SX-2 -4-10型 箱式电阻炉标准操作规程_第1页
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文档简介

1、SX 410型 箱式电阻炉标准操作规程-21 目的建立电阻炉标准操作规程2 适用范围电阻炉的标准操作3 操作人检验人员4 内容41准备工作411通电前,先检查控制器上接线无松落现象。412清洁炉体内外。42操作421 接通电源,打开控制器上的开关,电炉升温,仪表由绿指示灯显示,电阻炉开始工作。422 设定所需温度,电阻炉开始升温,将所要灼烧的检品放入炉内,关好炉门。423达到设定温度后,指示灯由绿转红保温。43结束工作431操作结束后,44注意事项441 电阻炉在工作时放入或拿取炉内检品时,一定要用坩埚钳,身体的任何部位不要接触炉体,以免烫伤。FSC 型 浮游微生物采样器标准操作规程1. 目的

2、建立浮游微生物采样器标准操作规程2. 适用范围浮游微生物采样器的标准操作3.4.操作人检验人员内容41准备工作411将导管、采样口、培养皿及外罩用5酒精棉球擦拭消毒。412 将有培养基的培养皿置于转盘上,放上外罩,压紧压块,使外罩与底座密封。413旋转调节钮,使狭缝与培养基保持在2mm的距离。42操作421打开电源。422 按启动键,仪器开始工作,气体流量计浮子上端与50L 刻度相平。423测试完毕,取出培养皿盖好。43结束工作431操作结束后,关闭电源。432用软布擦拭仪器,将仪器放入仪器箱中。44注意事项441不能用手转动转盘,否则会损坏电机。442外罩切忌高温消毒,只可用酒精棉球擦拭消毒

3、。C B型 激光尘埃粒子计数器标准操作规程1. 目的建立激光尘埃粒子计数器标准操作规程2. 适用范围激光尘埃粒子计数器的标准操作3. 操作人检验人员内容4.41准备工作411进入待测房间时应检查:环境温度,应为030;相对湿度,应为 3090;压差应200Pa。42操作421将仪器放到需检测的位置,通电,预热5 分钟。422检查、设置各参数。4221设置一个室的总测点数:按左右箭头选择位置项,按上下箭头更改总点数,按确认键结束设置。4222按照 4.2.2.2 的方法依次设置循环次数、采样时间、打印模式及体积单位。423测量时将采样管自净口一端拔下放到检测的位置,依次测量各点。424 当一个点

4、测试完后,将采样管接到自净口,以“手动”的方式测量,对气路进行自净。43结束工作431所有待测点测试完成打印出测量值后,对气路进行自净后,关机。432用软布擦拭清洁仪器表面后,放入箱内存放。44注意事项441应置于干燥、防尘良好的环境中,每月应通电半小时以上。442应每年检测一次,以保证其精度。25 型 PH计标准操作规程1. 目的建立PH计标准操作规程适用范围2.3.4.PH计的标准操作操作人检验人员内容41准备工作411将电极杆旋入电极座内,把电极夹安装在电极杆上。42 把 E201C复合电极安装在电极夹上,并把电极插头插在电极插痤上。413 将 PH 复合电极下端的电极保护套拔下,并且拉

5、下电极上端的橡皮套使其露出上端小孔。414用纯化水清洗电极。415打开电源。42操作421 将“选择”钮拨至 PH 旋钮旋至溶液的温度值。42 把用纯化水清洗过的电极插入 PH=6.86 的标准缓冲溶液中待读数稳定后调节“定位”旋钮至溶液在当时温度下的PH值。423用纯化水清洗电极,然后将电极插入PH=4.00的标准缓冲溶液中,待读数稳定后调节“定位”旋钮至溶液在当时温度下的PH值。424用纯化水清洗电极后再用待测溶液清洗。425 把电极浸入待测溶液中,搅拌溶液,使均匀,在显示屏上读出溶液的PH值。43结束工作431操作结束后,关闭电源,清洁电极,套上护套。432清洁PH计,盖上护套。44注意

6、事项441 用缓冲溶液标定仪器时,要保证缓冲溶液的可靠性,不能配错缓冲溶液,否则将导致测量结果产生误差。442 测量结束,及时将电极保护套套上,电极套内应放少量外参比补充液,以保持电极球泡的湿润。361MC 原子吸收分光光度计标准操作规程1 目的建立原子吸收分光光度计标准操作规程2 适用范围原子吸收分光光度计的标准操作3 操作人检验人员4 内容41准备工作411检查乙炔气钢瓶应处于关闭状态。412检查无油空气压缩机表压应为零。42操作421打开主机电源开关。422 开启无油空气压缩机风机及压缩机开关,空压机的压力调节在0.4Mpa 空气流量计为5L/min 7L/min 左右。左右423 开启

7、乙炔钢瓶,调节输出压力为 0.055Mpa 左右,调节乙炔气流量在1.2L/min 左右(球的中部为准。424开启排气通风罩。425用高速点火枪在燃烧器顶部缝隙正上方点燃火焰。426按各样品的分析需要选择工作方式。427输入各浓度标样,读数,记录。428输入样品,读数,记录。43 结束工作431分析工作结束关闭乙炔气钢瓶。432关闭空压机,放空空气,排尽空压机中的水。433 每次分析操作完毕,立即喷雾纯化水3060秒,然后取下燃烧头,用饮用水充分淋洗干净,用软纸擦净水滴,装上。434关闭灯电流,关闭总电流。435按照说明书要求小心仔细清洗原子吸收分光光度计。436清洗完毕后用丝绒布罩将仪器盖上

