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文档简介
食品与农产品品质无损检测新技术李保国教授Tel:55271117;Email:lbaoguo@126.cong综合楼C区209室第一章绪论人们的生存:衣食住行衣——衣服;食——食品;住——房子;行——车子。食品工业民以食为天食以安为先食品农产品检测我国食品工业结构不合理的表现基础原料加工比重过大,食品制造业不到40%。食品制成品占居民食物消费支出不到60%,而发达国家则高达90%以上。农产品加工分为粗加工、深加工以及食品工业的社会化3个阶段。工业发达国家大部分已进入第2阶段,少数国家已进入第3阶段。食品工业产值和农业产值的比例看,美国是160%,日本为232%,中国是30.7%。
食品与农产品的品质有3个方面:外表品质——颜色、形状、大小、色泽等;物理品质——质量、重量、粘度、弹性等;内部品质——新鲜、营养、口感、安全性等。二、常用的快速检测新技术
无损检测:在不破坏待测物原来的状态、化学性质等前提下,为了获取与待测物的品质有关的内容、性质或成分等物理、化学情报所采用的检查方法。
无损检测技术主要有3种应用形式:一是在生产过程质量控制中的无损检测;二是用于成品的质量控制;三是在产品流通和贮藏过程中的品质监测,特别是在规定的保质期、保存期中的品质监控。三、无损检测的特征
无须大量的试剂、溶媒等化学药品
不要分析的前处理工作,试样制作简单,可迅速分析,分析精度高
适用于在线检测
同一样品可反复使用
无需特别的称重过程。所以,即使在室外等环境中,也同样能完成检测过程。
无损检测的方法可以在单元操作下获得多个信息
激励能量四、无损检测原理及方法
无损检测技术一般是从外部给待测物一个激励能量,待测物受激励能量影响时,从输入和输出的关系可获得待测物的理化特性
反馈信息对象物信号放大器信号检测及处理对象物理化学特性输入能输出能信号图无损检测方法原理图食品与农产品加工常用无损检测技术力学方法
电磁学方法
光学方法
放射线法
化学发光方法及其他方法
五、无损检测的一般步骤
建立在以物理仪器为基础上的间接检测法
建立两者之间相互关联的一般步骤如下。(1)选择合理的检测系统和检测系统的参数设定;(2)收集包括可能出现的所有状态的样本,一般需要量在50~80个左右,其中一部分用作定标方程的建立,另一部分用作对定标方程的检验;(3)按统一的检测方法对全部样本进行物理信息的测定;(4)按国标或行标用法定的化学方法测量全部样本的待测成分的含量;(5)运用化学计量学方法建立定标样本化学测量值与物理检测数据之间的定标方程;(6)将预测样本的物理检测数据代入定标方程计算出待测成分的理论计算值;(7)进行预测样本的预测计算值与化学测量值之间的误差计算与分析,若误差不能达到预定的要求,则需要改变定标方程的建立方法,返回到第(5)步重新建立定标方程。
已知化学含量预测未知化学含量关联模型定标样品物理信息待测样品物理信息建模图1-2建立无损检测预测模型的步骤六、过程检测的5个发展阶段
离线检测(报告结果不及时,分析结果可能不准确)
现场检测
侧线在线检测
定位实时在线检测
非接触性检测
七、无损检测的应用实例
加拿大在输出小麦检查小麦的蛋白质含量:每年样品约60万个,现在有90%采用近红外无损检测法代替传统的凯氏(Keldal)定氮法,每年可节约50万美元检测费用。日本北海道农业试验场改良水稻的品种,要求半年内检查万个样品,传统的凯氏定氮法一年只能检查2千个,用了效率高90倍的近红外法,成功地解决了困难。脱脂大豆粉生产时,传统的办法是每隔4小时从生产线上取样分析蛋白质含量。
