农产品质量、农药快速检测培训课件

1、 题 目：农产品质量安全快速 检测技术 报告人： 2014.9.20 成都 第三十六六条（农农产品质质量安全全法）农产品生生产者、销售者者对监督督抽查检检测结果果有异议议的，可可以自收收到检测测结果之之日起五五日内，向组织织实施农农产品质质量安全全监督抽抽查的农农业行政政主管部部门或者者其上级级农业行行政主管管部门申申请复检检。采用国务务院农业业行政主主管部门门会同有有关部门门认定的快速检测测方法进行农产产品质量量安全监督抽查查检测，被抽查查人对检检测结果果有异议议的，可可以自收收到检测测结果时时起四小小时内申申请复检检。复检不得得采用快速速检测方方法。法律上的的限定要要求HACCP中的食品品

2、安全关关键控制制环节需需要快速速检测：在食物从从原料到到成品的的过程中中，如果果能够有有即准确确又快速速的方法法对安全全关键控控制点加加以监测测，对食食品安全全将会起起到重要要的意义义。监管能力力和监管管形象需需要快速速检测：食品安全全监管人人员，单单凭眼看看、手摸摸、鼻闻闻、嘴尝尝的管理理方法已已难以适适应现代代食品安安全管理理的模式式。要将将有可能能发生的的事件消消灭在萌萌芽之中中，将有有可能发发生的危危害降低低到最小小程度，最好的的办法就就是将积积累的经经验与先先进的设设备相结结合来加加以实施施。食物中毒毒发生时时需要快快速检测测：在诸多的的可疑样样品中，快速筛筛选出是是哪一类类毒物引引

3、起的中中毒，在在条件许许可时，用常规规方法加加以确证证后，赢赢得抢救救伤者的的时间。高效检测测模式生物测定定确证技术术筛查方法法新技术速测方法法应具有有：检测时间间:几分钟到到几个小小时操作程序序:简单仪器需求求:不需要或或便携式式检测效率率:高通量乙酰胆碱碱酯酶抑抑制法速速测卡法法测定残残留农药药原理(GB/T5009.199)有机磷或或氨基甲甲酸酯类类农药对对乙酰胆胆碱酯酶酶的活性性具有抑抑制作用用，通过过测定乙乙酰胆碱碱酯酶的的活性被被抑制的的程度，根据样样品与乙乙酰胆碱碱酯酶作作用后的的显色反反应，即即可知样样品中含含有的农农药残留留情况。靛酚乙酸酸酯乙乙酸酸+靛酚红色蓝色胆碱酯酶酶取

4、蔬菜样样品5g，（取食食用部分分，切碎碎成12平方厘米米），置置于25mL烧杯中。加入5mL蒸馏水，置超声声波震荡荡器中提提取1min。在速测卡卡白色药药片上滴滴加3-5滴提取液液，置室室温下10min。将速测测卡对折折，使白白色药片片和红色色药片紧紧贴，于于40保温3min。打开速速测卡，白色药药片变为为蓝色为为正常反反应，不不变蓝或或显淡蓝蓝色说明明该蔬菜菜样品受受农药污污染。每批样品品应同时时做一片片空白对对照。检测蔬菜菜样品结结果按以以下方式式表示：“-”阴性（蓝蓝色）；“+”阳性（淡淡蓝）；“+”强阳性（白色）。农药速测测卡结果果显示农药速测测卡是用用对农药药高度敏敏感的胆胆碱酯酶酶

5、和显色色剂做成成的酶试试纸，可可以快速速检测蔬蔬菜中有有机磷和和氨基甲甲酸酯这这两大类类用量较较大、毒毒性较高高的杀虫虫剂的残残留情况况。分光光度度法：限制性：注意事项项：目前国内内外所使使用的农农药残留留测定方方法（纸纸片法和和分光光光度法）的检验验原理基基本相同同，干扰扰物质也也基本类似。葱、蒜蒜、萝卜卜、芹菜菜、香菜菜、茭白白、蘑菇菇及番茄茄汁液中中，含有有对酶有有影响的的植物次次生物质质，容易易产生假假阳性，处理这类类样品时时（包括含叶绿素素较高的的蔬菜），不要将样品处处理的太碎。测测定番茄茄时，可可将提取取液放在在蒂茄处处浸泡2分钟，取取浸泡液液测定。测定韭韭菜时，可整根根放入试试管

