食品分析检验员培训

化学与制药工程学院食品分析检验员第一节样样品的的采集与与处理一、样品品的采集集1.采样的意意义及要要求采样：从从整批被被检食品品中抽取取一部分分有代表表性的样样品，供供分析化化验用。。采样的正正确与否否，是检检验工作作成败的的关键。。采样的要要求：（1）采样时时，必须须注意样样品的代代表性和和均匀性性，以确确保所采采集样品品能代表表整个供供试材料料的平均均组成。。（2）采样时时，要认认真填写写采样记记录，写写明样品品的生产产日期、、批号、、采样条条件、方方法、数数量、包包装情况况等。同同时注意意其运输输及保管管条件，，并填写写检验目目的、项项目及采采样人。2、采样的的数量和和方法（1）样品的的分类检样：从整批待待测食品品的各个个部分所所采取的的少量样样品称为为检样。原始样品品：把质量量相同的的许多份份检样综综合在一一起称为为原始样品。平均样品品:原始样品品经过处处理再抽抽取其中中一部分分供分析析检验用，称为为平均样样品。（2）采样的的数量采样的数数量应能能反映该该批食品品的卫生生质量和和满足检检验项目目对试样样量的需需要，一式三份份供检验、、复检和和备查用用，每份份不少于于0.5kg。（3）采样的的方法采样的一一般方法法：随机抽样样：不带带主观框框架，在在抽样过过程中保保证整批批食品中中的每一一个单位位产品都都有被抽抽取的机机会。简单随机机抽样系统随机机抽样分层随机机抽样阶段随机机抽样具体样品品的抽取取方法①有完整包包装的食食品，首先根根据下列列公式确确定取样样件数n为取样件件数，N为总件数数。a.固体样品品：用双套回回转取样样管插入入包装中中，回转转180°取出样品品。每一一包装须须由上、、中、下下三层取取出三份份样品，，把许多多份检样样综合起起来成为为原始样样品，再再按四分分法缩分分至所需需数量。。b.稠的半固固体样品品：动物油油脂、果果酱等，，启开包包装后，，用采样样器从上上、中、、下三层层分别取取出检样样，然后后混合缩缩减至所所需数量量。c.液体样品品：如鲜乳、、酒或饮饮料等，，充分混混匀后采采取一定定量的样样品混合合。②散装固固体样品品：先化分分为若干干等体积积层，然然后在每每层的四四角和中中心分别别用双套套回转取取样管采采取一定定数量的的样品，，混合后后按四分分法缩分分至所需需数量。。③肉类、、水产、、果品蔬蔬菜等组组成不均均匀的食食品：由被检物物有代表表性的各各部位分分别采样样，经捣捣碎、混混匀后，，再缩减减至所需需数量。。④罐头、、瓶装食食品或其其他小包包装食品品：根据批号号连同包包装一起起采样。。同一批批次取样样数量，，250g以上包装装不得少少于3个，250g以下包装装不得少少于6个。3、采样的的注意事事项采样时要要认真填填写采样样记录。。采样的数数量一般般三份供供检验、、复查和和备查用用，每份份不少于于0.5kg。采样工具具应该清清洁，不不应将任任何有害害物质带带入样品品中。样品在检检测前，，不得受受到污染染、发生生变化。。样品抽取取后，应应迅速送送检测室室进行分分析。盛装容器器可根据据要求选选用硬质质玻璃或或聚乙烯烯制品，，容器上上要贴上上标签，，并做好好标记。。第二节分分析试试样的制制备及分分解一、样品品的制备备指对所采采取的样样品进行行分取、、粉碎、、混匀等等过程。。1、常规食食品样品品的制备备（1）液体、、浆体或或悬浮液液体一一般将样样品充分分摇匀和和搅拌均均匀即可可。（2）互不相相溶的液液体如如油和水水的混合合物，可可分离后后再分分别取取样测定定。