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1、炽灼残渣检查法操作规程炽灼残渣检查法操作规程炽灼残渣检查法操作规程炽灼残渣检查法操作规程编制仅供参考审核批准生效日期地址： 电话：传真: 邮编:1简述本法(中国药典2015年版四部通则0841)中的“炽灼残渣”系指将供试品置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全灰化，放冷；除另有规定外，加硫酸1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700800炽灼使完全灰化，移至干燥器，放冷，精密称定，再在700800炽灼至恒重，即得。2仪器与用具高温炉。坩埚 瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。坩埚钳 普通坩埚钳。通风柜。分析天平 感量。3试药与试液硫酸 优级纯 4操作方法空坩埚恒重 取洁净坩埚置高温炉内，

2、将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700800炽灼约3060min，停止加热，待高温炉温度冷却至约300，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温(一般约需60分钟)，精密称定坩埚重量（精确至）。再称取供试品 取供试品或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。炭化 将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧(应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出)，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。灰化 除另有规定外，滴加硫酸，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚

3、上，在700800恒重 按操作方法自“停止加热，待高温炉”起，依法操作，直至恒重。5注意事项炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。必要时，高温炉应加装排气管道。供试品的取用量，除另有规定外，一般为（炽灼残渣限度为%）。如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为12mg。坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。从高温炉取出时的温度、先后次序、在干燥器内的放冷时间以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易达到恒重。坩埚放冷后干燥器内易形成负压，应小心开启干燥器，以免吹散坩埚内的轻质残渣。炽灼残渣如需留作重金属检查，炽灼温度必须控制在500600如供试品中含有碱金属或氟元素时可腐蚀瓷坩埚，应使用铂坩埚。在高温条件下夹取铂坩埚时，宜用钳头包有铂层的坩埚钳。6记录与计算记录 记录供试品的取用量、炽灼的温度、时间，坩埚及残渣的恒重数据，计算与结果等。计算7结果与判定计算结果，按有效数字修约管理规程修约，使与标准中规定限度的有效数位一致。其数值小于或等于限度时，判为符合规定(当限度规定为%，而实验结果符合规定时，报告数据应为“小于%”或“为%”)；其数值大于限度值时，判为不符合

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