顶岗实习报告 2

顶岗实习报告题目：烷基化反应制备异丁烷的工艺简介实习单位：宁鲁石化化工有限公司院（系）：银川能源学院专业：煤化工生产技术班级：1203学号：1210130683姓名：余振楠指导教师：徐向军实习单位：宁夏宁鲁石化化工有限公司2015年03月目录TOC\o"1-3"\h\u25889宁鲁石化化工有限公司顶岗实习报告 310571.实习目的 3200512.实习单位简介 329023.安全生产方针 335734.工艺原理 4296504.1工艺简述 4268734.1.3副反应 414024.1.4歧化反应 4111454.1.5裂解 4144254.1.6醚化反应 4327355.工艺流程 5242196.1烯烃进料 5258376.3丙烷 7253646.4硫酸进料 828726.5冲洗水 8269286.6产品规格 8208817.开工对工艺化学品的要求 9167097.1开车烷基化油初次进料 9103857.2氮气 10319057.3停车所需要的工艺化学品 1069197.4排放物和副产品 1017317.5至界区外的废酸 11273167.6气化物排放 11276588.健康、安全和环保 1243368.1安全淋浴器和洗眼器 12247818.2防火系统 12206708.3化学品处理和循环 13206728.4压力排放系统 1421994工作总结 15致谢15

一、前言实习是每一个大学生必须拥有的一份经历，它使我们在实践中了解社会，在实践中巩固知识；实习又是对每一位大学毕业生专业知识的一种检验，让我们将理论与实践相结合的一条纽带。在实习期间了解生产工艺流程和原理，熟悉化工岗位的工作环境、生产条件；熟悉各工段及其主要设备的操作条件和控制指标。实习期间也是对我们综合能力的培养，学会适应社会，与人相处，为我们在毕业后，能顺利的走上工作岗位做奠基。

2.实习单位简介宁夏宁鲁石化有限公司位于盐池工业园区E区，自1998年成立以来始终坚持“循序渐进、滚动发展、做大做强”的发展思路，不断扩张规模，加快技术创新，拉长产业链，提升经济效益，推动企业不断向纵深发展。公司由建立初期200万元资产发展到现在拥有全资控股1家分公司2家子公司、资产达11.18亿元，就业人员1080名的集团公司，成为首届宁夏企业100强和重点培育产值达50亿元的企业之一，同时也是盐池县唯一产值过十亿元、上缴税金过千万的企业。为地方的经济社会发展做出巨大贡献。先后被授予自治区“五一劳动奖章”、“文明非公有制企业”、“关爱农民工优秀企业”、“工会三星级职代会”、“守合同重信用企业”和吴忠市“先进工业企业”等荣誉。

三、烷基化反应制备异丁烷的工艺简介3.1烷基化反应的原理3.1.1烷基反应的主反应初级烷基化反应涉及异丁烷同烯烃、如丁烯的反应，使用硫酸作为催化剂生成高辛烷值的三甲基戊烷异构物。通常三甲基戊烷异构物被称之为烷基化油。i–Ｃ4+Ｃ4Ｈ8→2，2，4‐三甲基戊烷类似的反应也在异丁烷和其他烯烃如丙烯和戊烷之间发生，分别生成庚烷和壬烷异构物，但是就低选择性生产高辛烷值产品而言，选择丁烯进料更合适。i–Ｃ4+Ｃ3Ｈ6→i–Ｃ7i–Ｃ4+Ｃ5Ｈ10→i–Ｃ93.1.2烷基化反应的副反应除了上述反应外，还将发生下列二次反应，生成少量其他组分。这些副反应可降低产品的辛烷值，因此，需优化烷基化反应器的操作条件，尽可能减少这些副反应的发生。两个烯烃分子结合在一起形成长链氢烃。（1）歧化反应两个烃分子反应生成带有不同碳链原子的轻烃。（2）裂解大轻烃分子裂解生成小轻烃分子。（3）醚化反应烯烃同硫酸反应产生中间产品，即硫酸酯。这些中间产物可留存于反应产品中，这些微量中间产物已经加热就会极不稳定，断裂生成二氧化硫和硫酸，从而可是带水的分馏设备产生腐蚀和污垢。