6、中提提取后测定。速测卡预预反应放放置的时时间应与与空白对对照卡放放置的时时间尽量量一致。红色药药片与白白色药片片叠合反反应的时时间控制制在3分钟，打打开观察察结果的的时间应应以1分钟内为为准。空白对照照卡不变变色的原原因，一一是有可可能药片片表面提提取液加加的少、预反应应后的药药片表面面不够湿湿润；二二是如果果用水作作为浸提提液，浸浸提后的的酸碱性性偏离较较大；三三是操作作环境空空气中可可能含有有农药残残留。对阳性样品以及及介于阳性和非阳性之间不易易判定的的样品，应至少少重复三三次测定定，排除除偶然误误差。对对可能会会对后期期处理带带来较大大影响或或较大经经济损失失的样品品，应注注意留样样，在

7、有有条件或或必要时时，将样样品送实实验室进进一步确确定。17重金属快快速检测测产品介介绍分光光度度法农产品重重金属快快速检测测、重金金属专用用仪厂商:北京凯云云,KY808样品经消消化后，所有形形态的重重金属都都转化为为离子型型态，加加入相关关检测试试剂后显显色，在在一定浓浓度范围围内溶液液颜色的的深浅与与重金属属的含量量呈比例例关系，再通过过仪器进进行测定定得出含含量值18仪器技术术指标仪器透射射比准确确度0.4%仪器重复复性0.3%仪器稳定定性0.003A/5分钟（仪仪器预热热20分钟后）仪器功耗耗5W电源:AC220V/50Hz或DC12V19重金属砷砷采用标准准采用国国家标准准（GB/

8、T5009.11-2003）硼氢化化物还原原比色法法，即样样品经消消化后，加入碘碘化钾-硫脲并加加热，将将五价砷砷还原为为三价砷砷，在酸酸性条件件下硼氢氢化钾将将三价砷砷还原为为负三价价，形成成砷化氢氢导入吸吸收液中中呈黄色色，经仪仪器检测测得出砷砷含量。20重金属铅铅采用标准准采用国国家标准准（GB/T5009.12-2003）二硫腙腙比色法法，即样样品经消消化后，在弱碱碱性条件件下，铅铅离子与与二硫腙腙生成红红色络合合物，溶溶于三氯氯甲烷后后，比色色测定。21重金属铬铬样品经消消化后，在二价价锰存在在条件下下，铬离离子与二二苯碳酰酰二肼反反应生成成紫红络络合物，络合物物颜色的的深浅与与六价

9、铬铬含量呈呈正比，比色测测定可得得出铬含含量。22重金属镉镉采用国家家标准（GB/T5009.15-2003）比色法法，即样样品经消消化后，在碱性性条件下下，镉离离子与6-溴苯丙噻噻唑偶氮氮萘酚生生成红色色络合物物，溶于于三氯甲甲烷后，比色测测定。23重金属汞汞采用国家家标准（GB/T5009.17-2003）二硫腙腙比色法法，即样样品经消消化后，在酸性性条件下下，汞离离子与二二硫腙生生成橙红红色络合合物，溶溶于三氯氯甲烷后后，比色色测定。24设备方法法评价商厂评价价1、性能可可靠，工工作稳定定性均优优于国家家标准JJG79-90标准5-6倍,重复性达达到光栅栅类分光光光度计计指标，采用微微处

