版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领
文档简介
1、图图1-4.X射线发生器结构示意图图图1-2.X射线衍射仪系统方框图X射线衍射分析仪X射线衍射仪实物图及结构示意图图1-1.X射线衍射仪实物图X射线衍射分析仪重要组成系统X射线发生器X射线发生器由X射线管和高压发生器两部分组成。X射线管包括灯丝和靶,灯丝产生电子,电子与靶撞击产生X射线;高压发生器产生高达几万伏的电压,用以加速电子撞击靶。靶包括封闭靶和转靶,封闭靶是把灯丝和靶封闭在真空玻璃球内,封闭靶功率比较低,一般为3KW;转靶需要附加高真空系统,功率较高,通常高于12KW,可提高对含量少、灵敏度低的样品的检出限。X射线发生装置示意图及发生器结构示意图:H中后压图1-3.X射线发生装置示意图
2、图图1-6.测角仪分类图测角仪测角仪包括样品台,狭缝系统,单色化装置,探测器(光电倍增管)等,用于测量样品产生衍射的布拉格角。测角仪的轴动比即样品轴。和测角轴2e的同轴转动比为1:2.测角仪基本结构图如图1-1;图1-5.测角仪基本结构示意图1.S1,S2-索拉狭缝;2.SS-防散射狭缝;315-接收狭缝;4.DS-发散狭缝;测角仪分类图:X射线衍射信号检测系统X射线衍射仪可用的辐射弹射器有正比计数器、闪烁计数器、Si半导体探测器等,常用的探测器是正比计数器和闪烁计数器,用来检测衍射强度和衍射方向,通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。闪烁计数器原理图:图1-7.闪烁器
3、原理图X射线衍射图处理分析系统现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统,它们的特点是自动化和智能化。数字化的X射线衍射仪的运行控制以及衍射数据的采集分析等过程都可以通过计算机系统控制完成。计算机主要具有三大模块:a.衍射仪控制操作系统:主要完成粉末衍射数据的采集等任务;b.衍射数据处理分析系统:主要完成图谱处理、自动检索、图谱打印等任务;c.各种X射线衍射分析应用程序:(1)X射线衍射物相定性分析,(2)X射线衍射物相定量分析,峰形分析,(4)晶粒大小测量,(5)晶胞参数的精密修正,(6)指标化,(7)径向分布函数分析X射线衍射仪示意图及光路系统布置图:平样品,对称衍射士
4、当样品平面平行于入射工射线时,探爵器与接收挟缝处在却零度.然后样品以s速度绕衍射仪轴转动,同号探测器与接收款鞋以抬速度转动,依次探测记录各晶面的制射线.这样记录1来的是那些其hki晶面平行于样品表面的晶粒的衍射线永珍却系统典动机利入射X射线样品作H转动入射Sollej制射X时生舒甘Sailer实际上计算机述呼控制衍射StJM永珍却系统典动机利入射X射线样品作H转动入射Sollej制射X时生舒甘Sailer实际上计算机述呼控制衍射StJM接收映鳍.探测罂和单色器作?白沛动浦收挟注发改法解、单色器g2白母物劫系统前的放X器摆制障席、低限电代制和数据址理计算机照定的:灯髭电餐聚他调Ik脉时高度分析患
5、主被人管-图1-8.X射线衍射示意图图1-9.X射线衍射仪光路系统布置X射线及X射线衍射仪原理特征X射线的产生原理:图2-1.特征X射线原理图特征X射线产生机理:X射线的产生途径有四种:1.高能电子束轰击金属靶即在一个X射线管中,固体阴极被加热产生大量电子,这些电子在高达100KV的电压下被加速,向金属阳极轰击,在碰撞过程中,电子束的一部分能量转化为X射线;2.将物质用初级X射线照射以产生二级射线一X射线荧光;3.利用放射性同位素衰败过程产生的发射,人工放射性同位素为为某些分析应用提供了非常方便的单能量辐射源;4.从同步加速器辐射源获得,加速电子束(需要加速器和储存环,即同步辐射器原理).当X
6、射线沿某方向入射某一晶体的时候,晶体中每个原子的核外电子产生的相干波彼此发生干涉。当每两个相邻波源在某一方向的光程差等于波长人的整数倍时,它们的波峰与波峰将互相叠加而得到最大限度的加强,这种波的加强叫做衍射,相应的方向叫做衍射方向,在衍射方向前进的波叫做衍射波。光程差为0的衍射叫零级衍射,光程差为人的衍射叫一级衍射,光程差为n人的衍射叫n级衍射。n不同,衍射方向的也不同。由于常用的X射线波长约在2.5A0.5A之间,与晶体中的原子间距(1A)数量级相同,因此可以用晶体作为X射线的衍射光栅,这就使得用X射线衍射进行晶体结构分析成为可能。在晶体的点阵结构中,具有周期性排列的原子或电子散射的次生X射
