工艺用水检验操作规程

1、类别编 号：颁部页 码： 第 工艺用水检验作规程版本： 1制 定 人：审 核 人：批 准 人：生效日期：制定日期：审核日期：批准日期：复制份数：2 类别：技标准工用检操规编号：TS463 3 颁发部：质量保证页码： 9 ，第 页目的：制订工艺用水的标准检验操作规程。适用范围：工艺用水的检验。依据：企业内控质量标准。责任人：化验员、质监员、化验室主任、质保部长。内容：一 饮用水1 性状本品为无色的透明液体，无臭、无味，并不得含有肉眼可见物。 2 检查2.1 值2.2 总硬度 原理取 饮用水，按 pH 值测定法检验， 应为 8.5。饮用水中含有较多的钙、镁离子，在 时，以铬黑 T 为指示剂，用0.

2、01mol/L 的 标准溶液直接滴定水的 、Mg2+离子。 试剂0.01mol/L 的 溶液：按滴定液的配制规程操作。铬黑 T 指示剂：取 0.1g 铬黑 T，加氧化钠 10g，研磨均匀，即得。氨-氯化铵缓冲液(取氯化铵 5.4g加 溶解后加浓氨溶液 再加纯 化水稀释至 ，即得。 仪器 锥形瓶、滴管、滴定管。 操作 精密吸取水样 100ml 于锥形瓶中，加氨-氯化铵缓冲液(pH=10)10ml，铬黑 T 指示剂少许(约 0.1g)用 0.01mol/L 的 标准溶液滴定至溶液由紫红色为天蓝色即为 终点。 计算硬度(mg/L)=(CV) M10式中：C 为 EDTA 滴定液的浓度，mol/L;V

3、 为消耗滴定液的体积，ml;M 为 的摩尔质量，。平行试验结果的相对平均偏差不得过0。类别：技标准工用检操规编号：TS46颁发部：质量保证页码： 9 ，第 页 结果判断 3 卫生学检查 3.1 细菌总数 3.2 大肠杆菌饮用水的硬度不得过 取饮用水样 1ml，按细菌总数检查法检查，细菌不得超过 个/ml 取饮用水 按大肠杆菌检查法检查，大肠杆菌不得超过 3 /L。二、纯化水本品为蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的供药用的水，不含任何 附加剂。1 性状 本品为无色的澄明液体，无臭、无味。2 检查2.1 试液 甲基红指示液：取甲基红 0.1g加入 0.05mol/L 氢氧化钠溶液

4、使溶解，再加水稀释至 ，即得。变色范围：pH4.2红黄)； 溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝 ，加 0.05mol/L 氢氧化钠溶液 使溶解，再加水稀释至 即得。变色范围：pH6.0黄蓝) 硝酸银试液：取硝酸银 1.75g，加水使溶解成 100ml，即得。 氯化钡试液：取氯化钡的细粉 5g，加水使溶解成 ，即得。 草酸铵试液：取草酸铵 ，加水使溶解成 ，即得。 10%氯化钾：取氯化钾 10g，加水使溶解成 100ml，即得。 0.1%二苯胺硫酸溶液：取二苯胺 0.1g，加硫酸 100ml 使溶解即得。 标准硝酸盐溶液：取硝酸钾 ，加水溶解并稀释至 ，摇匀，精密量取 1ml，加水稀释 100m

5、l，再精密量 ，加水稀释成 ，摇匀，即得（ 1 当于 1gNO 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液：取对氨基苯磺酰胺 ，加稀盐酸 使溶解， 即得。2.1.10 盐酸萘乙二胺溶液：取盐酸萘乙二胺 0.1g加盐酸 使溶解，即得。 2.1.11 标准亚硝酸盐溶液亚硝酸钠0（按干燥品计算加水溶解释到100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成1摇匀，再精密量取ml，加稀释成50ml，摇匀，类别：技标准工用检操规编号：TS46颁发部：质量保证即得（每 1ml 相当于 1gNO 页码： 9 ，第 页2.1.12 碱性碘化汞钾试液：取碘化钾 ，加 溶解后缓缓加入二氯化汞饱和水溶 液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再

6、溶解，加氢氧化钾 30g，溶解后，再加二化汞的 饱和水溶液 1ml 或 1ml 上，并用适量的水稀释使成 200ml，静置，使沉淀，即得。用时倾 取上层的澄明液应用。2.1.13 氯化铵溶液：取氯化铵 加无氨水适量使溶解并稀释成 ，即得。 2.1.14 无氨纯化水：取纯化水 1000ml，加稀硫酸 与高锰酸钾试液 纯化，即得。2.1.15 氢氧化钙试液：取氢氧化钙 3g置玻璃瓶内，加水 1000ml，密塞，时时猛力振 摇，放置 小时，即得。用时倾取上清液。2.1.16 稀硫酸：取硫酸 57ml加水稀释至 1000ml即得。2.1.17 高锰酸钾滴定液（0.02mol/L滴定液配制规程配制。2.