8、。44注意事项441 每次使用前都要检查乙炔钢瓶、管道及仪器输入口是否有气体泄漏。42 每次使用结束后应及时关闭乙炔气钢瓶阀。443乙炔所钢瓶压力在0.4 Mpa以下时须更换新钢瓶所体。444千万不可先开空压机,有回火爆炸危险。445空压机在使用中应经常放水。1 234 63033 型 电热恒温培养箱标准操作规程1目的建立电热恒温培养箱标准操作规程2 适用范围电热恒温培养箱的标准操作3 操作人检验人员4 内容41准备工作411检查并清洁培养箱。42操作421 接通电源,打开培养箱上的电源开关,控制器绿指示灯亮,培养箱开始工作。422 设定所需温度,电阻炉开始升温,将所要灼烧的检品放入炉内,关好

9、炉门。423按上下箭头设置所需,达到设定温度后,指示灯由绿转红保温。424培养箱处于保温状态后,将所要培养培养皿放入,关好箱门。43结束工作431微生物结束后,取出培养皿,关闭电源。关闭电源。44注意事项441培养箱上面不得放置任何物品。FL305A 型 生物显微镜标准操作规程1 目的建立生物显微镜标准操作规程2 适用范围生物显微镜的标准操作3 操作人检验人员4 内容41准备工作411 将显微镜从包装箱内取出放好,接通电源,打开底座开关,调整亮度。42操作421将标本玻片放入载物台,用玻片夹夹紧。42 将不同倍率的物镜按大小顺序旋装在物镜转换器上,将所适用的目镜插入目镜筒中。423 先用低倍物

10、镜寻找,然后将所观察物移至视场中心,再换高倍物镜观察。424 先用粗调焦旋钮调节物镜至能看到标本轮廓,再用微调直至物像清晰。43结束工作431使用率完毕后,用软布轻轻擦试清洁镜头。432关掉电源,罩上防尘罩,放入仪器箱中。44注意事项441显微镜表面脏,可用汽油擦试清洁,不可用有机溶剂。442物镜和目镜不可自行拆卸。F732S 型 双光束数字显示测汞仪标准操作规程1 目的建立测汞仪标准操作规程2 适用范围测汞仪的标准操作3 操作人检验人员4 内容41准备工作411 连接还原瓶,调节灵敏度旋钮至4,插上电源。412 开启电源开关、泵开关,打开前盖看汞灯应点燃,显示器数字跳动。413预热12。42

11、操作421 24 。422将配好的标准溶液分别取046810/升,置于还原瓶中迅速盖紧瓶盖,测汞仪显示的最高点即为读数。423记录读数。424检验结束后,排空管道内余汞,使读数回到000。43结束工作431关闭泵开关、电源开关,拔下电源插头。432用软布擦拭测汞仪。44注意事项441掉换汞灯时切勿用手指接触灯管,清洁灯管时用酒精擦抹。442吸收回路管内不容许有水珠。721 型 可见光分光光度计标准操作规程1 目的建立分光光度计标准操作规程适用范围分光光度计的标准操作2 操作人检验人员3 内容41准备工作411 检查供电电源是否正常,仪器是否处于良好状态。42操作421插上电源,打开开关,预热2

12、0 分钟。422调整“0”和“100,即可进行测定。423用纯化水作空白,空白调节于100处。43结束工作431操作结束后,关闭开关,切断电源。432清洁分光光度计外表。433放上防潮硅胶,罩上外罩。44注意事项441 分光光度计干燥剂筒内的干燥剂应保持其干燥,发现变色立即烘干再用。442 分光光度计工作一年或搬动后,要检查波长精确性,以确保使用和测定的精确。443 分光光度计工作不正常时,应首先检查保险丝有否损坏,然后检查电路。型 崩解时限仪标准操作规程1 目的建立崩解时限标准操作规程适用范围崩解时限的标准操作2 操作人检验人员3 内容41准备工作411 7的常水加入水箱,并保持水箱内水位高

13、于水位线,烧杯内注入所需的测试液。412方正水箱将水箱插头插入崩解仪控制箱的插座中。413将水箱软管插入气泵接头。42操作421接通电源,开关在ON位置。422打开加热开关,观察显示灯,绿灯正在加温,红灯恒温。423 水温达到要求时,点动启动开关使升降杆升至最高位置,将吊篮螺丝拧松,取下吊篮,将吊篮底部筛网与杯底调至 ,并调整烧杯内试液至规定要求。424425取待测样品6 粒,分别投入吊篮的6个玻璃管中,按启动键。42643结束工作431操作结束后,取出吊篮,烧杯清洁。432拔出水箱倒掉水箱里的水,擦拭干净。433将崩解仪安装好,并清洁。44注意事项441严禁在水箱无水时开启加热开关。443定

14、期对降温轨和其他转动部位加普通机油润滑。FA2004(JA1003)型 电子天平标准操作规程1 目的建立电子天平标准操作规程适用范围电子天平的标准操作2 操作人检验人员3 内容41准备工作411观察水平仪的水泡,应于水平仪中心。412插上插头预热180分钟。42开机421预热后轻按开机键。422较长时间不使用,使用时应校准。423轻按去皮键,清零,即可称量操作。43关机431操作结束后,轻按关机键。432用软毛刷和软布清洁天平,盖上罩子。433若较长时间不使用,应拔去电源插头。44注意事项441天平必须小心使用,称量时轻拿轻放。42 称盘与外壳不可用强溶剂擦洗。801 型 电动离心机标准操作规