酸溶蚀油（ASO）的形成是烯烃连续加成反应的结果，进料中的杂质硫酸反应从而增加了酸溶性油的生成，酸溶性油也被称为红油或混合聚合物，是一种碳数大于16的高分子量物料。这些副反应增加了硫酸的消耗量，酸溶性油了稀释硫酸催化剂的浓度。进料中一些普通的杂质是：乙烯、二烯烃、硫化合物、芳烃、水和氧化物。二烯烃发生聚合反应，水和二甲基醚稀释硫酸，硫醇同硫酸发生反应生成硫磺、水和二氧化硫。3.2原料的规格要求3.2.1烯烃的规格要求下表显示了烷基化装置主要烯烃进料的参数。序号分析项目单位组成限制值1甲烷mol%0.012乙烷mol%0.3953乙烯mol%0.014丙烷mol%12.815丙烯mol%1.16异丁烷mol%33.3057正丁烷mol%16.918反丁烯mol%12.769丁烯-1mol%9.6210异丁烯mol%2.07511顺丁烯mol%8.8912异戊烷mol%1.4513正戊烷mol%0.02141,3-丁二烯mol%0.115二甲醚mol%0.1816甲醇mol%0.06517其他mol%0.3合计1003.2.2异丁烷的规格要求化学计算要求同排放和正丁烷产品中期待的损耗相比，工艺设计问题答卷中提供的烯烃进料物流还有剩余的异丁烷，在正常情况下，该烷基化装置应产生一股异丁烷产物物流，可以考虑将这些异丁烷储存起来，当工艺中的异丁烷存量耗尽时将其作为为补充异丁烷使用。如果使用外购异丁烷，应满足以下最低规格：异丁烷异丁烷，wt%>90.0%丙烷,wt%<5%正丁烷,wt%<10%1.3丁二烯,wt%<1000S,ppmwt%<150有机含氧化合物，ppmwt%<100芳烃，ppmwt%<50氯化物，ppmwt%<10氟化物，ppmwt%<1水，ppmwt%饱和游离水无游离水化学计算要求同排放和正丁烷产品中期待的损耗相比，工艺设计问题答卷中提供的烯烃进料物流还有剩余的异丁烷，在正常情况下，该烷基化装置应产生一股异丁烷产物物流，可以考虑将这些异丁烷储存起来，当工艺中的异丁烷存量耗尽时将其作为为补充异丁烷使用。如果使用外购异丁烷，应满足以下最低规格：注释：如果大量的杂质同补充异丁烷一起进入，硫酸的用量将增加。上述表中的内容仅作为指导。3.2.3丙烷的规格要求随着使用脱轻塔脱除掉烷基化装置进料中的乙烯和DMA，进料中的所有丙烷也将被脱除，为了对烷基化反应器中温度进行控制并对二氧化硫进行排放，将需要一股丙烷。这股丙烷的规格如下：丙烷丙烷，wt%＞95％98％（典型）S，ppmwt＜1501,3丁二烯，ppmwt＜1000氯化物，ppmwt＜10氟化物，ppmwt＜1H2O，ppmwt饱和游离水无游离水3.2.4硫酸的规格要求烷基化装置使用的硫酸进料是典型的在烷基化装置使用的再生硫酸。所需的硫酸保证浓度为99.2％。该装置的设计上可接受98％wt的再生硫酸。硫酸的平衡物料是水，由于酸中的金属可影响废酸的再生，所以要对算中的铁和其他金属进行监测和记录。烧碱进料烷基化装置的碱进料为30％的氢氧化钠碱液。碱液用来脱除来自排放物流和来自废酸中脱除来的气化物中的二氧化硫。弱碱也可以用来在维修操作之前中和废酸的设备。3.2.5冲洗水烷基化装置所用的冲洗水再注入化学品之前时脱盐水﹙不含基础氮化合物﹚，脱盐水用来稀释碱进料以求达到理想的浓度。鲁姆斯对冲洗水性质做了以下规定:水洗氧已脱除导电率，us／cm<1.0阳离子总杂质,ppmwqt<0.2基础氮，ppmwt<1.0二氧化硅mg／l，≤0.02油，mg／l≤13.3烷基化反应制备异丁烷的工艺自罐区来的C4液化气进入水洗塔，与除盐水逆流接触萃取掉液化气中的甲醇，进入脱轻塔中部，塔底流出的脱轻C4经过聚结器后进入烷基化反应器。