（3）固体样样品采采用切碎碎、捣碎碎、粉碎碎、反复复研磨等等方法将将样品研研细并混混合均匀匀。注意：防防止易挥挥发性成成分的逸逸散和避避免样品品组成及及理化性性质发生生变化2、测定农农药残留留量时样样品的制制备（1）粮食充分混匀匀后用四四分法取取20g粉碎，全全部过0.4mm筛（2）肉类除去皮和和骨，将将肥瘦肉肉混合取取样，每每份样品品在检测测农药残残留量的的同时还还应进行行粗脂肪肪的测定定，以便便必要时时分别计计算脂肪肪与瘦肉肉中农药药的残留留量。（3）蔬菜、、水果洗去泥沙沙并除去去表面附附着水，，依当地地食用习习惯，取取可食用用部分沿沿纵轴剖剖开，各各取1/4，然后切切碎、混混匀。（4）蛋类去壳后全全部混匀匀（5）禽类取半只绞绞成肉泥泥（6）鱼取半条绞绞成肉泥泥二、样品品的预处处理1、处理原原则（1）消除干干扰因素素，即干干扰组分分减小至至不干扰扰被测组组分的测测定；（2）完整保保留被测测组分，，即被测测组分在在分离过过程中的的损失要要小至可可忽略不不计；（3）使被测测组分浓浓缩，以以便获得得可靠的的检测结结果；（4）选用的的分离富富集方法法应简便便2、常用用的预处处理方法法（1）有有机物破破坏法①干灰化法法将样品在在高温下下长时间间灼烧，，是有机机质彻底底氧化破破坏，生生成CO2和H2O逸出，而而与有机机质结合合的金属属部分则则变成简简单的无无机化合合物。灰化温度度:500℃~600℃灰化时间间:以灰化完完全为度度，一般般4~6h。优点：破坏彻彻底，简简便易行行、消耗耗药品少少。缺点：破坏温温度高、、操作时时间长，，已造成成某些元元素的损损失②湿消化化法向样品中中加入强强氧化剂剂（H2SO4、HNO3、H2O2、KMnO4）并加热热消煮，，使有机机物氧化化破坏的的方法。。优点：加热温温度低，，减少了了低沸点点元素挥挥发散失失的机会会。缺点：产生大大量酸雾雾和刺激激性气体体，对人人体有害害注：常用用强酸的的混合物物作为溶溶剂与试试样一同同加热煮煮解，如如硝酸-硫酸，硝硝酸-高氯酸，，硝酸-高氯酸-硫酸，高高氯酸（（过氧化化氢）-硫酸等（2）溶溶剂提取取法利利用混混合物中中各物质质溶解度度的不同同，将混混合物组组分完全全或部分分分离的的方法称称为溶剂剂提取法法。浸提法用液体溶溶剂浸泡泡固体样样品以提提取其中中溶质的的方法。要求：提取剂剂既能溶溶解被测测物质，，又不破破坏被提提取物质的的性质和和组成。。提取剂：无机溶剂剂：水，，稀酸，，稀碱有机溶剂剂：乙醇醇，乙醚醚，氯仿仿，丙酮酮，石油油醚仪器：索氏抽抽提器萃取法：利用用被提取取组分在在两种互互不相溶溶的溶剂剂中分配配系数的的不同而而与其他他成分分分离的方方法称为为萃取法法。溶剂：选用的的溶剂应应与溶液液中原溶溶剂互不不相溶，，且对被被测物质质有最大大的溶解解度，而而对杂质质有最小小的溶解解度。仪器：分液漏漏斗，少少量多次次（4~5次）（3）挥挥发和蒸蒸馏分离离法挥挥发和和蒸馏是是利用物物质的挥挥发性的的差异进进行分离离的一种种方法。。可以用用于除去去干扰组组分，也也可以使使被测组组分定量量分离出出去后再再测定。。常压蒸馏馏：适用于于被测组组分受热热不易分分解的或或沸点不不太高的样品品。减压蒸馏馏：用于常常压蒸馏馏容易使使被测组组分分解解的或沸沸点太高的的样品。。水蒸气蒸蒸馏：用于被被测组分分加热到到沸点时时可能分分解；或或被蒸馏组组分沸点点较高，，直接加加热蒸馏馏时，因因受热不均易易引起局局部炭化化的样品品。