15、程1目的建立电动离心机标准操作规程适用范围电动离心机的标准操作2 操作人检验人员3 内容41准备工作411 开启离心机盖,将装量一致的离心管分别插入离心头内,合上机盖。42操作41接通电源,合上电源开关,将开关选至常闭()位置,离心机进入工作状态。422调节调速旋钮,升至所需转速。423停机前,将调速旋钮旋至最小位置。43结束工作431操作结束后,清洁仪器,罩上罩子。44注意事项441避免高速直接启动。442严禁各种液体或其它杂物进入离心室,以免损坏主机。443离心机头在高速运转时,不要随意打开上盖。444严禁离心头在装载容量不平衡的状态下启动运转。4 型 调速多用震荡器标准操作规程1目的建立

16、调速多用震荡器标准操作规程适用范围调速多用震荡器的标准操作2 操作人检验人员3 内容41准备工作411将待震荡的溶液瓶放入各有的夹具中,瓶口用胶塞盖紧。42 操作421接通电源,将调速钮选至最底档,合上电源开关,仪器开始工作。422低速起动,从低速逐步至高。43结束工作431操作结束后,清洁仪器并保持干燥。44注意事项441不工作时,应关闭和切断电源。YX280B型 手提式不锈钢蒸汽消毒器标准操作规程1目的建立手提式不锈钢消毒器标准操作规程适用范围手提式不锈钢消毒器的标准操作4 操作人检验人员5 内容41准备工作411将包扎好的待灭菌物码放在内筒里,各包之间应留有空隙。412在外筒注入清水,水

17、位超过电热管2cm以上。413盖上外盖,均匀拧紧螺母。42 操作421 接通电源,将放气阀提到竖直位置,待排空锅内的冷凝水后,放气阀复位。422当压力升到规定范围时,计算灭菌时间。423 灭菌结束后,关闭电源待其自然冷却,压力表指针回零,缓慢打开放气阀排气。424蒸汽排空后,打开外盖,取出物品。43结束工作431操作结束后,清洁消毒器内外,盖上外盖,保持清洁干燥。44注意事项441操作时,小心烫伤。442灭菌前一定要检查主体桶内水位,防止损坏电热管。250E 型 超声波清洗器标准操作规程1目的建立超声波清洗器标准操作规程适用范围超声波清洗器的标准操作6 操作人检验人员7 内容41准备工作411

18、放入清洗液,液面不低于,不超过120mm。412将要清洗的物品放入清洗网架中,再把清洗网架放入清洗槽。413接通电源,调节好所需要的温度,红指示灯亮。42 操作421 当温度达到设定温度时,按下清洗 ON 开关,绿指示灯亮,设备开始工作。422 清洗完毕后,从清洗槽内取出网架,用水漂洗,关闭加热、清洗电源,打开手控制阀门排干清洗液。43结束工作431清洁清洗器,擦干清洗槽内水迹,盖上外盖。44注意事项441清洗时物件应放入网架中,切勿将物品直接放入清洗槽底部。442清洗槽无清洗液时,不应开机工作。名称:仪器设备管理制度关键词:仪器设备,管理制度目的:加强仪器设备的技术管理,做好维护保养工作,确

19、保实验教学需求。主体内容:1、实验室的仪器设备由主任指定专人保管,并按仪器设备的不同类别和档次分别建卡入帐。专管人员要将固定资产帐、卡在每年的五至六月份与实验管理科核对一次,做到帐、物、卡相符。确保实验教学需求。2、加强仪器设备的技术管理,做好维护保养工作。万元以上仪器技术资料要齐全包括:操作规程、说明书、装箱单、产品合格证、使用及维修记录等;并定期对其主要性能指标进行校验和标定,使其处于完好状态,提高仪器完好率及使用率。3、实验教学过程中教师损坏仪器设备统一登记,由实验室负责维修,毕业论文教学中损坏仪器由指导教师修好后归还实验室。4、加强对学生使用的仪器设备的安全教育,尽量减少教学中仪器设备

20、的损坏及丢失。如有损坏或丢失则按仪器设备丢失损坏赔偿制度处置。5、使用与借用原则:1)实验室仪器设备仅供教学、科研之用,一般不外借,任何人不得以个人名义外借。2)期由借出者负责要回。3)五千元以上仪器一律不外借,但经实验室主任批准后,可在专管人员指导下在本实验室使用并登记。4)本实验室仪器设备因特殊情况需要外借并携出院外时,必须经实验管理科同意。5)如教师科研、创收需用仪器设备,经实验室同意后可使用,实行登记手续,并视创收情况对实验室进行一定的补偿,其款用于贴补学生实验低值易耗品。6、仪器设备的报废、报损及拆改的条件及审批1)2)3)修复费用超过或者接近原值者(报废)4)5)6)7、鼓励改进和