在催化剂浓硫酸的作用下与异丁烷与丁烯发生烷基化反应成异辛烷，反应后的混合物自流至烷基化反应器下部，发生三相分离，异丁烷进入制冷压缩部分，烃类经精制聚合器后送至分离部分，硫酸循环废酸排放，低压碱洗自烷基化部分来自来的混合烃类，进入脱异丁烷塔，塔顶流出异丁烷塔底物进入脱正丁烷，塔顶流出正丁烷，塔顶流出正丁烷，塔底烷基化油产品送出装置，废酸一部分循环至塔顶一部分进入碱液喷射器，另一部分作为废酸液送出装置。3.3.1产品规程下表中表述的烷基化装置产品性能是在装置正常操作期间所应达到的期望指标：烷基化油产品烷基化油产品指标研究法≥96.7总硫，≤10雷德蒸汽压，千帕45 异丁烷产品异丁烷产品指标异丁烷wt％≥87丁烷产品丁烷产品指标正丁烷，wt％≥95 C3／C4产品C3\C4产品指标丙烷，wt％5-7典型的二氧化硫,wt％0.3典型的排出的废酸废酸典型的期待参数在以下列表中表述。排出的废酸指标硫酸,wt％90－92％水，wt％2－3.5％酸溶性油（ASO）,wt％5－8％3.3.2开车烷基化油初次进料烷基化反应器初次进料需要一些烷基化油或合适的饱和烃类，烷基化油进料的质量应同烷基化装置将要生产的产品类似。在制冷循环开启之前，加入烷基化油时需要对混合物气化物压力进行控制，给反应器加入烷基化油是必要的，因为在初次装料温度下，异丁烷进料的气化物压力可能高于理想压力。以下规定了装置开车所能接受的烷基化油的参数指标。烷基化开车物料允许的最大杂质参数烯烃＜1000溴总芳烃，ppmwt＜10氮化合物，ppmwt＜10总氯化物,ppmwt＜1总硫，ppmwt＜5H2S,ppmwt＜1H2O,ppmwt＜100烷基化开车物料举例容量，m3500RVP,巴（a）＜0.41ASTMD86℃IBP仅记录10％仅记录50％104－103℃90％＜191EP＜2213.3.3氮气氮气在装置试车之前被用来对工艺进行干燥处理，需使用足够的氮气吹扫容器，去除系统中的水分。3.3.4停车所需要的工艺化学品2％wt的水碱液在加入之前，有必要对设备中残留的硫酸进行中和，纯碱液需要用低氯化纯碱（纯碱中含有低于0.05wt％的氯化物）和BFW或者含有低于50ppm氯化物的其他水源进行制备。除了纯碱液之外，需要用BFW和空气对填料在其投用前进行清扫。3.3.5排放物和副产品许多被加工和生产的化学组分被认为是污染物，如果将他们排放将会污染环境。该装置的设计将工艺特点和设备相结合，最大限度的减少装置所生产的排放量，并控制这些不能去除的排出物。工艺设备停工检修时，设备是需要打开的工艺设备和管线都是易燃气化物的源点。在打开设备之前，残余的液体烃类将被排放到一个密闭的系统，而气化物则被排放到火炬。短暂的排放主要产生于意外的一些源点，如动设备密封，法兰，取样连接点，阀门，冲洗操作。来自脱轻塔塔顶系统的气化物排放主要排放来自工艺的轻组分，如乙烯和DME，它其中也含有丙烷和一些丁烷，这股物流可以在炼油厂的燃料气系统中使用。3.3.6至界区外的废酸废酸从反应系统中排出，以便为新鲜酸挪出空间增加算的浓度。废酸的浓度应保持再适合的高位水平，以避免出现腐蚀问题。废酸中含有酸溶性油和金属，废酸通过一加热期进行加热并对废酸脱气器抽真空进行稳定。废酸 废酸的流量和分成取决于系统中 产生的二氧化硫和碱洗涤塔的排放负荷，相当量的废酸被脱除，为中和洗涤塔中二氧化碳保持浓度，废酸的流量也取决于保持较低的含盐量，以避免结问题的发生。3.3.7气化物排放至火炬的排放气是来自洗涤塔洗涤后的排放气和所有通过使用低压洗涤塔喷射器闪蒸出硫酸的轻的、可挥发的烃类。洗涤塔被用来脱出该硫中的硫排放气的流量很大程度上取决于算的消耗量和制冷剂回路中二氧化碳的含量。为容纳意外或紧急排放，建议使用火炬总管来接收烃类的气化物。在正常操作期间，以下是在的气化物排放源点：a.来自酸脱气器的气化物b.来自废酸沉降器的气化物c.来自制冷剂冷凝器的间歇冷器排放物d.来自从脱轻C4聚结器收集的有利水中的溶解/夹带的烯烃。e.