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文档简介
1、 签名部门日期起草人:复核人:质量管理专员:1.0目的建立Mettler-ToledoT50自动电位滴定仪的标准操作规程,以标定标准液和测试样品。2.0应用范围本标准操作规程适用于实验室中Mettler-Toledo150自动电位滴定仪的操作与使用。3.0释义无。4.0附件无。5.0职责所有人员操作和使用Mettler-Toledo150自动电位滴定仪时必须遵守该规程。分析主管或指定负责人确保该规程执行。6.0操作过程仪器组成本仪器主要由高亮度彩色触摸屏的控制终端、滴定管驱动器、通讯口、激光打印机以及各种型号的电极组成。语言选择在主页上选择【设置】一【用户设定】一【语言】,在随后的屏幕中选择触
2、摸屏显示语言和每次分析后输出报告语言,点击【保存】。实验前准备和开机根据不同反应类型选择相应的电极(如非水滴定用DGi113SC,水溶液滴定用DGilllSC)。装人滴定液,搭好装置。接通主机、触摸屏和打印机的电源开关。待主吧检完毕后,仪器自动识别电极,触摸屏两侧有4个附加硬键,Reseq为重置键,可中断所有正在进行的任务,,门为信息键,可调出相应屏幕内容交互式在线帮助,其余2个均为起始位键,可返回主页。在主页上选择【手动操作】一【滴定管】一【冲洗】,点击【滴定剂】按键,选择目标滴定剂,重新返回手动操作“冲洗滴定管”,按键输入循环次数,按【开始】冲洗滴定管管路,同时赶走管路中的气泡。在所有冲洗
3、循环都完成后,点击【确定】重新返回手动操作界面,点击起始位键回到主界面。标准液分析方法的编辑与分析在主页上选择【方法】,显示存储在滴定仪中的方法列表。选择按键【新建】,显示方法模板。选择标识号为00007的模板滴定度【滴定(等当点滴定)】。选择【样品(滴定度)】,显示参数,选择输人。在输人项下选择【之前】,则在开始确定滴定度时要求输人样品大小。按【确定】退出。选择【计算R1】,已经为确定滴定度预设了最初的五个参数,选择输人。按【确定】退出。调用【滴定(等当点滴定)】,并选择【中止】,显示参数。勾选复选框“到达识别的EQP数目之后”,并为参数“EQP数目”输人数值例如“1”,即在探测到第一个EQ
4、P之后结束滴定度确定实验。按【确定】键分别退出“中止”和“滴定(等当点滴定)”界面,随后选择【保存】,储存这个新方法。选择【开始】,即进人方法起始屏。选择【创建快捷键】,输人快捷菜单名称,选择【保存】,在主页上生成快捷键。按下新建的快捷键,进人分析起始屏。在进入分析起始屏后,输人“样品数量”、“样品大小”等参数,点击【开始】,开始测定滴定度。屏显现在要求添加样品物质。将盛有基准物溶液的滴定杯固定在滴定头上,并按【确定】键确认,搅拌10秒钟后开始滴定。确定滴定度时在联机屏上以曲线的形式显示测量值(单位:pH)和滴定的体积(单位:ml)。选择【测量值】可以切换到测量数据表。选择【轴】可以更改联机曲
5、线坐标轴的设置。测定结束后,选择【任务】,再选择【排除】可以进行数据的删减,在【结果】中自动输出计算结果。确定滴定度后在打印机上输出报告。测定的滴定度被自动接受到【设置】中。按【确定】进人结果屏。再按1次【确定】键可返回主页。用去离子水冲洗电极。样品分析方法的编辑与分析在主页上选择【方法】,显示储存在滴定仪中的方法列表。选择按键【新建】,显示方法模板。选择模板标识号为00001的模板“EQP”。选择【标题】,显示参数,为新方法输人一个标题(如滴定盐酸)。将自动分配标识,但也可以更改。按【确定】退出。选择【样品】,显示参数,选择输人。在“样品号1”下为要分析的样品输人一个标识(如HCl)。在输入
6、类型项下选择“体积”。将“上限”数值提高到6ml。在输人项下选择【之前】,则在开始滴定时要求输人样品的大小。按【确定】退出。调用【滴定(等当点滴定)】,并选择【中止】,显示参数。勾选复选框“到达识别的EQP数目之后”,并为参数“EQP数目”输人数值例如“1”,即在探测到第1个EQP之后结束滴定实验。选择【确定】键分别退出“中止”和“滴定(等当点滴定)”界面。选择【计算R1,显示参数及预设的标准值(可以定义3种不同的计算:R1、R2和R3)。选择【结果建议】,显示带有不同参数组合的建议表,可以不同的单位说明结果。从列表中选择含量单位为mol/L的结果说明。选择后,“计算R1”的最初四个参数(“结
7、果”、“结果单位”、“公式”和“常数C=)相应地自动填写。现在必须为参数“M”选择摩尔质量(如盐酸)。点击参数“M”旁的列表框,显示一个按照物质名称归类的摩尔质量和当量数z的选择列表。选择“盐酸”。参数“M”和“z”的数值自动填人“计算R1”中。按【确定】退出。可依次选择【计算R2】和【计算R3】,可用按键【删除】各个删除。选择【保存】,储存这个新方法。选择【开始】,进人方法起始屏。选择【创建快捷键】,也为该方法设置一个快捷键,方法如所述。进入主页按下新建的快捷键,进人分析起始屏,按下【开始】,准备滴定。输人样品的大小,并按【确定】退出输入窗口。然后按要求添加样品,将盛有样品溶液(如HCl)的
8、滴定杯固定在滴定头上,并按【确定】确认,搅拌10秒钟后开始滴定。界面显示同6.4.11。测定结束后,得出的结果自动储存,按【任务】,再按【排除】可以进行数据的删减,可以在主页上【结果】中查看计算结果。在打印机上输出报告,报告的范围在方法开始前在【报告】中编辑确定。实验结束,按【退出】再按仆卜adown】关机,关闭电源,用去离子水或指定溶剂冲洗电极、滴定头,保存电极并妥善放置。清洁仪器和台面,填写使用记录。注意事项装入滴定液时,应注意管路和活塞中无气泡存在,在非水滴定时应注意滴头和电极安插紧密,以防滴定体系吸收外界水分。滴定时,为使复合电极内外平衡,滴定时应注意将填液帽打开。当电极内充液下降后,应及时补充电极内充液。实验时一般应控制
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