21、自制仪器设备,若对实验教学和科研工作有明显效果,使用一年后经本实验室和上级有关部门进行原创:电子 ph 计的使用规程关键词:电子 PH 计 调节PH 值 PH PH 背景知识:无原理:无该 ph 计是根据电流差原理设计而成1 开机:接通电源,并置右侧按钮于ON 状态2 校正标准 PH 值:按 SET 键,出现校正画面1)2)将玻璃头置于标准液(PH=7),待读数稳定后,按 STARDEN 键。3)用超纯水冲洗玻璃头,并用滤纸吸拭干(每次更换测试液前必须做的一个步骤)4)将玻璃头置于标准液(PH=4),待读数稳定后,按 STARDEN 键。5)用超纯水冲洗玻璃头,并用滤纸吸拭干6)将玻璃头置于标

22、准液(PH=10),待读数稳定后,按 STARDEN 键。7)用超纯水冲洗玻璃头,并用滤纸吸拭干3.使用,可以测定溶液PH 值,或调节PH 值。在调节PH 值时,注意一定要缓慢添加调节液体(如HCl 或 naoh 另外一定要搅拌液体,待读数稳定后方可继续调节,直到满意为止。4.用毕,用超纯水冲洗玻璃头,并用滤纸吸拭干。5.将玻璃头置于稀的kcl 溶液中。6.关机,关电源。鼓励新人,请加分,谢谢。原创:电子 ph 计的使用规程关键词:电子 PH 计 调节PH 值 PH PH 背景知识:无原理:无该 ph 计是根据电流差原理设计而成1 开机:接通电源,并置右侧按钮于ON 状态2 校正标准 PH 值

23、:按 SET 键,出现校正画面1)2)将玻璃头置于标准液(PH=7),待读数稳定后,按 STANDARD 键。3)用超纯水冲洗玻璃头,并用滤纸吸拭干(每次更换测试液前必须做的一个步骤)4)将玻璃头置于标准液(PH=4),待读数稳定后,按 STANDARD 键。5)用超纯水冲洗玻璃头,并用滤纸吸拭干6)将玻璃头置于标准液(PH=10),待读数稳定后,按 STANDARD 键。7)用超纯水冲洗玻璃头,并用滤纸吸拭干3.使用,可以测定溶液PH 值,或调节PH 值。在调节PH 值时,注意一定要缓慢添加调节液体(如HCl 或 naoh 另外一定要搅拌液体,待读数稳定后方可继续调节,直到满意为止。4.用毕

24、,用超纯水冲洗玻璃头,并用滤纸吸拭干。5.将玻璃头置于稀的kcl 溶液中。1 容量瓶的校正1.1 将待校正的清洁、干燥的容量瓶恒重,称重。1.2 测量纯化水的温度(可将纯化水置仪器室1 小时以上,仪器室室温即为纯化水的温度)将纯化水注入容量瓶标线处,称重。1.3 根据纯化水的温度,查出该温度下水的密度,计算该温度下该容量瓶标示刻度体积的水的质量,并称重,视水液的弯月面是否与刻度吻合。1.4 校正刻线:若与刻度不符合,可用纸条与水液的弯月面成切线贴成圆圈,然后倒去内容水,在纸圈上,下涂以石腊薄层,再沿纸圈用别针刻一圆圈,涂上氢氟酸,几分钟后洗去过量的氢氟酸,并除去石腊及纸圈,即见容量瓶上的新刻度

25、。1.5 重复1.1和1.2 步骤,取平均值计算容量瓶体积,算出允差,并填附表。2 移液管,刻度吸管的校正。2.1 在洁净的移液管或刻度吸管内吸入已测过温度的纯化水,并使水弯月面恰好在刻线处。2.2 2 次,得放出水的平均重2.3 根据水的温度查水的密度表(见附表B2.4 将结果记录在附录A表中。3 滴定管容积的校正3.1 在洗净的滴定管内注入纯化水,使弯月面最低处与刻度零位相切。3.2 由滴定管中放水到已恒重并称重的具塞锥形瓶中,密塞,称重。3.3 重复3.1 和3.2 操作,取平均值。3.4 根据水的温度查水的质量及该温度下水的密度表(见附录B3.5 将结果记录在附录A表中。4 量筒、量杯

26、的容积校正4.1 将洁净的量筒或量杯注入已知温度的纯化水,并使水弯月面恰好在刻线处。4.2 将水倒置已恒重并称重的具塞锥形瓶中,密塞,称重,可得水的质量。4.3 根据水温查附表B 水的密度,可计算出该量筒或量杯的体积。4.4 根据附表B A关电源。鉴定和审查,应给予表扬或奖励。Agilent1100液相基本操作步骤一、开机1、打开计算机,进入Windows NT (或Windows 2000)画面,并运行Bootp Server程序。2、打开1100 LC 各模块电源。3、待各模块自检完成后,双击Instrument1Online图标,化学工作站自动与1100LC通讯,进入的工作站画面如下所示

27、。andRuncontrol”画面, 单击”View”菜单中的“ShowTopstatus toolbar”,“System diagram”,”Sampling diagram”,使其命令前有“”标志,来调用所需的界面。5、把流动相放入溶剂瓶中。6、打开Purge阀。7、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Setup pump选项,进入泵编辑画面。8 、设Flow:5ml/min,单击OK。9、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Pump control选项,选中On,单击OK,则系统开始Purge,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续Purge,直到所有要用通道无

