿，再加乙醇制氢氧化钾试液２-3滴，即显深紫色。变为红色。２肾上腺素能药物〔１〕分别取盐酸肾上腺素、重酒石酸去甲肾上腺素、盐酸异丙肾上腺素各约〔９1000ml〕２-３滴溶解后再加水]1滴，观看颜色变化；再缓缓参加碳酸钠试液观看颜色变化。〔２〕分别取盐酸肾上腺素、重酒石酸去甲肾上腺素、盐酸异丙肾上腺素各约2mg，加盐酸溶液〔９至１000ml〕2ml10滴，煮沸，观看颜色变化。３盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱10mg,1ml21ml，振摇后，放置，观看乙醚和水层的颜色变化。４硝酸异山梨酯10mg1ml,2ml，摇匀使药品溶解，放冷，沿管壁缓〔２〕溶液变为暗绿色。５卡托普利10滴，振摇，溶液显红色。６盐酸哌替啶〔１〕10m1ml〔１１ml，振摇，析出黄色结晶。0.5ml，振摇，即生成油滴状物。７．留意事项硝酸异山梨酯室温下较稳定，遇强热会发生爆炸，试验中应加以留意。〔二〕思考题Vitali2-3个药物。２设计一个试验将麻黄碱与肾上腺素加以区分。３本实训中盐酸哌替啶所发生反响的依据是什么？实训四：药物的定性鉴别实训〔三〕实训目的：理解几种常用典型药物的理化性质对药物鉴别的影响〔磺胺类抗菌药、抗生素、维生素〕的理化性质及药物鉴别的方法与根本操作。实训器材：仪器试管、白瓷板、乳钵、恒温水浴锅、酒精灯、胶头滴管、漏斗、烧杯、量杯等〔钾、硫酸链霉素、红霉素、磺胺嘧啶SD、磺胺醋酰钠SA-N

、维生素Ｃ１试剂盐酸、稀盐酸、硫酸、0.1%的８—羟基喹啉、氢氧化钠试剂、次溴酸钠试液、0.1mol/L的亚硝酸钠试液、碱性β-萘酚试液、2.5%碘酊、二氯化钠试液、正丁醇、氯仿、丙酮〔一〕１青霉素钠〔钾〕2-3滴稀盐酸，即有白色沉淀产生。２硫酸链霉素2.5ml0.1%的８—3-4滴，即显橙红色。３红霉素5mg2ml硫酸，轻轻振摇，即显红色。2ml，即显橙黄色，渐变为紫红2ml，氯仿层应显紫色。.磺胺甲基异噁唑〔SMZ、磺胺嘧啶〔SD〕和磺胺醋酰钠〔SA-N〕0.1mol/L的亚硝酸钠试液数滴。混合均匀，再滴加碱性β-萘酚试液数滴，即产生红色沉淀。逐滴滴加1%氢氧化钠至溶解，过滤，取滤液加1滴硫酸铜试液，即生成特别颜色的铜盐沉淀。〔３〕0.1gSD，加稀盐酸使之溶解后，加4-52.5%碘酊，即产生棕褐色沉淀。５.维生素Ｂ１5mg2.5ml的氢氧化钠试液使之溶解，加０.５ml的铁氰化加稀盐酸呈酸性，荧光即消逝；再滴加10%氢氧化试液，使之呈碱性，又消灭蓝色荧光。〔２〕20mg1ml2滴二氯化汞试液，产生白色沉淀。两滴，产生有色沉淀；另一支试管加碘化汞钾试液两滴，产生有色沉淀。６.维生素Ｃ0.2g,10ml水溶解后，分别做如下试验：〔１〕5ml，加硝酸银试液数滴，即产生黑色沉淀。2-3滴，试液的颜色即消逝。７.留意事项〔液取适量细粉使用。〔二〕思考题１青霉素钠或青霉素钾的水溶液遇酸产生沉淀的缘由是什么？２.依据构造解释磺胺类药物发生重氮化-偶合反响的缘由。３.如何区分维生素Ｂ１及维生素Ｃ？实训五： 药物的稳定性观看试验目的：理解外界因素对药物的水解及氧化等变质反响的影响实训器材：仪器 试管、恒温水浴锅、酒精灯、胶头滴管、烧杯、量杯药品 盐酸普鲁卡因、青霉素钠(钾)、苯巴比妥钠、尼可刹米试剂 、10%NaOH、3%H2O2、石蕊试纸根本操作：盐酸普鲁卡因3ml10%NaOH1ml，1ml两支试管口分别放置一条湿的红色石蕊试纸，同时在沸水浴上加热，记录所观看到的现象。青霉素钠〔钾〕0.1g，5ml2h，记录所观看到的现象。苯巴比妥钠25ml观看溶液是否浑浊，放置2h后在记录观看到的现象。在另一支试管中参加10%NaOH5ml记录试纸的颜色变化及所产生的气体。尼可刹米置一条湿的红色石蕊试纸，同时在沸水浴上加热，记录所观看到的现象。思考题在盐酸普鲁卡因的水解试验中，参加碱后有何现象产生，说明缘由。别