人参浸膏提取工艺验证方案

延边益侨生化制药有限公司企业标准人参浸膏提取生产工艺

验证方案VB-09-423-A(F)2004-06T8批准2004-07-28实施2004-06T8批准延边益侨生化制药有限公司企业标准验证方案审批表文件名人参浸膏提取工艺验证方案文件编号VB.09-423-A（F）内容程序\“^\、部门签名日期备注起草审核部门负责人签名日期备注生产工程部中心检验室质量保证部批准验证领导小组组长备注:延边益侨生化制药有限公司企业标准人参浸膏提取工艺验证方案目录TOC\o"1-5"\h\z.概述1.验证目的1.验证标准及要求1.验证过程3生产前准备34.2验证内容34.2.1验证依据34.2.2生产计划的验证34.2.3粗碎过筛工艺验证44.2.4浸渍渗漉工艺验证54.2.5浓缩1工艺验证54.2.6醇沉、静置工艺验证64.2.7浓缩2工艺验证74.2.8分装工艺验证84.2.9人参浸膏的质量检验9.最终评价和批准10.建议再验证的周期10VB.09-423-A共10页第VB.09-423-A共10页第页人参浸膏提取工艺验证方案文件编号：VB•09—423—A（F）1．概述：人参提取液是生产人参口服液的最基本、最重要的原料，它与适宜的纯化水及乙醇混合成均匀，制成供口服用的口服液。人参提取工艺是本公司根据药品生产质量管理规范（98版）及其附录的要求和本公司的实际情况而编制的，能与厂房以及各种硬件设施相吻合符合工艺要求，确保生产出来的产品质量合格。2．验证目的：本验证是建立在厂房、空气洁净级别、工艺用水、设备、设施等已通过验证并在验证合格的基础上展开的。通过连续三批产品生产的验证，证明通过本工艺规程，生产出来的产品符合质量标准，符合工艺要求。3．验证标准及要求：本验证严格按照《国家药品标准》、《人参提取液生产工艺规程》、《企业内控质量标准》生产出来的三批产品，生产上所用的中药材是同批入库的合格品。样品取样是严格按取样规则进行的，采用了混合液的上层、中层、下层分别取样的原则。并每个部位的样品单独测试有关项目。主要参数和要求。粉碎过筛后粗粉应为5目120目。渗漉速度应为1〜3ml/分（每kg药材粗粉）。浸渍时间不得少于72小时。静置时间应为24〜36小时。静置温度应为5〜10℃。浓缩液比重为1.14〜1.16。浓缩液人参皂苷含量不得少于7.5mg/g。附：人参浸膏提取生产工艺流程及环境区域划分示意图4．验证过程：4.1生产前准备4.1.1对生产设备、设施、环境进行全面的清洁。4.1.2原料经检验合格。4.1.3所有的标准、岗位操作法、各设备标准操作规程经批准、通过、实施。4.2验证内容4.2.1验证依据：4.2.1.1人参浸膏提取生产工艺规程4.2.1.2各岗位操作法。4.2.1.3各设备标准操作规程。4.2.2生产计划的验证。部门验证人员日期前处理及提取车间生产工程部质保部评价评价人（工艺专业验证组组长）日期4.2.2.1生产计划确认记录批号工艺要求规格生产任务生产日期原辅料名称溶剂重量（kg）用量（L）工作时间衡器评价评价人（工艺专业验证组组长）日期4.2.2.1按处方量称取生晒参（检验合格），挑选出杂质，异物及除去非药用部分、称重，做好记录，并核对。

4.2.2.2用饮用水喷淋洗净挑选出的生晒参。4.2.2.3清洗后的生晒参在65℃吹风干燥2小时。4.2.2.4净选后的生晒参称重，注明品名、批号、加工日期等，并做好记录，并核对。序号批号净选前重量净选后重量收得率（％）检验结果1234时间衡器评价评价人（工艺专业验证组组长）日期4.2.3粗碎过筛工艺验证部门验证人员日期前处理及提取车间生产工程部质量保证部4.2.3.1粗碎试验记录序号药材名称投料量标准与要求检查情况药粉重量（kg）收得率检查结果BME1生晒参5〜20目2生晒参5〜20目3生晒参5〜20目注：B表示开始阶段，M表示中间阶段，E表示结束阶段

评价评价人（工艺专业验证组组长）日期4.2.4.浸渍渗漉工艺验证部门验证人员日期前处理及提取车间生产工程部质量保证部4.2.4.1人参浸膏试验记录时间投料量浸渍溶剂浓度溶剂用量温度渗漉流速人参总含量检查结果上午下午第一天30%乙醇第二天第三天BME4.2.5浓缩（1）工艺验证部门验证人员日期前处理及提取车间生产工程部质保部

序号项目标准与要求检查记录检查结果1人参渗漉液投入量（匕）2过滤滤材材质SUS滤网3过滤滤材孔径三120目4过滤的时间（开始一结束）5浓缩的真空度（MPa）-0.05〜-0.08MPa6浓缩加热蒸汽的压力（MPa）0.02MPa7浓缩的温度（℃）55〜95℃8浓缩的时间（开始一结束）1〜2h9浸膏的重量（kg）衡器10收得率=浸膏的重量（kg）/药材总投料量（kg）X100%产品批号生产时间4.2.5.2提取浓缩浸膏质量情况品名项目标准要求检查情况检查结果BME人参浸膏澄明度应合格，无焦屑、异物比重（浓缩至原生药量）三1.14（20℃）评价评价人（工艺专业验证小组组长）日期4.2.6醇沉生产工艺验证部门验证人员日期前处理及提取车间生产工程部质量保证部

4.2.6.1醇沉试验记录序号项目标准与要求检查记录检查结果1人参浸膏（渗漉液浓缩）（相当于原生药量）相对密度三1.14（20℃）295%乙醇药用标准3混合搅拌时间三10min4含醇量20〜25%5醇沉开始时间6醇沉温度（℃）7醇沉结束时间8取上清液数量澄清9药液滤过（三120目）澄明无异物10滤（药）液重量（kg）衡器11收得率（％）试验时间：评价评价人（工艺专业验证小组组长）日期4.2.7浓缩（2）工艺验证部门验证人员日期前处理及提取车间生产工程部质保部

4.2.7.1浓缩试验（2）记录序号项目标准与要求检查记录检查结果1人参浓缩液投入量（匕）2过滤滤材材质SUS滤网3过滤滤材孔径三120目4过滤的时间（开始一结束）5浓缩的真空度（MPa）0.05〜0.08MPa6浓缩加热蒸汽的压力（MPa）0.02MPa7浓缩的温度（℃）55〜95℃8浓缩的时间（开始一结束）1〜2h9浸膏的重量（kg）衡器10收得率=浸膏的重量（kg）/药材总投料量（kg）X100%产品批号生产时间4.2.7.2提取浓缩（2）浸膏质量情况品名项目标准要求检查情况检查结果BME人参浸膏澄明度应合格，无焦屑、异物比重浓缩在原生药量三1.14（20℃）评价评价人（工艺专业验证小组组长）日期4.2.8分装验证人参提取液应装在已消毒的不锈钢桶内，并注明品名、生产日期、批号、数量及有关质量情况等证明，并按有关程序入库。评价评价人（工艺专业验证小组组长）日期

4.2.9人参浸膏的质量检验品名人参浸膏规格产品批号生产日期有效期取样日期取样