28、气泡为止。10、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Pump Control选项,选中Off,单击Ok关泵,关闭Purge valve。11、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Setup pump选项,进入Pump编辑画面,设Flow:1.0ml/min。12、单击泵下面的瓶图标,如图所示(以二元泵为例),输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积。单击Ok。二、数据采集方法编辑1、开始编辑完整方法:从“Method”菜单中选择“Editentire method” 项,如上图所示选中除“Data analysis 进入下一画面。2、方法信息:在“Method Comments”

29、中加入方法的信息(如:方法的用途等)。单击Ok 进入下一画面。3、泵参数设定:(以二元泵为例)在“Flow”处输入流量,如1ml/min,在“Solvent B”处输入70.0,(A=100- ,也可Insert 一行”Timetable” ,编辑梯度。在“Pressure Limits Max”处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。单击Ok进入下一画面。4、自动进样器参数设定:选择合适的进样方式, 如图所示,进样体积1.0ul,洗瓶位置为6号。“StandardInjection”只能输入进样体积,此方式无洗针功能。“Injection with Needle 瓶抽完样品后,会在洗瓶中洗针。“

30、Use injector program”可以点击Edit 键进行进样程序编辑。点击Ok进入下一画面。5、柱温箱参数设定: 在”Temperature”下面的方框内输入所需温度,并选中它,点击”more” 键,如图所示,选中”Same asleft”使柱温箱的温度左右一致。 点击ok进入下一画面。6、VWD检测器参数设定: 在”Wavelength”下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm, 在”Peak width (Response time)”下方点击下拉式三角框,选择合适的响应时间, 如0.1min (2s)。 在Timetable 1min ok进入下一画面。7、DAD检测器参数

31、设定: 检测波长: 254nm,BW=30nm, 参比波长=350nm,BW=100nm; 检测波长:一般选择最大吸收处的波长。样品带宽BW:一般选择最大吸收值一半处的整个宽度。参比波长:一般选择在靠近样品信号的无吸收或低吸收区域。参比带宽BW:至少要与样品信号的带宽相等,许多情况下用100nm作为缺省值。Peak width(Response time):其值尽可能接近要测的窄峰峰宽。Slit狭缝窄,光谱分辨率高;宽时,噪音低。同时可以输入采集光谱方式,步长,范围,阈值。选中所用的灯。 点击Ok进入下一画面。8、RID检测器参数设定: 色谱条件:进样体积: 20ul 。光学单元温度: Off

32、 。极性: 正 。峰宽(响应时间) : 4s 。 如图所示:“OpticalUnitTemperature”若环境温度控制在2,设定为Off, 若环境温度不稳定,则设定光学单元温度为高于环境温度5度,以防样品在池中沉淀。“Peakwidth”大多数分析设为下设为更短。“Automatic recycling after analysis”在不进行分析时可以让流动相循环,节省流动相,检测器连续运行,可随时投入使用。 * 点击RID图标,选择RID Control 设为On,若要循环流动相,必须将“Recycling Valve”设为ON。手动purge 参比池,将其设为On,并输入Purge 时

33、间。9、FLD检测器参数设定:色谱条件: 样品:P/N 01018-68704 用甲醇稀释为1:10。 进样体积:5ul。 柱温箱: 30 。 EX=246nm, EM=317nm ,PMT=10。 响应时间=4s. 停止时间:出峰完毕。 Excitation A: 激发波长:200-700nm,步长为1nm,或Zero Order。 Emission: 280-900nm, 步长为1nm,或Zero Order。 PMT: 大多数应用适当的设定值为10,若高浓度样品峰被切平头,则减少 PMT 值。 “Peak width”:大多数应用设为4s,只有快速分析采用小的设定值。 Multi Ex

34、: 多波长及光谱(激发)。 Multi Em:多波长及光谱(发射)。 同时可以输入范围Range、步长step、采集光谱。10、在“Run time checklist ”中选中“Data acquisition”,单击Ok。11、单击“Method”菜单,选中“Save method as”,输入一方法名,如“test”,单击Ok。12、从菜单 “View”中选中”Online signal” ,选中Windows 1,然后单击Change 钮,将所要绘图的信号移到右边的框中,点击Ok.(如同时检测二个信号,则重复12,选中Windows 2)。13、从“Runcontrol ”菜单中选择“

35、Sample info”选项,如上图所示,输入操作者名称,在“Data file ”中选择“Manual”或“Prefix”。区别: Manual-每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。 Prefix在Prefix 框中输入前缀,在Counter 框中输入计数器的起始位,仪器会自动命名,如vwd0001,vwd0002。14、从Instrument 菜单选择System on。15、等仪器Ready,基线平稳,从Method菜单中选择“Run method”,进样。(DAD, VWD色谱图如下所示:)三、数据分析方法编辑1、 从“View”菜单中,单击“Data analy

36、sis”进入数据分析画面。2、 从“File”菜单选择“Load signal”,选中您的数据文件名,如下图所示。单击Ok。3、 做谱图优化,从“Graphics”菜单中选择“Signal options”选项,。从Ranges中选择Auto scale及合适的显示时间,单击ok,或选择”Use Ranges” 调整。反复进行,直到图的比例合适为止。4、积分: “Autointegrate”,如积分结果不理想,再从菜单中选择“IntegrationEvents”选项,选择合适的Slope sensitivity,Peak width,Area reject,Height reject。(2)、