10、理器器技术，单片机机控制，触摸按按键，操操作简便便。2、重金属属测试采采用联合合消化和和分项测测试技术术，简化化测试流流程，减减少测试试时间，大大提提高测试试效率，提高测测试精度度。3、扩展性性强，该该仪不仅仅可以专专用于食食品重金金属的检检测还可可以扩展展测定蔬蔬菜、果果品中农农药残留留、硝酸酸盐、亚亚硝酸盐盐以及土土壤、肥肥料、植植株中养养分的测测试，一一机多用用。4、集药,器,仪于一体体,相当于一一个小型型实验室室,铝合金箱箱体，易易于携带带，便于于现场测测试，流流动服务务。适于于基层检检测部门门对含有有重金属属污染的的蔬菜、水果等等食品进进行筛选选。使用者评评价:研究者评评价:25大米

11、重金金属快速速检测产产品介绍绍仪器实质质:电化学法法大米重金金属快速速检测仪厂商:厦门斯坦坦道,HSTD-XG基于阳极极溶出法法，将恒恒电位电电解富集集与伏安安法测定定相结合合,最终形成成电压-电流曲线线，峰值值电流与与溶液中中被测离离了的浓浓度成正正比，可可作为定定量分析析的依据据，峰值值电位可可作为定定性分析析的依据据。指 标技 术 参 数检测项目及检测限（样品检测限）铅： 0.01mg/kg汞： 0.01mg/kg总砷： 0.02mg/kg六价铬和总铬：0.01mg/kg镉：0.01mg/kg 铜：0.01mg/kg检测方法电化学，阳极溶出法检测周期60-300s电极铂碳电极、金电极等进

12、口电极（全套）操作系统Windows CE系统27设备方法法评价商厂评价价适用样品品种类广广：可用用于检测测水果、蔬菜、茶叶、水产品品、中药药、土壤壤和灌溉溉用水。前处理采采用快速速微波消消解法（仪器标标配），实现农农产品固固态样品品的快速速消解，试剂用用量少，前处理理时间短短，且没没有酸气气泄露，防止待待测金属属离子的的挥发损损失，同同时确保保操作人人员的健健康和安安全，内置标准准曲线，一次检检测多种种重金属属，智能能化一体体设计，自动数数据处理理并显示示结果，无需专专业人士士即可操操作，进进口长寿寿命无汞汞电极，安全环环保高清晰液液晶屏显显示峰值值曲线，触摸操操作，简简单易学学，同时时检测

13、项项目可以以根据需需求增加加选配，升级速速度快，耗材低低，单次次检测成成本低。使用者评评价:研究者评评价:28仪器技术术指标仪器透射射比准确确度0.4%仪器重复复性0.3%仪器稳定定性0.003A/5分钟（仪仪器预热热20分钟后）仪器功耗耗5W电源:AC220V/50Hz或DC12V29阳极溶出出伏安法法我国已经经颁布了了适用于于化学试试剂中金金属杂质质测定的的阳极溶溶出伏安安法国家家标准。阳极溶出出伏安法法测定分分两个步步骤。第一步为为“电析析”，即即在一个个恒电位位下，将将被测离离子电解解沉积，富集在在工作电电极上与与电极上上汞生成成汞齐。对给定定的金属属离子来来说，如如果搅拌拌速度恒恒定

14、，预预电解时时间固定定，则m=Kc，即电积积的金属属量与被被测金属属离了的的浓度成成正比。第二步为为“溶出出”，即即在富集集结束后后，一般般静止30s或60s后，在工工作电极极上施加加一个反反向电压压，由负负向正扫扫描，将将汞齐中中金属重重新氧化化为离子子回归溶溶液中，产生氧氧化电流流，记录录电压-电流曲线线，即伏伏安曲线线。曲线线呈峰形形，峰值值电流与与溶液中中被测离离了的浓浓度成正正比，可可作为定定量分析析的依据据，峰值值电位可可作为定定性分析析的依据据。30农残快速速检测产产品介绍绍仪器实质质:分光光度度法192通道农药药残毒快快速检测测仪厂商:北京凯云云, KY320采用国家家标准方方