来自工艺排放的排放物流为了控制物流，且不能排放到大气层中。在送至火炬总管之前每股物流应在低押洗涤塔中处理f.脱异丁烷塔和脱丁烷塔的排放物流可控制物流，并被送入低压洗涤塔。液体排出物在正常操作期间，会产生一些水，因为烯烃进料被假设成水是饱和的。碱液被用来中和一些含有二氧化硫的工艺物流。含水排放物存在与以下几种矿和物流中：a.来自烯烃进料聚结器（脱轻C4聚结器）旳含水相b.低压洗涤塔流出物。c在对烷基化装置操作之后，需对工艺设备进行烃类清扫，在一些工况中，进料之前需用碱中和液对系统进行清洗，生产的清洗液需要被中和并被作为废水处理。排放系统在硫酸烷基化装置中典型的排放系统通常有以下三个初级收集系统组成：a烃类排放系统b强酸排放系统c弱酸排放系统烃类排放系统允许大部分烃类排放同含水祥泰分离，根据被排放设备的不同用途，来自该排放系统的烃类气化物在送至火炬系统去除二氧化硫之前首先被送至低压洗涤塔。直接送至酸最终沉降器进行额外的处理器。该排放系统应当许烃相的去除，来自该排放系统的气化物也可以被直接送入洗涤塔脱除二氧化硫。弱酸排放系统回收已经被大量水稀释得酸，因为低浓度硫酸在腐蚀方面提出了很大的挑战，所以，这股废流不应该同强酸系统混合。3.4健康、安全和环保3.4.1安全淋浴器和洗眼器在烷基化工艺中存在的化学品会刺激眼睛、皮肤和呼吸器官。需要在装置中以及在工艺区域的每一个立面上安装足够数量的安全淋浴器和洗眼器。要根据当地的法规安装按全淋浴器和洗眼器。一旦接触，硫酸存在重大的化学烧伤伤害。推荐安装足够数量的安全淋浴器和洗眼器，包括再高架平台上的定位站，洗眼器和安全淋浴器要使用一个独立的水源。关于洗眼器和安全淋浴器。3.4.2防火系统防火系统由高价或者地面监视器和消防栓组成，必须对防火系统进行全装置的战略定位，以便在区域内发生可能火灾时保护员工和设备。烃类存在极大的火灾危害。较轻的部分即使在低温下也会蒸发，形成汽化物（烟雾），从而导致蒸汽云爆炸。汽化物容易容易传播，多种火源可将其点着，比如长明灯、焊接设备以及电动马达和开关。汽化物比空气重，会沿着地面进行或者进入到排放系统，接触远处的点火源，导致爆炸回火。与烷基化工艺有关的火灾危害和消防措施与处理汽油和轻烃的措施类似。在装置中含有硫酸的单元内，消防方法要依据火灾的型式和环境。硫酸自身不易燃，但是有必要对含有硫酸或者与硫酸接触的物料采取防火措施。水与浓硫酸混合将产生热量，造成飞溅，并释放有毒汽化物。根据火灾型式和位置，可能需要采取干粉或者泡沫消防措施。以与硫酸接触危害为基础，要对消防人身防护设备进行相应的评估。要由经过消防技术培训的有经验的人员实施消防。3.4.3化学品处理和循环在装置中加工／生产的化学品包括C8烷基化产品、新鲜硫酸和废硫酸、丙烷、丁烷、C4烯烃、碱液、二氧化碳、燃料气、氮气和洗涤水。这些均为炼油工业常规和日常处理的化学品的潜在危害。有必要采用适当的作业惯例和人员保护设备，以保护操作人员不暴露在危害之中，在CDAlky装置的正常操作和运行过程中，将需要处理并循环大量的烃类液体和汽化物、硫酸、碱洗液体和水洗液体。无论在正常操作、开工操作或者停车操作条件下如何使用，CDAlky装置内每一个工艺管线的开口，都要将其作为可能含有硫酸物进行对待，直到分析证明不含有硫酸为止。收集到的每一个样品和可能会导致人员暴露在工艺物料中的每一个事件都要以最谨慎的态度进行处理，这些活动的每一步都要用作业安全分析审查，是否需要人身保护设备并采取适当的步骤。浓硫酸是烷基化装置中的产品之一。浓硫酸具有高度腐蚀性、能够导致严重烧伤、与水剧烈反应、具有强反应能力、可能通过接触点易燃材料。要在低于爆炸、易燃氢气压力之下运输和存放硫酸。硫酸还对呼吸道和消化器官产生急性健康影响。从硫酸中释放的雾气被认为是可能或者疑似的人类致癌物。经过分解后，硫酸可能产生有毒的二氧化硫蒸汽。