37、从“Integration”菜单中选择“Integrate”选项,则数据被积分。(3)、如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。(4)、单击左边“”图标,将积分参数存入方法。5、打印报告:(1)、从“Report”菜单中选择“Specify report”选项,进入如上画面。Results”框中Calculate(3)、单击Ok.Report底部的“Print”钮。四、关机 关机前,用 100%的水冲洗系统20分钟,然后用有机溶剂冲洗系统10分钟(如ACN),然后关泵,(适于反相色谱柱)。正相色谱柱用适当的溶剂冲洗 退出化学工作站,及其它窗口,关闭计算机(用shut down关)

38、Waters 600E-2487 高效液相色谱系统操作规程1. 目的规范Waters高效液相色谱系统的使用和维护。2. 范围本规程适用于Waters高效液相色谱系统的使用和维护。3. 职责质检室仪器分析员负责Waters高效液相色谱系统的日常使用和维护。4. 系统组成本系统由Waters 600E多溶剂输送系统(有梯度控制器的高压输液泵)、Waters在线脱气机、Rheodyne 7725i手2487和通风柜等辅助设备。5. 程序5.1. 准备5.1.1. 使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相(应足够;流动相必须用0.45m滤膜过滤)、样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),更换合适

39、的色谱柱(柱进出口位置应与流动相流向一致)和定量环。5.1.2. 通电前应检查仪器设备之间的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。5.2. 开机和泵操作5.2.1. 开机5.2.1.1. 接通UPS检测器,待检测器自检结束显示测量状态时,打开打印机、电脑显示器、主机。5.2.1.2. 打开Millennium32Project档内选择所需的项目,右击Run Samples图标,选择色谱系统“600_2487”后打开QuickSet窗口。5.2.2. 更换溶剂5.2.2.1. 打开600E泵后,转动进口集合管阀手柄(以下简称手柄)至RUN位置;5.2.2.2. 将一塑料烧杯放在参照阀出口管下以收

40、集分流的溶剂,向右打开参照阀(断开柱和进样器);5.2.2.3. 按Direct键使其显示直接控制屏幕,设流速为1ml/min(梯度配比阀在0ml/min时不工作);5.2.2.4. 选择欲使用的某一溶剂通道,设其比例为100%,其它为0%;5.2.2.5. 将输液管从原有溶剂瓶中取出,放入一干净的空瓶中;5.2.2.6. 逆时钟转动手柄至DRAW位置,用启动注射器从进口集合管阀的接口抽出约2ml溶剂;5.2.2.7. 再将输液管放入新溶剂瓶内,继续抽吸直到新溶剂出来并无气泡为止;5.2.2.8. 转动手柄至RUN位置,将启动注射器取下并排掉筒内的溶剂。5.2.2.9. 重复5.2.2.4.5

41、.2.2.8.直至所有即将使用的溶剂更换完毕。5.2.3. 排气泡5.2.3.1. 打开参照阀,换流动相为100%超纯水,设流速为10ml/min(注意:确认参照阀是打开的,否则可能损坏安装好的柱);5.2.3.2. 转动进口集合管阀手柄至DRAW位置,用启动注射器抽出约10ml水;5.2.3.3. 顺时钟转动手柄至INJ位置,缓慢用力使水通过泵头从参照阀出口管排出(注意不要将气泡注入泵中);5.2.3.4. flow屏幕键停泵,关上参照阀。5.2.3.5. 10ml/min,冲洗25min(或更长时间)后停泵,重新接上柱。5.3. 平衡系统(分两种情况进行)5.3.1. 等度模式5.3.1.

42、1. 每次以0.1ml/min的增量加大流速至1ml/min,以超纯水冲洗系统10min。5.3.1.2. 检查管路连接、柱接口及泵头处是否漏液,如漏液应予以排除。5.3.1.3. 仍有气泡,重复5.2.3.下的步骤。5.3.1.4. 压力波动平稳后,换检验方法规定的流动相比例冲洗系统。在检查基线稳定性前,让最少56倍柱体积的流动相通过系统。5.3.1.5. 在QuickSet窗口下的Instrument Method档内选择所需的仪器方法,按Monitor(此后泵由软件控10-4Au数量级,且压力平稳时,可认为系统已达到平衡状态,可以进样。5.3.1.6. 按Abort图标(左上第五个),停

43、止监视基线。5.3.2. 梯度模式5.3.2.1. 按检验方法规定的条件冲洗平衡系统,并注意压力波动变化和排气泡。5.3.2.2. 在进样前运行12次空白梯度。5.4. 进样5.4.1. 在QuickSet窗口内左下部选Single标签,在Sample Name档内填写试样名称;在Function档内选择试样类型(标准选“Inject Standards”;样品选“Inject Samples”);在MethodSet档内选择所需的方法组;在Injection Volume档内输入进样体积;在Run Time档内输入记录时间。5.4.2. 用针头滤器过滤试样溶液(注射液可不必过滤),用试样溶液

44、清洗注射器,并排除气泡后抽取适量。5.4.2.1. 确、相同;5.4.2.2. 如按完全装液法,用定量环定容进样时,进样量应不小于定量环体积的3倍(510倍准确性更佳)。5.4.3. 按Single标签内右边的进样(Inject)按钮,等待窗口底部状态档内显示“Waiting”后,方可进样。5.4.4. 将进样阀手柄转动至Load让注射器留在进样阀上,将进样阀手柄快速转动至Inject位置,系统将自动运行,采集数据并记录图谱。5.4.5. 让进样阀手柄保持在Inject位置,到下次进样前12min切换回Load位置,将注射器从进样阀中拔出。5.4.6. 先用水再用试样溶液清洗注射器后,按以上程