15、法酶抑制法法（GB/T5009.199-2003）,采用了敏敏感酶源源中提取取制备的的丁酰胆胆碱酯酶酶作为检检测试剂剂，根据据丁酰胆胆碱酯酶酶的活性性变化程程度来测测定果品品蔬菜样样品中的的残留农农药。31仪器技术术指标光源：硅硅光光源源波长：4102nm吸光度范范围：0.0002.000Abs抑制率范范围：0100抑制率精精度：6检出下限限：0.13.0mg/kg32设备方法法评价商厂评价价检测灵敏敏度高，对有机机磷及氨氨基甲酸酸酯农药药的检出出限为0.13.0mg/kg。采用用模块化化集成技技术方式式、全固固态阵列列式光源源单色器器和集成成检测器器，使用用寿命达达10年以上。仪器器采用19

16、2个光源和和192个检测器器全固态态结构，无可动动部件，准确度度和精密密度高。检测测速度快快，192个通道同同时检测测，每小小时可检检测192个样品。仪器器具有判判断操作作错误和和试剂是是否失效效功能。大屏屏幕液晶晶中文显显示，人人机交互互式操作作，形象象化界面面，进入入和执行行菜单功功能快捷捷。仪仪器设有有USB接口，可可外配PC机通讯联联机使用用。强强大的存存储记忆忆功能，可储存存2048个记录，且检索索方便。仪器器具有数数据处理理、结果果统计和和选择打打印功能能，可打打印出用用户所需需数据和和结果。可实实现辛辣辣物质如如：姜、蒜、葱葱、辣椒椒、蒜苔苔、韭菜菜等物质质中有机机磷和氨氨基甲酸

17、酸酯农药药的检测测。利利用专用用试剂与与干扰成成分反应应及配套套设备催催化干扰扰物质分分解等措措施消除除辛辣物物质干扰扰。辛辛辣物质质消除方方法简单单，采用用专用试试剂及设设备5分钟即可可实现辛辛辣物质质干扰消消除。使用者评评价:研究者评评价:33多功能快快速检测测产品介介绍仪器实质质:分光光度度法农产品安安全快速速检测仪仪（农残残、硝酸酸盐、重重金属）长春吉大大小天鹅仪仪器有限限公司GDYN-301M适用于食食品和农农产品中中农残、硝酸盐盐、重金金属的快快速测定定。34仪器技术术指标光源：超超高亮发发光二极极管波长：农残残：412nm硝酸盐：412nm重金属：520nm35仪器技术术指标测定

18、下限限：农残：0.01-3.0mg/kg硝酸盐：100.0mg/kg重金属：0.50mg/kg（以Cr计）测定范围围：农残残：0-100%硝酸盐:0.0-15000 mg/kg重金属：0.0-50.0mg/kg（以Cr计）36仪器技术术指标测量精度度：5%吸光度范范围：0.0002.000Abs电源：220V22V，50Hz1 Hz尺寸：470 x280 x150mm重量：3.3kg37设备方法法评价商厂评价价仪器构成成：仪器器由LED光源、比比色池、微处理理器和微微型打印印机等构构成，包包括：412nm、520nm等波长，其中包包括6个412nm农残检测测通道。光路系系统：仪仪器光源源和检测

19、测器采用用全固态态结构，无可动动部件，准确度度和精密密度高;采用光源源自动开开关节能能设计,光源使用用寿命达达10万小时以以上，与与传统分分光系统统相比，光学系系统机构构简单，增强仪仪器抗震震、抗潮潮性能，大大提提高了仪仪器的精精度、灵灵敏度和和可靠性性。显示示方式：采用4.7英寸大液液晶显示示屏，中中文显示示。直接接显示被被测物浓浓度，并并显示当当次测量量吸光度度。内置置曲线：仪器具具有内置置工作曲曲线(比色法)，无需配配制标准准溶液，只需要要用配套套试剂进进行零点点校正后后，即可可实现样样品的快快速定量量测定。测量方方式：开开机具有有蜂鸣提提示音，样品显显色和测测量为同同一密闭闭器皿（圆柱