浓硫酸还可能与金属反应，产生大量的爆炸性氢气气体。工艺中的另一种危害为通过浓硫酸与含水溶液混合而产生大量的放热反应的潜在可能。当使用工用工程接头时要格外小心，因为意外混合会形成重大的安全风险。在任何时候都不要使水与新鲜硫酸或者废硫酸混合。烃类物质具有挥发性和易燃性。主要安全以及职业健康的担心来自于在液体传输和处理过程中的泄露和逃逸排放。该装置中所操作的物料均为高挥发性和易燃性液体和气体，因此必须采取额外的安全措施。如果不加以控制的控制，液体石油（LPG），或者任何挥发性成分，比如丙烷和丁烷能够形成爆炸性、可燃性蒸汽云。有一种可能性，这些高蒸汽压组分会穿过控制器和保护器，并有可能进入进料和流出物物流中。另一种危害可能来自不当操作，误将挥发性烃类送入新鲜酸或者废酸储存设施中。在灌区设计和装置危害分析过程中。要对进入罐区其它储存设施中的这些成分的潜在危害、以及对安全设备和其它设施产生后的结果做出评估。在烷基化装置中也可能产生二氧化硫。也要考虑离开装置、在输出的异丁烷和正丁烷产品物流中存在二氧化硫的可能性。如果火炬设备未设计为酸火炬系统。要通过低压洗涤塔对含有二氧化硫设备进行通风，以便减少在火炬设备中的可能腐蚀。烷基化反应和某些副反应为放热反应。产生的热量气化了部分反应流出物，这一部分流出物然后被制冷剂压缩机冷凝。因此，只要烯烃进料进入反应器，制冷剂压缩机的操作以及保持汽化物进入压缩机的能力至为重要。在每年中的寒冷季节，新鲜酸能够在环境温度下结冰。因此，如果环境温度接近酸的结冰温度，工艺中的酸管线要加伴热，并且伴热要用适当的作业程序和使用方法。3.4.4压力排放系统压力排放和火炬系统最重要的单一功能是防止超压，超压可能导致设备故障并造成附近人员受伤或者死亡。超压事故的具体原因可能归咎于公用工程丧失、控制故障、人员错误、设备故障或者外部影响，比如火灾。设备内人员应该完全熟悉所有压力释放设备，并保证这些设备处于良好的工作状态，火炬随时准备应对任何异常条件。安全设备必须定期检测，至少一年一次。释放设备要在每一次停车过程中检查一次，或者根据设备完善要求和适用的现场规定更频繁的检查。所有塔器和设备要设计要在装置正常操作过程中在温度和压力条件下能够处理液体和气体。安全释放阀与位于界区外的火炬系统相连接，以提供防止过高压力的保护。除此之外，工艺设备包括用于在开工、停车和其他情况下向火炬进行受控释放所需要的阀门和排放口。然而，必须密切监控含有高挥发性液体和气体的槽罐的压力，以保证防止出现过高压力，并使频繁操作安全设备的需求减至最低。含有液体的管线和塔器不能每月采取任何排放压力手段而被“切断”，该释放压力的产生可能归咎与温度升高。例如，不能关闭在一条充满挥发性液体的管线上的阀门，如果这样做的话，液体在被关闭的阀门之间受到抑制，并使其达到环境温度。

四、实习感受坐在电脑旁写这个总结之前，我在脑海里把今年的工作仔细的想了一遍。是的，这半年对于我来说，是一个巨大的转变，无论是自己的奋斗目标，还是职业生涯的规划，甚至是生活态度以至于人生观和价值观。有人说我错过了很多，也有人说我收获了很多，不管别人怎么说我觉得在这几个月的时间自己成熟了很多，过的还算充实。每一个在化工厂工作的员工都明白，化工行业是一个连续性、生产条件苛刻、技术要求特别高的行业，而对于我们刚刚开始从事化工工作的新人来说，面对公司严峻的生产形势，无工作经验是一个非常大的挑战，为了顺利完成公司以及车间安排的每项任务，不拖累车间、不拖累班组，我在车间领导及班组长的帮助和指引下，再利用工作时间和同事们沟通，利用工作之余查找资料，学习和巩固工艺生产知识，很好地完成了车间和班组安排的各项工作，这为以后我的生产技能有了很大的提高。我将我的工作总结如下：在刚进入车间的时候就面临着各种各样的问题，比如说对化工行业特殊的工作环境以及工作方