（4）色层分分离法（5）离子交交换分离离法（6）沉淀分分离法（7）皂化法法和磺化化法：处理油脂脂或含脂脂食品常常用的分分离方法法（8）浓浓缩食食品品样品经经提取、、净化等等处理后后，有时时试液的的体积很很大、待待测组分分的浓度度很低，，因此在在测定前前须进行行浓缩，，以提高高被测组组分的浓浓度。常压浓缩缩法：主主要用于于待测组组分为非非挥发性性的样品品溶液的浓缩缩。减压浓缩缩法：主主要用于于待测组组分为对对热不稳稳定或易易挥发的样品品溶液的的浓缩。。1、样品采采集后应应于当天天分析，，以防止止其中水水分或挥挥发性物物质的散散失以及及待测组组分含量量的变化化。2、不能使使样品出出现受潮潮、挥发发、风干干、变质质等现象象，以保保证测定定结果的的准确性性。3、制备好好的平均均样品应应装在洁洁净、密密封的容容器内，，必要时时贮存于于避光处处，容易易失去水水分的样样品应先先取样测测定水分分。第三节样样品的的保存4、容易腐腐败变质质的样品品可用以以下方法法保存：：（1）冷藏短短期保保存温度度一般以以0℃~5℃为宜。（2）干藏根根据样样品的种种类和要要求采用用风干、、烘干、、升华干干燥（冷冷冻干燥燥）等方方法。（3）罐藏不不能即即时处理理的鲜样样，在允允许的情情况下可可制成罐罐头贮藏藏。5、一般样样品在检检验结束束后应保保留一个个月以备备需要时时复查，，保留期期从检验验报告单单签发之之日起开开始计算算；易变变质食品品不予保保留。保保留样品品加封存存入适当当的地方方，并尽尽可能保保持原状状。要求：1、掌握握定性及及定量分分析实验验的基本本原理和和条件；；对简单单的实物物样品会会选择适适当的方方法并能能独立完完成分析析方案的的设计；；能获得得可靠的的分析结结果。2、在实实验中能能根据准准确度的的要求，，正确地地选择合合适精度度的仪器器，并能能做到该该精确就就精确，，该粗略略就粗略略，处理理得当。。3、培养养严谨的的科学态态度和良良好的实实验工作作习惯。。从进入入分析化化学实验验室开始始，对公公用和个个人的仪仪器从摆摆放到使使用都要要求规范范化；实实验现象象和数据据的记录录要准确确，要实实事求是是，要有有条理。。原始数据据必须记记在记录录本上，，不准涂涂改。4、能正正确地表表示分析析结果及及处理有有关数据据第四节化化学分分析实验验技能及及其操作作规范一、化学学分析仪仪器的洗洗涤及洗洗液的配配制和使使用1、分析仪仪器的洗洗涤一般的玻玻璃仪器器先用自自来水冲冲洗，用用试管刷刷蘸洗涤涤剂刷洗洗。带刻度的的容量器器皿，为为了保证证容积的的准确性性，一般般不宜用用试管刷刷刷洗，，应选用用适当的的洗液来来洗。2、洗液的的配制和和使用（1）铬酸洗液液：洗涤涤不宜用用毛刷刷刷洗的器器皿，可可洗油脂脂及还原原性污垢垢配制方法法：10g工业用K2Cr2O7固体于烧烧杯中，，假如30mL热水，溶溶解后冷冷却，在在搅拌下下慢慢加加入170mL浓H2SO4，溶液呈呈暗红色色，贮存存于细口口玻璃瓶瓶中备用用。（2）NaOH-KMnO4洗液用用于洗涤涤油脂及及有机物物配制方法法：称取取KMnO44g，溶于少少量水中中，在搅搅拌下慢慢慢地加加入100mL10%%NaOH溶液即成成。（3）肥皂液液、碱液液洗涤液液用用于于洗涤油油脂和一一些有机机物。（4）还原性性洗涤液液用用于于洗涤氧氧化性杂杂质如草酸，，盐酸羟羟胺（5）HNO3洗涤液洗液是一一种化学学处理方方法，要要充分应应用已有有的化学学知识来来处理实实际问题题。