45、序继续进样,直至完成。5.5. 数据处理(外标法)和打印5.5.1. Project标签。5.5.2. 建立处理方法 选择一个待积分的标准,右击后选“Review”进入Review窗口。按Processing MethodWizard图标(左边第一个)进入New Processing Method向导窗口,按OK。5.5.2.1. 划入一个感兴趣的最窄的峰,按Next;5.5.2.2. 划入一段包含噪声的基线,按Next;5.5.2.3. 划入一段要积分的区间,按Next;5.5.2.4. 根据情况选择最小峰面积和最小峰高,按Next、Next;5.5.2.5. 在Name档内输入各组分峰的名

46、称,按Next、Next;5.5.2.6. 在Method Name档内填写方法名称,按Finish。退出Review窗口。5.5.3. 修改标准 选中所有标准,右击后选“Alter Sample”进入Alter Sample窗口。5.5.3.1. 在Sample Type档内将Unknown改成Standard;5.5.3.2. 按Amount图标(左上第六个)进入Component Editor窗口;5.5.3.3. fromProcessMethod图标(左上第五个),选择刚建立的处理方法,按Open,在Value和Units档内分别输入标准所含各组分的数值和单位,完成后按OK回到Alt

47、er Sample窗口;5.5.3.4. 按Save图标存盘,退出Alter Sample窗口。5.5.4. 积分 先选中所有标准,再选中所有未知样品,右击后选“Process”进入Background Processing &Reporting窗口,选Use specified processing methods,在右边档内选择刚建立的处理方法,按OK。5.5.5. 打印 在Project窗口下选Results标签。5.5.5.1. 选中要打印的标准/样品,右击后选“Preview”进入OpenReport Method窗口,选合适的打印方法,按OK进入Report Publisher (

48、Preview)窗口,预览打印的结果。按打印(Print)图标(左上第二个)即可打印结果。5.5.5.2. ReportPublisher即可打印结果。5.5.6. Millennium32软件,再依次关闭电脑主机、显示器、打印机。岛津LC-10AT型高效液相色谱仪操作规程1.目的规范岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用。2范围适用于岛津 LC-10AT 型高效液相色谱仪的使用。3职责质检员对本规程的实施负责。4规程4.1 2个 LC-10ATvp 泵和副/B 7725i 紫外-可见检测器、N2000 色谱数据工作站和电脑等组成,另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。4.2 准备4.2.

49、1 准备所需的流动相,用合适的0.45m 滤膜过滤,超声脱气20min。4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱(注意方向)和定量环。4.2.3 配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45m 滤膜过滤。4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。4.3 开机:接通电源,依次开启不间断电源、B 泵、A 泵、检测器,待泵和检测器自检结束后,打开打印机、电脑显示器、主机,最后打开色谱工作站。4.4 参数设定4.4.1 波长设定:在检测器显示初始屏幕时,按func键,用数字键输入所需波长值,按Enter键确认。按CE键退出到初始屏幕。4.4.2 流速设定:

50、在A 泵显示初始屏幕时,按func键,用数字键输入所需的流速(柱在线时流速一般不超过1ml/min),按Enter键确认。按CE键退出。4.4.3 流动相比例设定:在A 泵显示初始屏幕时,按conc键,用数字键输入流动相 B 的浓度百分数,按Enter键确认。按CE键退出。4.4.4 梯度设定4.4.4.1 在A 泵显示初始屏幕时,按edit键,Enter键;4.4.4.2 设定流动相B 的浓度),按Enter键,用数字键输入设定值,按Enter键;4.4.4.3 重复上一步设定其它时间步骤;4.4.4.4 用数字键输入停止时间,重复按func键直至屏幕显示STOP,按Enter键。按CE键退

51、出。4.5 更换流动相并排气泡4.5.1 将A/B 管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中;4.5.2 逆时针转动A/B 泵的排液阀180,打开排液阀;4.5.3 按A/B 泵的purge键,pump 指示灯亮,泵大约以9.9ml/min 的流速冲洗,3min(可设定)后自动停止;4.5.4 将排液阀顺时针旋转到底,关闭排液阀。4.5.5 如管路中仍有气泡,则重复以上操作直至气泡排尽。4.5.6 如按以上方法不能排尽气泡,从柱入口处拆下连接管,放入废液瓶中,设流速为5ml/min,按pump键,冲洗3min后再按pump键停泵,重新接上柱并将流速重设为规定值。4.6 平衡系统4.6.1

52、按下“数据收集”页的 查看基线 按钮。4.6.2 等度洗脱方式4.6.2.1 按A泵的pump键,A、B泵将同时启动,pump指示灯亮。用检验方法规定的流动相冲洗系统,一般最少需6倍柱体积的流动相。4.6.2.2 检查各管路连接处是否漏液,如漏液应予以排除。4.6.2.3 4.5.6操作。4.6.2.4 观察基线变化。如果冲洗至基线漂移0.01mV/min,噪声为0.001mV时,可认为系统已达到平衡状态,可以进样。4.6.3 梯度洗脱方式4.6.3.1 以检验方法规定的梯度初始条件,按4.6.2项下方法平衡系统。4.6.3.2 在进样前运行12次空白梯度。方法:按A泵的run键,prog.r

