芩玄胶囊提取工艺研究

1、芩玄胶囊提取工艺研究【摘要】目的通过对芩玄胶囊提取工艺的研究，寻求芩玄胶囊的最正确提取条件。方法以黄芩苷为指标，高效液相色谱HPL法为含量测定方法，采用正交设计法，优化芩玄胶囊的提取工艺。结果加水量、提取次数具有显著性差异P0.05。结论芩玄胶囊采提取工艺为：用水提法，即用药材重量的8倍水量，提取3次，每次提取时间为1h。【关键词】芩玄胶囊黄芩苷提取工艺高效液相色谱法StudynExtratinTehnlgyfQinxuanapsulesAbstrat：bjetiveTseekptiuextratinnditinsfQinxuanapsulesbystudyingnextratinpress.

2、ethdsTheptiuextratinregardsbaialinastheindex.ItasinvestigatedbytherthgnaldesignanddeterinedbyHPL.ResultsTheinfluenefaternsuptin,dranuberftieshadrearkablediffereneP0.05.nlusinTheptiuextratinpressfQinxuanapsulesbtainedisthatsliedediinalherbsareextrated,ithaterfr3ties,iththeslventvlue8tiesauntandextrat

3、intie1hurseahtie.Keyrds：Qinxuanapsules;Baialin;Extratinpress;HPL芩玄胶囊为医院制剂，由黄芩、玄参、麦冬等组成，具有清热除湿、消肿止痛的成效，用于阴虚火旺，虚火上浮，口鼻枯燥，咽喉肿痛等。其主要成分黄芩为唇形科植物黄芩SutellariabaialensisGergi的枯燥根，味苦性寒，具有清热燥湿、泻火解毒、滋阴疏表的成效，其主要有效成分为黄酮类化合物，现代药理研究证明黄芩具有明显的抗菌、抗炎、抗过敏、抗氧化、抗癌和抗病毒等作用，临床上用于治疗肺热咳嗽、烦渴、热病烦躁、湿热痢疾、痈肿疮毒、湿热痞满等疾玻为了挑选最正确提取工艺，进步

4、其临床疗效，本实验采用正交设计实验方法进展了黄芩最正确提取条件的考察，结果稳定可靠。1试剂与仪器黄芩购自亳州汤东药业，批号202204024；黄芩苷对照品中国药品生物制品检定所，批号：110715-202208。水为重蒸水，磷酸为色谱纯，甲醇为分析纯。高效液相色谱仪aters公司；电子精细天平BS110S90836500Sartrius公司；JD300-3型电子天平沈阳龙腾电子称量仪器。2方法与结果2.1含量测定方法1，22.1.1色谱条件色谱柱为SB-18ZRBX，4.6150，5；流动相为甲醇-水-磷酸47530.2；流速1.0l/in；检测波长278n；柱温为室温。2.1.2黄芩苷对照品

5、溶液的制备精细称取黄芩苷对照品6g，甲醇定容于10l容量瓶中，作为对照品溶液0.6g/l；再精细汲取对照品溶液1l，用甲醇定容于10l容量瓶中，作为对照品溶液60g/l。2.1.3供试品溶液的制备取芩玄胶囊0.8g，精细称定，加甲醇40l，超声提取30in，放冷，滤过，滤液置100l量瓶中，用少量甲醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。精细量取1l，置10l量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀备用。2.1.4线性关系的考察精细汲取对照品溶液0.5，1，2，3，4，5l，用甲醇定容于10l容量瓶中，进样10l，以上述色谱条件测定。以峰面积对进样量进展线性回归，方程为：Y=4215.

6、236X+3.875r=0.9999，黄芩苷进样量在0.303.0g范围内呈良好线性关系。2.1.5精细度考察取对照品溶液，连续进样6次，峰面积测定值RSD为0.78%，说明仪器精细度良好。2.1.6稳定性考察在0.5，1，2，4，6，12h内每隔一定时间测定对照品溶液的峰面积，其测定值RSD为0.84%n=5，说明对照品在12h内稳定。2.1.7重现性考察取同一批供试品，按供试品溶液的制备方法重复5次，制备供试品并测定黄芩苷含量，结果RSD均2%，说明重现性良好。2.2正交实验设计法挑选黄芩苷最正确提取条件方法2.2.1按处方取符合?中国药典?规定的各味药材共100g，正交试验设计以提取的黄

7、芩苷含量为考察指标，对加水量A、提取次数B、提取时间等指标进展考察。加水量A：最少加水量为浸过药材药面的量。提取次数B：按分配原理，取2，3，4次3个程度。提取时间：依经历，取1.0，1.5，2.0h3个程度。最低加水量确定：取上述药材提取1h，调整水量使水浸过药面时称重，参加水量为380g，那么最少加溶媒量为药材的3.8倍，取整数为4倍量。设计L934因素程度见表12。表1正交试验因素程度略表2正交实验结果略2.2.2供试品中黄芩苷的含量测定供试品以及对照品依次进样5l，测定，采用外标法计算黄芩苷的含量，Exel进展直观分析，结果见表3，并采用SPSS13.0进展方差分析，结果见表34。表3

8、干膏重方差分析结果略表4黄芩苷含量方差分析结果略黄芩苷含量直观结果分析说明，黄芩提取的影响因素为BA。方差分析显示：A、B因素影响具有显著差异P0.05，选A3B3，因素影响无显著差异P0.05，选1，最正确条件为A3B31；干膏重结果直观分析说明，黄芩提取的影响因素为BA。方差分析显示：A因素影响具有显著差异P0.05，B因素影响具有非常显著差异P0.01，因素影响无显著差异P0.05。以黄芩苷含量结果为主，结合干膏重结果分析，可以看出由于A2与A3、B2与B3相差不大，考虑工艺消费中本钱等因素，选择提取条件为A2B21，即提取工艺为：加药材重量的8倍水量，提取3次，每次提取时间为1h。2.3优化条件的重复性实验按挑选的条件进展了3次重复性实验，测得的黄芩苷的含量根本一致，证明该工艺提取率高，稳定性好。3结论提取及精制实验结果说明芩玄胶囊采用水提法，即用药材重量的8倍水量，提取3次，每次提取时间为1h。重复性实验结果显示：该工艺提取率高，稳定性好。本实验参照?中国药典?2022年版部HPL法测定黄芩苷含量的色谱条件。我们利用DAD检测器对此进展了考察，