日本的稻米加工厂已广泛使用了米粒色选机,可以挑出霉变米粒和未成熟米粒及其他杂质。
第二章利用力学(机械)特性的检测技术
第一节
常用的力学(机械)特性
力学检测研究的是物料的力学量的检测,它包括质量、容积、密度、应力、硬度、振动、冲击以及在声场和超声波作用下的各种响应等.常用力学(机械)特性主要有下面的内容:(1)固体物料的力学特性主要包含质量(重量)、密度、应力-应变规律、冲击、振动、屈服强度、硬度、蠕变、松弛、流变模型等;(2)散粒体的力学特性包含摩擦、黏附、变形、流动、离析等;(3)液体物料的力学特性主要包含流体力学特性、流变特性、黏性、粘弹性等;(4)声学特性和超声波特性等
第二节力学特性的检测技术
一、果蔬坚实度的检测
检测坚实度的主要原因有下面3个方面。(1)果蔬生长中成熟度的监测和分析,决定合适的收获期。(2)果蔬收获过程按其成熟度分级,以便存储。(3)果蔬内部品质的检测,保鲜、存储期的确定。目前坚实度检查的常用方法是M-T戳穿试验方法(Magness-Taylorpuncturetest)。
1.果蔬组织材料的特性:果蔬组织的时变特性;果蔬组织的各项异性。
2.果蔬坚实度检测方法
(1)利用冲击力检测果蔬坚实度的方法
未成熟的坚硬果蔬冲击力含高频成分较多Nahir和Stephenson研究了西红柿的冲击力时域特征并用于西红柿坚实度分级。
(2)检测果蔬坚实度的振动频率分析法
利用果蔬振动的固有频率检测其坚实度为众多学者所关注
Armstrong等用冲击振动产生的噪声和振动信号分别研究了苹果和桃子的坚实度。
二、果蔬的冲击特性的检测
通常成熟度判断大都采用破坏方法,如硬度、糖酸度测量。非破坏法,如按颜色、呼吸强度等,一般只能作定性判断,不适用于机械化自动分级。而用手工和目测进行成熟度分级,精确度差、生产率低。
1.典型冲击力特性图
(1)恢复系数
(2)能量吸收率
第一次碰撞后回弹高度势能为物料碰撞后所具有的机械能:
式中,hl为回弹高度(m)物料本身吸收的能量百分率E为:
桃子硬度高,t值大,hl大,E值变小。E是为与能量有关的参数
(3)冲击力时间特性参数
冲击力时间特性参数定义:冲击力峰值与到达冲击力峰值所经过的时间之比。
硬度越高,fp值也越高,tp值越短,故时间特性c值越大
2.冲击力特性参数与硬度的关系
(1)恢复系数r与硬度H的关系
设:指数曲线模型为:双曲线模型为:式中.H…为桃子硬度,N/cm2;………待定系数。将试验所得的一批桃子的数据采用上述两种种模型进行回归分析,结果见表2-1中的第1行。表2-13个冲击力参数与硬度的回归数学模型及F检验关系值值数学模型F值(显著性)拟合结果0.752-13.557.34(0.05)双曲线更佳0.96237.74042.22(0.01)57.4654.24989.55(0.01)指数曲线更佳0.017-0.06221.72(0.01)17.001-23.7375.04(0.01)双曲线更佳0.0522.551380.54(0.01)表2-13个冲击力参数与硬度的回归数学模型及F检验
(2)能量吸收率E与硬度H的关系
将试验所得数据分别用
模型拟合结果见表2-1的第2行。由F值知:采用指数的函数关系更接近桃子的实际情况
(3)冲击力时间特性参数C与硬度H的关系
硬度增加,冲击力时间特性参数值变大.将试验所得数据分别用:
模型拟合,其中双曲线拟合更加合理。(4)3个冲击力参数比较