7、1.18 醋酸盐缓冲液（醋酸铵 25g，加 溶解后，加 7mol/L 盐酸溶液 用 2 盐酸溶液或 5 mol/L 氨溶液准确调节 值至 3.5（电位法指示水稀释 至 ，即得。2.1.19 硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺 ，加水使溶解成 100ml，置冰箱中保存。 临用前取混合液（由 1mol/L 氢氧化钠溶液 ，水 甘油 成）5.0ml加上述 硫代乙酰胺试液 1.0ml，置水浴上加热 20 钟，冷却，立即使用。2.1.20 标准铅溶液：称取硝酸铅 0.160g，置 量瓶中，加硝酸 与水 50ml 溶 解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备 1，置 100ml 量瓶 中，加

8、水稀释至刻度，摇匀，即得。2.2 仪器具塞量筒、恒温干燥箱、水浴锅、蒸发皿、可调电炉（1000W2.3 操作 酸碱度 取本品 加甲基红指示液 滴，不得显红色；另取 10ml，加溴麝香 草酚蓝指示液 5 ，不得显蓝色。氯化物、硫酸盐、钙盐取本品，分置三支试管中，每管各50ml，第一管中加硝酸类别：技标准工用检操规编号：TS46颁发部：质量保证页码： 9 ，第 页5 滴与硝酸银试液 第二管中加氯化钡试液 2ml；第三管中加草酸铵试液 ，均不得发 生浑浊。 硝酸盐取本品 5ml 置试管中，于冰浴中放冷，加 氯化钾溶液 0.4ml 与 0.1%二苯胺硫酸溶液 0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸ml摇匀，将

9、试管于 50水浴中放置 15 分钟， 溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液 加无硝酸盐的水 用同一方法处理后的颜色 比较，不得更深（. 亚硝酸盐取本品 ，置纳氏比色管中，加对氨基苯磺胺酰的稀盐酸溶 100)1ml 盐酸萘乙二胺溶液(0.1100)1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液 加 无亚硝酸盐的水 9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）. 氨取本品 加碱性碘化汞钾试液 2ml，放置 分钟；如显色，与氯化铵溶液 1.5ml无氨水 与碱性碘化汞钾试液 成的对照液比较得更0.00003% 二氧化碳取本品 置 具塞量筒中，加氢氧化钙试液 ，密塞，振摇，放置， 小时内不

10、得发生浑浊。 易氧化物取本品 稀硫酸 沸后高锰酸钾滴定0.02mol/L）0.10ml再煮沸 10 钟，粉红色不得完全消失。 不挥发物取本品 置 105干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105干燥至恒重，遗留残渣不得过 1mg。 重金属取本品 50ml加水 蒸发至 放冷醋酸盐缓冲）2ml 水适量使成 ，加硫代乙酰胺试液 2ml，摇匀，放置 2 钟，与标准铅溶液 1.5ml 加水 18.5ml 用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（3 微生物限度 取本品采用薄过滤法处理后照微生物限度检查法检查细菌霉菌 酵母菌总数每 1ml 不得过 个。三、注射用水本品为纯化水经蒸馏所得的水。1 性状 本品

11、为无色的澄明液体；无臭，无味。2 检查2.1 值取 注射用水，按 pH 值测定法测定， 值应为 6.8。类别：技标准工用检操规编号：TS46颁发部：质量保证页码： 9 ，第 页2.2 氨取本品 加碱性碘化汞钾试液 2ml，放 15 钟；如显色，与氯化铵溶液加无氨水 与碱性碘化汞钾试液 制成的对照液比较，不得更深（0.00002 2.3 氯化物、硫酸盐与钙盐、硝酸盐与亚硝酸盐、二氧化碳、易氧化物、不挥发物与重金属照纯化水项下的方法检查，均应符合规定。2.4 细菌内毒素 取本品细菌内毒素检查法检查 1ml 中含内毒素量应小于 2.5 微生物限度 取本品至少 采用薄膜过滤法处理后依微生物限度检查法检

12、查，细菌、霉菌、酵母菌总数每 不得过 10 个。四、锅炉水1 依据：GB1576-1996。2 设备、仪器及试剂：2.1 设备：真空泵（手提式 计（玻璃电极、AUW-120D 天平（十万分之一水浴 锅（2 孔2.2 玻璃仪器：玻砂漏斗（玻璃过滤器 G 径为 3-4抽滤瓶（200ml角瓶4（250ml皿表面皿滴定酸式A 级25ml（200ml塞（500ml、 1000ml 白色（50ml250ml500ml瓶 1000ml瓷蒸发（100-200ml2.3 试剂与溶液酸溶1 指示（0.5制 、 0.0100mol/L准溶液配制氯化铵缓冲配制水碳酸氧化钠酸溶液 ， 盐酸羟胺，乙醇（95酞 1指示液，