20、形形），无无需转移移，提高高检测精精度，单单通道可可实现多多参数检检测。专专用试剂剂盒：提提供各参参数测量量专用试试剂盒，大大节节约客户户试剂配配制时间间，农残残检测配配备辛辣辣物质消消除专用用试剂盒盒。使用者评评价:研究者评评价:38重金属限限量及检检测要求求来源GB2762-2012（以铅为为例）食品类别别（名称称）说明明（附录录A）用于界界定污染染物限量量的适用用范围，仅适用用于本标标准。当当某种污污染物限限量应用用于某一一食品类类别（名名称）时时，则该该食品类类别（名名称）内内的所有有类别食食品均适适用，有有特别规规定的除除外。食品中污污染物限限量以食食品通常常的可食食用部分分计算，有

21、特别别规定的的除外。干制食品品中污染染物限量量以相应应食品原原料脱水水率或浓浓缩率折折算。脱脱水率或或浓缩率率可通过过对食品品的分析析、生产产者提供供的信息息以及其其他可获获得的数数据信息息等确定定。0.05-5mg/kg项目指标标（mg/kg）铬（以Cr计）0.5镉（以Cd计）0.05汞（以Hg计）0.01砷（以As计）0.5铅（以Pb计）0.2中华人民民共和国国国家标标准GB/T18406.1-2001农产品安安全质量量无公害害蔬菜安安全要求求中对无公公害蔬菜菜中重金金属给出出了限量量要求：45GB2762-2012与相关标标准的衔衔接：新的GB2762是食品安安全国家家标准，属于强强制执

22、行行的标准准。标准准实施后后，其他他相关规规定与本本标准不不一致的的，应当当按照本本标准执执行。46与之相配配套的检检验方法法要求-GB5009.12-2010五种方法法石墨炉原原子吸收收光谱法法;火焰原子子吸收光光谱法;氢化物原原子荧光光光谱法法;二硫腙比比色法;单扫描极极谱法.本标准检检出限：石墨炉原原子吸收收光谱法法为0.005mg/kg；氢化物物原子荧荧光光谱谱法固体体试样为为0.005mg/kg，液体试试样为0.001mg/kg；火焰原原子吸收收光谱法法为0.1mg/kg；比色法法为0.25 mg/kg。单扫描描极谱法法为0.085mg/kg。47石墨炉原原子吸收收光谱法法原理试样经

23、灰灰化或酸酸消解后后，注入入原子吸吸收分光光光度计计石墨炉炉中，电电热原子子化后吸吸收283.3nm共振线，在一定定浓度范范围，其其吸收值值与铅含含量成正正比，与与标准系系列比较较定量。48试样处理理压力消解解罐消解解法：称称取1 g2 g试样（精精确到0.001g，干样、含脂肪肪高的试试样1 g,鲜样2 g或按压力力消解罐罐使用说说明书称称取试样样）于聚聚四氟乙乙烯内罐罐，加硝硝酸2 mL4 mL浸泡过夜夜。再加加过氧化化氢2 mL3 mL（总量不不能超过过罐容积积的1/3）。盖好好内盖，旋紧不不锈钢外外套，放放入恒温温干燥箱箱，120140保持3 h4 h，在箱内内自然冷冷却至室室温，用用