二、定性性分析实实验技术术1、定性性分析试试剂、试试液的存存放和取取用2、定性性分析主主要仪器器的规格格和使用用（1）离离心试管管（2）点点滴板（3）表表面皿（4）试试剂瓶（5）滴滴管（6）离离心机3、定性性分析实实验技术术（1）试试剂的取取用（2）溶溶液酸碱碱性的检检查及溶溶液酸化化处理（3）沉淀及及沉淀完完全的检检查（4）离心沉沉降（5）离心液液的转移移（6）沉淀的的洗涤（7）沉淀的的移取和和溶解（8）加热和和蒸发（9）纸上点点滴反应应（10）气体的的检验（11）焰色反反应三、分析析天平和和称量1、天平的的使用规规则2、称量（1）递减称称量法（2）固定重重量称量量法电子天平平（1）增量法法（2）减量法法四、重量量分析技技术1、沉淀淀操作2、沉淀淀的过滤滤和洗涤涤3、坩埚埚的恒重重4、沉淀淀的包裹裹、烘干干、炭化化和灼烧烧5、干燥燥器五、滴定定分析技技术1、滴定管管的组装装、校正正和使用用2、容量瓶瓶的相对对校正和和使用3、移液管管、吸量量管的使使用4、溶液的的配制和和标定六、固体体样品或或基准试试剂的干干燥处理理一、简介介：三聚氰胺胺（melamine）简称三三胺，学学名三氨氨三嗪，，别名蜜蜜胺、氰氰尿酰胺胺、三聚聚酰胺。。三聚氰氰胺含氮氮量为66.6％，折合合成粗蛋蛋白含量量为416..27%%，加入宠宠物饲料料和牛奶奶中可以以大幅提提高蛋白白质测定定表观含含量，但但食用后后可诱发发肾衰竭竭并导致致死亡，，因此一一直禁止止在饲料料和食品品中使用用。2007年，国内内外发生生多起宠宠物因食食用添加加了三聚聚氰胺的的宠物食食品而致致死的例例子，大大量相关关产品被被召回。。2008年9月，国内内发生奶奶粉中三三聚氰胺胺导致婴婴幼儿肾肾结石和和肾功能能衰竭甚甚至死亡亡的恶性性事件。。食品中三三聚氰胺胺的测定定方法二、试剂剂甲醇：色色谱纯。。乙腈：色色谱纯。。氨水：浓浓度25%--28%%.饱和乙酸酸铅溶液液氨水-甲醇溶液液：量取取5mL氨水，溶溶解于100mL甲醇中。。乙腈溶液液：75mL乙腈加入入25mL纯水，混混匀。三聚氰胺胺标准品品（纯度度＞99%）。三聚氰胺胺标准储储备液：：称取50mg（精确到到0.1mg）的三聚聚氰胺标标准品，，用乙腈腈溶液溶溶解并定定容于100mL容量瓶中中，该溶溶液浓度度为0.5mg/mL，于4℃冰箱内贮贮存，有有效期3个月。三聚氰胺胺标准工工作液：：分别吸吸取适量量标准储储备液，，用乙腈腈溶液稀稀释成浓浓度为0.05ug//mL、1.0ug/mL、5.0ug/mL、10ug/mL、50ug/mL的标准工工作液。。三、样品品处理:固体样品品取样2g，液体样样品取样样5g，准确加加入9mL缓冲液溶溶液，加加入1mL乙酸铅溶溶液。摇摇匀，剧剧烈震荡荡25min，10000r//min离心5min，取上清清液。分分别用3mL甲醇，3mL水活化混混合型阳阳离子交交换固相相萃取柱柱，加入入2mL（液体样样品3mL）上清液液上柱。。依次用用0.1mol//L盐酸水溶溶液、3mL水和甲醇醇3mL洗柱，抽抽近干后后用氨水水-甲醇溶液液3mL洗脱。洗洗脱液50℃氮气吹干干，残渣渣用70％乙腈溶溶解，0.45um滤膜过滤滤，上机机测定。。四、样品分析析条件ShimadzuLC--MS--2010EV仪器（LC-20AD输液泵，，SIL--20AC自动进样样器，CTO--20AC柱温箱,LCMSsolution3.2工作站软软件）。。色谱柱为为CAPCELLPAKCR4.6××150mm5um；(Shiseido公司),流速1.5mL/min((约0.3mL/min进质谱)；柱温30℃；进样量量为10μL；等度洗洗脱。