13、磷酸二氢钾，无水磷酸氢二钠，硼砂，甲基红， 亚甲基蓝，0.1甲基橙，硫酸溶液（、0.0500mol/L、0.0100mol/L）3 锅炉水测定：3.1 总碱度 mmol/L 测定（容量法）3.1.1 概要：水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量，例如氢氧根离子、碳酸 盐、重碳酸盐、磷酸盐、磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、亚硫酸盐和氨等，都是水中常见的 碱性物质，它们都能与酸进行反应，因此选用适宜指示剂，以标准酸溶液对它们进行滴定， 便可测出水中碱度的含量。碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种。全碱度是以甲基橙作指示剂时测出的量，终点 pH值为4.2，若碱度很小时，全碱度宜以甲基红亚甲基蓝作指示剂，终

14、点的pH为5.0。 3.1.2 试剂及配制：3.1.2.1 0.1甲基橙指示剂：甲基红-亚甲基蓝作指示剂配制：准确称取 基 红和 0.085g 亚甲基蓝，在研钵中研磨均匀后，溶于 乙醇中，摇匀，即得。3.1.2.2 0.1000mol/L(1/2H SO )、0.0500 mol/L(1/2H SO )、0.0100 mol/L(1/2H )2 4 2 4 2 4类别：技标准工用检操规编号：TS46颁发部：质量保证页码： 9 ，第 页硫酸标准溶液配制：0.1mol/L(1/2H )硫酸标准溶液的配制与标定：2 4配制：量取浓硫酸（密度 1.84/cm3）3ml，缓缓注入 1000ml 蒸馏水中

15、，冷却，摇匀。标定：称取 0.2g 于 灼烧至恒重（精确到 0.0002g）的基准无水碳酸钠，溶于 50ml 水中，加 滴甲基橙指示剂，用标定的 0.1mol/L(1/2H SO )硫酸标准溶液滴定至溶液由2 4绿色变紫色为终点，用时作空白试验。计算：按下式进行mC =（V -V ）52.991 2式中：C 为硫酸标准溶液的浓度，mol/L(1/2H SO )；2 4m 为碳酸钠物质的量，g；V 滴定碳酸钠消耗硫酸标准溶液的体积1V 空白试验消耗硫酸标准溶液的体积252.99 为 1/2 碳酸钠的摩尔质量（g/mol或量取 待标示的 0.1 mol/L(1/2H SO )硫酸标准溶液加 60m

16、l 含二氧化碳的蒸2 4馏水，加 2 滴 1酚酞指示剂，用 0.1mol/L(NaOH)氢氧化钠标准液滴定至溶液呈粉红为终 点。计算：按下式进行C =V C11V式中：C为硫酸标准溶液的浓度，mol/L(1/2H )；2 4V 为硫酸标准溶液的体积C 氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L(1/2H SO ；1 2 4V 耗氢氧化钠标准溶液的体积10.05 mol/L(1/2H SO )，0.01mol/L(1/2H SO )硫酸标准溶液的配制：2 4 2 4A、配制 SO )硫酸标准溶液，由 SO )硫酸标准溶液准2 4 2 4确地稀释至 2 倍即得。B、配制 SO )硫酸标准溶液，由 SO )

17、硫酸标准溶液准2 4 2 4确地稀释至 10 倍即得。采用以上 A、B 两种溶液可不标定，和计算得出浓度。3.1.3碱度测定方法：取 100ml透明水样注于三角瓶中，加 2-31酚酞指示剂，此时若溶液显红色，则用0.0500mol/L 0.1000mol/L(1/2H SO ) 硫酸标准溶液滴定至恰无色，2 4类别：技标准工用检操规编号：TS46颁发部：质量保证页码： 9 ，第 页记录消耗体积 V ，然后再加入 滴甲基橙指示剂，继续用硫酸1/2H SO ) 标准溶液滴定至溶1 2 4液呈橙红色为止，记录第二次耗酸体积 （不包括 V 2 1计算：按下式进行酚酞碱度(DJ) =CVVs1103=

18、mmol/L注：如 100ml 水样中酚酞指示剂不显色，则需另取水样直接加甲基橙指示剂 2-3 ，在 用 0.0500 mol/L 0.1000mol/L(1/2H ) 硫酸标准溶液滴定至恰无色，记录耗酸体积 2 4 1然后再加甲基红-亚甲基蓝指示剂 滴续用硫酸(1/2H SO ) 标准溶液滴定至溶液由绿色变2 4为紫色为终点，记录耗酸体积 （不包括 V 2 1全碱度含量计算：按下式进行全碱度(DJ) =C（V V ）1 2Vs103= mmol/L式中：C为硫酸标准溶液的浓度，mol/L(1/2H SO )；2 4V V 次滴定时所消耗硫酸标准溶液的体积，； 1 2Vs 水样体积，。则得碱度应符合标准。 -备注：碱度的基本单元采用 OH-，1/2CO ，HC