24、滴管将将消化液液洗入或或过滤入入（视消消化后试试样的盐盐分而定定）10mL25mL容量瓶中中，用水水少量多多次洗涤涤罐，洗洗液合并并于容量量瓶中并并定容至至刻度，混匀备备用。同时作试试剂空白白。49试样处理理干法灰化化：称取取1 g5 g试样（精精确到0.001g，根据铅铅含量而而定）于于瓷坩埚埚中，先先小火在在可调式式电热板板上炭化化至无烟烟，移入入马弗炉炉50025灰化6 h8 h，冷却。若个别别试样灰灰化不彻彻底，则则加1 mL混合酸在在可调式式电炉上上小火加加热，反反复多次次直到消消化完全全，放冷冷，用硝硝酸将灰灰分溶解解，用滴滴管将试试样消化化液洗入入或过滤滤入（视视消化后后试样的的

25、盐分而而定）10mL25mL容量瓶中中，用水水少量多多次洗涤涤瓷坩埚埚，洗液液合并于于容量瓶瓶中并定定容至刻刻度，混混匀备用用。同时作试试剂空白白。50试样处理理过硫酸铵铵灰化法法：称取取1 g5 g试样（精精确到0.001g）于瓷坩坩埚中，加2 mL4 mL硝酸浸泡泡1 h以上，先先小火炭炭化，冷冷却后加加2.00 g3.00 g过硫酸铵铵盖于上上面，继继续炭化化至不冒冒烟，转转入马弗弗炉，50025恒温2 h,再升至800，保持20min，冷却，加2 mL3 mL硝酸，用用滴管将将试样消消化液洗洗入或过过滤入（视消化化后试样样的盐分分而定）10mL25mL容量瓶中中，用水水少量多多次洗涤涤

26、瓷坩埚埚，洗液液合并于于容量瓶瓶中并定定容至刻刻度，混混匀备用用。同时作试试剂空白白。51试样处理理湿式消解解法：称称取试样样1 g5 g（精确到到0.001g）于锥形形瓶或高高脚烧杯杯中，放放数粒玻玻璃珠，加10mL混合酸，加盖浸浸泡过夜夜，加一一小漏斗斗于电炉炉上消解解，若变变棕黑色色，再加加混合酸酸，直至至冒白烟烟，消化化液呈无无色透明明或略带带黄色，放冷，用滴管管将试样样消化液液洗入或或过滤入入（视消消化后试试样的盐盐分而定定）10mL25mL容量瓶中中，用水水少量多多次洗涤涤锥形瓶瓶或高脚脚烧杯，洗液合合并于容容量瓶中中并定容容至刻度度，混匀匀备用。同时作试试剂空白白。52火焰原子子

27、吸收光光谱法原理试样经处处理后，铅离子子在一定定pH条件下与与二乙基基二硫代代氨基甲甲酸钠（DDTC）形成络络合物，经4-甲基-2-戊酮萃取取分离，导入原原子吸收收光谱仪仪中，火火焰原子子化后，吸收283.3nm共振线，其吸收收量与铅铅含量成成正比，与标准准系列比比较定量量。53试样处理理谷类：去去除其中中杂物及及尘土，必要时时除去外外壳，碾碾碎，过过30目筛，混混匀。称称取5 g10g试样（精精确到0.01 g），置于于50mL瓷坩埚中中，小火火炭化，然后移移入马弗弗炉中，500以下灰化化16h后，取出出坩埚，放冷后后再加少少量混合合酸，小小火加热热，不使使干涸，必要时时再加少少许混合合酸，

28、如如此反复复处理，直至残残渣中无无炭粒，待坩埚埚稍冷，加10mL盐酸，溶溶解残渣渣并移入入50mL容量瓶中中，再用用水反复复洗涤坩坩埚，洗洗液并入入容量瓶瓶中，并并稀释至至刻度，混匀备备用。取与试样样相同量量的混合合酸和盐盐酸，按按同一操操作方法法作试剂剂空白试试验。54氢化物原原子荧光光光谱法法原理试样经酸酸热消化化后，在在酸性介介质中，试样中中的铅与与硼氢化化钠(NaBH4)或硼氢化化钾(KBH4)反应生成成挥发性性铅的氢氢化物(PbH4)。以氩气气为载气气，将氢氢化物导导入电热热石英原原子化器器中原子子化，在在特制铅铅空心阴阴极灯照照射下，基态铅铅原子被被激发至至高能态态；在去去活化回回