7、线间相互干涉的结果,决定了X射线在晶体中衍射的方向,所以通过对衍射方向的测定,可以得到晶体的点阵结构、晶胞大小和形状等信息。X射线与物质的相互作用原理图如图入射K射线寸-透射X肝线”坨父小叫入射K射线寸“=刖和干鼓射散射工射技1、反冲电子,相干般射电子俄峨电F光电子卜光电妙由黄坨X射线勺图2-1.X射线与物质相互作用原理图X射线衍射图像分析X射线得到的最基本的数据就是衍射角度值和强度值。从衍射峰的三要素:峰位、峰强、峰形,可以计算物质的不同结构要素。峰位一-定性相分析,确定晶系,指标化,计算晶胞参数等;峰强一-计算物相含量,计算结晶度;峰形一-估计结晶度高低,计算晶粒尺寸;X射线定性物相分析根
8、据实验得到的d-I/I0一套数据,与已知的标准卡片数据对比,来确定未知物相。定性物相分析特点:1.X射线多晶分析能确切地指出物相;2.无损检测,测定后可回收;3.所需是试样少,一般1-2克。定性物相分析局限性:1.待测物品必须是固体;2.待测物品必须是晶态;3.待测物相必须达到3%以上。标准卡片使用方法:数字索引Hanawalt法,星”种按d值强弱顺序编排的数字索引,对完仝未知待测样品进行相分析时使用.字母索引戴维一K法,已知样品中某些元素做相分析时用,先推测出可能的化合物,然后根据英文名称杳对确定.晶胞结构与参数测定实验测得金属铜的衍射线如卜Na.0sin。tinM)hU2hk11220.37460J403311225.70.43370.1幽)4200337.70.611503744822()44520.70960.5。351311547.80,74080.54881222265&.70.85450.73011640076830.93040.8657193318723095530.912620420平均晶粒尺寸测定实例计算:实验测得电解.MnO-F,峰位2。=368口小=0.358口(经校正后),=L5406A,代如公式有Dy=260AX射线图谱X射线图谱:图3-1X射线图谱X射线图谱含义:衍射强度表示方法:单个X射线衍射峰是由相互独立的、各自具有一定物理登意义的5个基本要素
温馨提示
- 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
- 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
- 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
- 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
- 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
- 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
- 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
最新文档
- 公司并购案例分析 吉利 沃尔沃
- 学练优秋季版七年级道德与法治下册1.3.2青
- 古诗词诵读《静女》课件 2024-2025学年统编版高中语文必修上册
- 2025届河南省新乡市第三中学高考语文五模试卷含解析
- 2025届四川省成都外国语高级中学高三第一次调研测试英语试卷含解析
- 2025届内蒙古包头六中高三下学期第五次调研考试数学试题含解析
- 北京海淀外国语2025届高三考前热身英语试卷含解析
- 广东省广州市番禺区禺山中学2025届高三二诊模拟考试英语试卷含解析
- 广东省五校2025届高三适应性调研考试语文试题含解析
- 八年级政治回眸传统课件
- 大型活动秩序维护预案5篇,活动现场秩序维护方案
- ERP基本培训教材
- 基建试题及答案
- 甲状旁腺功能亢进疑难病例讨论
- 四川农业大学生物化学(本科)期末考试高分题库全集含答案-2023修改整理
- 初级日语知到章节答案智慧树2023年济宁学院
- 法理学导论第八章法律关系
- 2023版中国近现代史纲要课件第十二专题建设社会主义现代化强国PPT
- 立式裁断机检修规程
- 民法典考试试题库含答案
- 概率论与数理统计试题库及答案(考试必做)
评论
0/150
提交评论