成熟度等级质量m/g恢复系数r能量吸收率E/%冲击力时间特性c/N/ms①950.389(0.029)72.90(4.37)6.92(0.43)①1200.358(0.053)74.30(8.31)6.57(0.57)①1450.319(0.048)73.00(8.34)7.02(0.63)②950.498(0.031)65.80(3.40)10.67(0.92)②1200.479(0.020)65.75(2.65)9.98(0.72)②1450.415(0.047)62.90(4.10)11.31(0.81)③950.604(0.053)58.31(6.98)16.85(0.98)③1200.581(0.061)60.74(3.29)15.90(1.32)③1450.549(0.062)61.35(5.30)15.80(1.33)表2-2不同成熟度、质量桃子的3个冲击力参数值(每个重复8次)
注:1.下落高度h=3cm;2.成熟度等级①过熟,②刚熟,③未熟;3.括号内为标准差。
三、梨的动态力学特性的检测
测试梨的动态特性试验系统的结构方框图如图2-6所示。主要设备有:激振器、力传感器、加速度传感器以及电荷放大器等。
梨的果实动态试验时应力与应变间存在一个相位角(如图2-7所示),利用动态试验应力与应变间的相位角和弹性模量可评价梨子的成熟程度。
四、利用蜂蜜的粘度特性检测其品质
国家有关标准规定其蔗糖含量小于5%。糖蜜是指以蔗糖代替蜜饲喂蜂群产生(配制)的蜜或在蜂蜜中掺入蔗糖配制成的蜜,蔗糖含量大于5%。
式中:
…………物料的粘度,;
…………混合液体的含水量,mL/mL;…………还原糖含量,g/mL……蔗糖含量,g/mL。
蜂蜜粘度糖蜜粘度
五、利用冲击振动检测西瓜的成熟度
1.西瓜的力学和物理特性
表2-3某一品种西瓜各部位材料的弹性模量
西瓜部位弹性模量E/MPa1#西瓜,含糖9.0%2#西瓜,含糖11.0%瓜皮(硬皮内侧)2.202.40外层(瓜瓤外层)0.510.42中间层(瓜瓤中间)0.440.32中心层(瓜瓤中心)0.400.302.冲击振动方法无损检测西瓜成熟度的原理
球体的拉压弹性模E量与固有频率f、质量m之间的关系为:
当已知西瓜的固有频率和质量后,就可以确定其弹性模量。
西瓜成熟后,瓜瓤的弹性模量变小,质量一定的西瓜的固有频率必然降低,通过测量固有频率来计算弹性模量是非破坏性的,这就是利用冲击响应的固有频率无损检测西瓜成熟度的基本原理.3.西瓜固有频率的测量
由图2-9可见,西瓜在冲击激励下产生的振动会产生多阶固有频率经过对西瓜前4阶固有频率和幅值与其含糖量相关性的研究,发现仅基频(第1阶固有频率)与含糖量有较好的相关性(相关系数为0.80)故以基频作为振动参数来研究西瓜的成熟度比较合适。
从图中可以看出,成熟度指数与含糖量有较为接近的线性关系(r=0.82)。
第三节
声学特性的检测技术
一、声学特性检测技术研究概况
二、食品与农产品的声学特性及检测原理食品与农产品的声学特性是指食品与农产品在声波作用下的反射特性、散射特性、透射特性、吸收特性、衰减系数和传播速度及其本身的声阻抗与固有频率等,它们反映了声波与食品或农产品相互作用的基本规律。农产品声学特性的检测装置通常由:声波发生器、声波传感器、电荷放大器、动态信号分析仪、微型计算机、绘图仪或打印机等组成。农产品的声学特性随食品与农产品内部组织的变化而变化,不同农产品的声学特性不同,同一种类而品质不同的农产品其声学特性往往也存在差异.