流动相:乙睛/10mMNH4Ac((50::50))，HAc调节混合合液至pH=3质谱参数数:ESI(＋)，Nebulizinggas::1..5L//min;Dryinggas:0.1MPa;;CDLTemp：250℃℃;BlockHeater：200℃℃;DetectorVoltage:1.6kV五、测定定1、扫描方方式结果果Fig..1标准品色色谱图2、标准曲曲线配制标准准溶液0.1ppm，0.5ppm，1ppm，5ppm，10ppm，50ppm分别进样样，得到到校准曲曲线如图图所示。。选择性性离子监监测方式式(SIM)检测m/z127Y=410,165.3X++261,083..0相关系数数为0.9996，线性度度良好。。检出限限为50ppbFig..2标准曲线线Fig..3奶粉样品品1、插入密密度计：：将相对对密度计计洗净擦擦干，缓缓缓放入入盛有待待测液体体试样的的适当量量筒中，，勿使碰碰及容器器四周及及底部，，保持试试样温度度在20℃，静置。。2、测量：：待其静静置后，，再轻轻轻按下少少许，然然后待其其自然上上升，静静置并无无气泡后后，从水水平位置置观察与与液面相相交处的的刻度，，即为试试样的相相对密度度。【注意事项项】密度计内内不能有有气泡。。食品密度度测定方方法——相对密度度计法一、原理理总酸度是是指饮料料中所有有酸性成成分的总总量，以以酚酞作作指示剂剂，用标标准碱溶溶液滴定定至微红红色为终终点，由由消耗标标准碱液液的量就就可以求求出样品品中酸的的百分含含量。二、分析析步骤取10-20g(或10-20mL)果汁于锥锥形瓶中中，加入入100mL新煮沸冷冷却的蒸蒸馏水，，加入3-4滴酚酞指指示剂，，用0.1mol//LNaOH标准溶液液滴定至至微红色色在30s内不褪色色为终点点。三、结果果计算果汁饮料料中总酸酸度的测测定一、原理理样品除去去蛋白质质后，以以亚甲蓝蓝为指示示剂，用用样液直直接滴定定标定过过的费林林试液，，达到终终点时，，稍微过过量的还还原糖即即可将蓝蓝色的亚亚甲蓝指指示剂还还原成无无色，而而显出氧氧化亚铜铜的鲜红红色。二、试剂剂1、费林甲甲液：称称取34.639gCuSO4·5H2O，加适量量水溶解解，加0.5ml硫酸，用用水稀释释至500mL,用精制石石棉过滤滤2、费林乙乙液：称称取173g酒石酸钾钾钠和50gNaOH于适量水水中溶解解，用水水稀释至至500mL,用精制石石棉过滤滤食品中还还原糖的的测定3、精制石石棉：石石棉先用用3mol/LHCl浸泡2-3d，用水洗洗净，再再用100g/LNaOH溶液浸泡泡2-3d，倾去溶溶液，再再用热的的费林乙乙液浸泡泡数小时时，用水水洗净。。再以盐盐酸浸泡泡数小时时，以水水洗至不不呈酸性性。然后后加水振振摇，使使成细微微的浆状状软纤维维，用水水浸泡并并贮存于于玻璃瓶瓶中。4、次甲基基蓝指示示剂：10g//L水溶液5、标准葡葡萄糖溶溶液：准准确称取取经105℃℃干燥过的的葡萄糖糖0.5g，置于小小烧杯中中，加水水溶解后后，转入入100mL容量瓶中中，用水水稀释至至刻度。。6、醋酸锌锌溶液：：0.1mol//L亚铁氰化化钾溶液液：0.025mol/L三、样品品处理1、乳及乳乳制品准准确确称取2.50g～5.00g固体试样样（吸取取25.00mL～50.00mL液体试样样），置置于250mL容量瓶中中，加入入50mL水，摇匀匀后慢慢慢加入5mL乙酸锌溶溶液及5mL亚铁氰化化钾溶液液，加水水至刻度度，混匀匀，沉淀淀，静置置30分钟，用用干燥滤滤纸过滤滤，弃去去初滤液液，滤液液备用。。