29、到基态态时，发发射出特特征波长长的荧光光，其荧荧光强度度与铅含含量成正正比，根根据标准准系列进进行定量量。55试样处理理湿消解：称取固固体试样样0.2g2 g或液体试试样2.00 g（或mL）10.00g（或mL）（均精精确到0.001g），置于于50mL100mL消化容器器中（锥锥形瓶），然后后加入硝硝酸+高氯酸混混合酸5 mL10mL摇匀浸泡泡，放置置过夜。次日置置于电热热板上加加热消解解，至消消化液呈呈淡黄色色或无色色(如消解过过程色泽泽较深，稍冷补补加少量量硝酸，继续消消解)，稍冷加加入20mL水再继续续加热赶赶酸，至至消解液液0.5mL1.0mL止，冷却却后用少少量水转转入25mL容

30、量瓶中中，并加加入盐酸酸0.5mL，草酸溶溶液0.5mL，摇匀，再加入入铁氰化化钾溶液液1.00 mL，用水准准确稀释释定容至至25mL，摇匀，放置30min后测定。按同一操操作方法法作试剂剂空白试试验。56单扫描极极谱法原理试样经消消解后，铅以离离子形式式存在。在酸性性介质中中，Pb2+与I-形成的PbI42-络离子具具有电活活性，在在滴汞电电极上产产生还原原电流。峰电流流与铅含含量呈线线性关系系，以标标准系列列比较定定量。试样处理理：称取1 g2 g试样于50mL三角瓶中中,加入10mL20mL混合酸，加盖浸浸泡过夜夜。置带带电子调调节器万万用电炉炉上的低低档位加加热。若若消解液液颜色逐逐

31、渐加深深，呈现现棕黑色色时，移移开万用用电炉，冷却，补加适适量硝酸酸，继续续加热消消解。待待溶液颜颜色不再再加深，呈无色色透明或或略带黄黄色，并并冒白烟烟，可高高档位驱驱赶剩余余酸液，至近干干，在低低档位加加热得白白色残渣渣，待测测。同时时作一试试剂空白白。58二硫腙比比色法原理试样经消消化后，在pH8.59.0时，铅离离子与二二硫腙生生成红色色络合物物，溶于于三氯甲甲烷。加加入柠檬檬酸铵、氰化钾钾和盐酸酸羟胺等等，防止止铁、铜铜、锌等等离子干干扰，与与标准系系列比较较定量。59试样处理理湿法：粮食、粉粉丝、粉粉条、豆豆干制品品、糕点点、茶叶叶等及其其他含水水分少的的固体食食品：称称取5 g或

32、10g的粉碎样样品（精精确到0.01 g），置于于250mL500mL定氮瓶中中，先加加水少许许使湿润润，加数数粒玻璃璃珠、10mL15mL硝酸，放放置片刻刻，小火火缓缓加加热，待待作用缓缓和，放放冷。沿沿瓶壁加加入5 mL或10mL硫酸，再再加热，至瓶中中液体开开始变成成棕色时时，不断断沿瓶壁壁滴加硝硝酸至有有机质分分解完全全。加大大火力，至产生生白烟，待瓶口口白烟冒冒净后，瓶内液液体再产产生白烟烟为消化化完全，该溶液液应澄清清无色或或微带黄黄色，放放冷（在在操作过过程中应应注意防防止爆沸沸或爆炸炸）。加加20mL水煮沸，除去残残余的硝硝酸至产产生白烟烟为止，如此处处理两次次，放冷冷。将冷冷后的溶溶液移入入50mL或100mL容量瓶中中，用水水洗涤定定氮瓶，洗液并并入容量量瓶中，放冷，加水至至刻度，混匀。定容后后的溶液液每10mL相当于1 g样品，相相当加入入硫酸量量1 mL