三、声学特性检测的典型实例
1.利用测定共振频率确定苹果硬度
经快速傅立叶变换可求得其共振频率f根据苹果硬度与成正比的关系(m为苹果的质量),即可求出硬度。2.测定声波传播速度确定甜瓜的成熟度
研究发现,随着甜瓜的成熟,声波在甜瓜中的传播速度和共振频率均将降低,而且两者的变化趋势完全一致。利用传播速度确定甜瓜成熟度,既不需测定质量,也不需进行快速傅里叶变换。适宜食用的成熟甜瓜的声波传播速度为37~50m/s3.利用声学特性检测西瓜的成熟度
实验应在比较安静的环境中进行。影响的参数主要有:西瓜的质量m、体积V、密度ρ、糖度Bm和果皮厚度δ。
表2-4西瓜基础特性及音波特性测定结果成熟度质量m/g体积V/cm3密度ρ/(g/cm3)糖度Bm/%对称度衰减率β频率ftt/Hz未成熟345234970.9876.80.40~0.760.55~0.80164~280适成熟389439650.9829.60.12~0.180.92~0.98132~164过成熟378538820.9759.20.10~0.160.90~0.97107~130注:表中的数据是3种成熟度的西瓜各为5只的平均值。
4.利用测定声压确定谷物的水分
1989年
等发现,声波中心频率在4~20kHz范围时,谷物在一定时间域内的等效平均声压与谷物水分有明显的线性关系(相关系数大于0.95)。根据该原理研制成功一种低成本、可连续检测声压式谷物水分测定仪,测量误差为0.25%,非线性度为1.1%,动态响应时间小于7ms。
5.利用声学冲击特性检测禽蛋品质
据报道美国每年约有6%的鸡蛋因蛋壳破损而浪费,造成的经济损失达到7000多万美元。我国鸡蛋质量的检测与分选几乎全部采用手工方法,由于受人体感官功能的限制,不仅检测与分选速度低而且质量也难以保证。利用声学特性对鸡蛋品质的检测原理是:根据敲击鸡蛋所产生的声脉冲振动,通过频谱分析来研究鸡蛋的品质特性。利用敲击鸭蛋不同部位产生的音频基频之间的差异,可以快速检测鸭蛋蛋壳的破损。该研究装置由敲击装置、声音采集和处理系统组成。
第四节
利用超声波的检测技术
一、超声波检测原理
1.超声波的声速检测当一个平面波通过介质时,超声波性质与介质的物理性质可用一个简单的数学式关联:
式中:k……………介质的复合波数,cm-1;ω……………角频率,ω=2πf是,f是声波频率,Hz;E
……………介质的弹性模量,MPa;ρ……………介质密度,kg/m3
介质的物理性质E和ρ基本上与声波频率无关,动态和静态测定的数值相差很小。因此,上式简化为:只要测出介质的声速,即可检测介质的物理性质.
对液态介质,由于不具有刚性或刚性很小(如凝胶),此时从式(2-6)得到:C2=K/ρ即声速只取决于介质的体积弹性模量和密度。在ρ已知的情况下,通过声速的测定就可直接反映出介质的内部结构。
在测量中往往只使用一个探头(既作为发送,亦作为接收使用),此时测到的是声波到达某一选定界面后再反射折回探头的时间,即C=2d/ΔT。因为移动探头的位置是十分简便的操作,所以这种技术的操作费用极低,而且非常适于在线检测。
2.超声波的衰减检测
当声波通过介质时,其振幅会出现减小,几乎所有物质均不同程度地使超声波产生这种衰减。
声波衰减主要是由于传递过程中声波能量发生吸收和散射
农产品的许多体系均不同程度地存在散射,通过检测吸收和散射可以探知这些体系的性质和内部结构。
衰减系数α可以表述为:式中A为声波通过介质后检测到的振幅,A0为初始振幅,d为超声波通过的距离。
超声波技术主要能用于下面各项目的检测:(1)物质的体积弹性模量和刚性弹性模量;(2)物质的复合剪切粘度,尤其适于粘弹性的介质;(3)分散体系和胶体体系的分散相粒度大小及其它性质;(4)不同超声波性质的混合物体系的组分含量;(5)不同超声波性质的
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