2、汽水等等含二氧氧化碳的的饮料吸吸取样样品100..0mL置于蒸发发皿中，，在水浴浴上除去去CO2后，移入入250mL容量瓶中中，用水水洗涤蒸蒸发皿，，洗液并并入容量量瓶中。。加水至至刻度，，混匀后后备用。。四、测定定1、标定费费林试液液吸取费林林甲液、、费林乙乙液各5.0mL，置于150mL锥形瓶中中，加水水10mL，加入玻玻璃珠2粒，从滴滴定管加加入标准准葡萄糖糖溶液约约9.5mL，用电炉炉加热，，控制在在2min内沸腾，，加亚甲甲蓝指示示剂2-3d，趁沸以以每两秒秒1滴的速度度继续滴滴定，直直至蓝色色刚好褪褪去为终终点，记记录消耗耗标准葡葡萄糖溶溶液体积积。2、粗滴定定吸取费林林甲液、、费林乙乙液各5.0mL，置于150mL锥形瓶中中，加水水10mL，加入玻玻璃珠2粒，控制制在2min内沸腾，，趁沸以以先快后后慢的速速度从滴滴定管中中滴加试试样溶液液，待颜颜色变浅浅时，加加亚甲蓝蓝指示剂剂2-3d，趁沸继继续以每每两秒1滴的速度度滴定，，直至蓝蓝色刚好好褪去为为终点，，记录样样液消耗耗体积。。3、精密滴滴定吸取费林林甲液、、费林乙乙液各5.0mL，置于150mL锥形瓶中中，加水水10mL，加入玻玻璃珠2粒，从滴滴定管加加入比粗粗滴定约约少0.5--1mL的样品溶溶液，加加热使之之在2min内沸腾，，并维持持沸腾2min。加亚甲甲蓝指示示剂2-3d，趁沸以以每两秒秒1滴的速度度滴定，，直至蓝蓝色刚好好褪去为为终点，，记录样样液消耗耗体积。。X———试样中还还原糖的的含量；；单位为为克每百百克（g/100g）；A———碱性酒石石酸铜溶溶液（甲甲、乙液液各半））相当于于某种还还原糖的的质量，，单位为为毫克（（mg）；m———试样的质质量，单单位为克克（g）；V———测定时平平均消耗耗试样溶溶液体积积，单位位为毫升升（mL）。五、计算算食品中总总糖的测测定——蒽酮比色色法一、目的：1.掌握蒽酮酮法测定定可溶性性糖含量量的原理理和方法法。2.学习植物物可溶性性糖的一一种提取取方法。。二、原理：糖类在较较高温度度下可被被浓硫酸酸作用而而脱水生生成糠醛醛或羟甲甲基糖醛醛后，与与蒽酮(C14H10O)脱水缩合合，形成成糠醛的的衍生物物，呈蓝蓝绿色。。该物质质在620nm处有最大大吸收，，在150µµg//ml范围内，，其颜色色的深浅浅与可溶溶性糖含含量成正正比。这一方法法有很高高的灵敏敏度，糖糖含量在在30µµg左右就能能进行测测定，所所以可做做为微量量测糖之之用。一一般样品品少的情情况下，，采用这这一方法法比较合合适。三、仪器、试试剂和材材料1.仪器：电电热恒温温水浴锅锅，分光光光度计计，电子子天平，，容量瓶瓶，刻度度吸管等等2.试剂：(1)葡萄糖标标准液：：l00µµg//ml(2)浓硫酸(3)蒽酮试剂剂：0.2g蒽酮溶于于100ml浓H2SO4中。当日配制制使用。。3.材料：甜甜糜秸秆秆，雪碧碧四、操作步骤骤1.葡萄糖标标准曲线线的制作作取7支大试管管，按下下表数据据配制一一系列不不同浓度度的葡萄萄糖溶液液管号1234567葡萄糖标准液（ml）00.10.20.30.40.60.8蒸馏水（ml）10.90.80.70.60.40.2葡萄糖含量（µg）0102030406080在每支试试管中立立即加入入蒽酮试试剂4.0m1，迅速浸浸于冰水水浴中冷冷却，各各管加完完后一起起浸于沸沸水浴中中，管口口加盖，，以防蒸蒸发。自自水浴重重新煮沸沸起，准准确煮沸沸l0min取出，用用冰浴冷冷却至室室温，在在620nm波长下以以第一管管为空白白，迅速速测其余余各管吸吸光值。。以标准准葡萄糖糖含量（（µg）为横坐坐标，以以吸光值值为纵坐坐标