53、un指示灯亮,梯度程序运行;程序停止时,prog.run指示灯灭。4.7 进样4.7.1 零点校正 查看基线按钮使其弹起。4.7.2 用试样溶液清洗注射器,并排除气泡后抽取适量。原创1岛津AY120型托盘电子分析天平标准操作规程(SOP)关键词:托盘电子分析天平, 标准操作规程目的:本SOP是用来指导如何正确使用岛津AY120型托盘电子分析天平进行操作实施人:使用本天平进行称量操作的所有人员质量控制:由试验人在操作时,进行使用时控制;另外,实验室主管负责仪器总体控制校准周期:除每次使用前的检查外,校准一般 1 个月进行一次。校准的项目主要为准确性、重复性、水平状态等主要内容:具体操作步骤机器预

54、热1. 通电一小时以上可进行精确地测定。2. 不使用时不要拔掉AC 适配器,按POWER/BEK 键置于待机状态。3. 一个月以上不使用时,将AC 适配器拔掉。操作规程1. 称样量:本天平为万分之一天平,可精确称量到0.1mg,称样时为减小误差称样量需大于10mg。2. 开机前观察天平是否处于水平状态,如否应调整。3. 在测定开始前机器先预热。4. 按 POWER/BEK 键。待机标准灭,全显示亮灯。(确定是否有不亮灯部分)变为零显示,进入测定状态。5. 使用容器时,将容器装到样品盘上,确认稳定标志灯亮后,按TARE 键。确认显示为零。6. 装载试样,稳定标志灯亮后,显示读数,记录。操作键PO

55、WER/BRK;切换动作/待机MENU/CAL;去皮重(归零)TAPE;切换单位UNIT;(按住 UNIT 键可在1mg和 0.1mg 间转换)注意事项1. 勿使用附件以外的AC 适配器。2. 确认电源电压。确认供电电源电压与AC 适配器标示的电压相符。3. 20 土 2,湿度4560RH带磁设备的附近,不要放置在有腐蚀性气体、易燃气体的地方。4. 使用坚固的物件做天平台,并使仪器处于水平状态。5. 进行量程校正时不要移动天平。移动天平时先将AC 适配器拔下。6. 天平内部不要进入水、金属片等。掉落样品要及时清除。7. 放置时不要在样品盘上装载过量称量物。8. 不要碰撞样品盘。不要冲击玻璃把手

56、。9. 擦拭天平时应使用少量中性洗涤剂。10. 用完后应登记。11. 天平长时间不用再启用时,应用仪器原配外部标准砝码进行校准。12. 每年定期强检,每月使用外部砝码校准;仪器如出现故障请于岛津仪器北京维修站联系。TEL:参考文献:岛津 AY120型托盘电子分析天平使用说明书2台式旋转振荡器操作规程(sop)关键词:台式旋转振荡器,操作规程目的:本SOP是用来指导如何正确使用台式振荡器实施人:使用本振荡器进行操作的所有人员质量控制:由试验人在操作时,进行使用时控制;另外,实验室主管负责仪器总体控制校准周期:一般3个月进行校准一次。校准的项目主要为转速的准确性、稳定性、振幅大小等主要内容:具体操

57、作步骤1. 仪器应放在稳固台面上;2. 使用前应校准转速,即打开仪器调节转速为一固定值,用秒表计时器计时,并记录转;数,用转数/时间得出转速,如与固定值相差在一定范围内,可用;3. 仪器应由低速至高速启动,确保所旋转物品不漏液,不易碎;4. 仪器旋转时,请勿用手或其他物品触摸,防止危险发生;5. 使用完毕先把转速关为零,再关闭电源;6. 保持仪器清洁。参考文献:台式振荡器使用说明书3移液枪标准操作规程(sop)关键词:移液枪,标准操作规程目的:本 SOP 是用来指导如何正确使用移液枪进行移液操作实施人:使用移液枪进行移液操作的所有人员质量控制:由试验人在操作时,进行使用时控制;另外,实验室主管

58、负责仪器总体控制校准周期:一般 6 个月进行校准一次。校准的项目主要为体积准确性、重复性等主要内容:具体操作步骤:1 操作使用者应先试用,用20的水和天平。即吸取一定体积 20的水,放入天平中称重,反复几十次,计算出相对标准偏差 RSD 值,在一定范围内合格,注意掌握力度;2 用时确保不漏气;如发现有移液不准确的移液枪应立即标明,查明原因前不得再用。参考文献:实验室手册原创:公司制订名称:凝点测定 标准操作规程(SOP)关键词:凝点 标准操作规程目的:建立凝点测定的标准操作规程,保证药品的质量。背景知识:略原理:略主体内容:5 程序5.1 仪器装置:参见中华人民共和国药典2005 年版一部附录

59、第39 页。5.2 测定方法5.2.1 供试品:如为液体,则量取15ml;如为固体,则称取1520g,加微温使熔融。5.2.2 操作步骤 510的水浴中,使凝结物仅剩极微量未熔融。将仪器安装妥当,烧杯中加入较供试品近似凝点约低 5的水或其他适宜的冷却液。用搅拌器不断搅拌供试品,每隔 30 秒钟观察温度1 次,至液体开始凝结,停止搅拌并每隔510 秒钟观察温度1次,至温度计的汞柱在一点能停留约1分钟不变,或微上升至最高温度后停留约1分钟不变,即将该温度作为供试品的凝点。5.3附注:如某些药品在一般冷却条件下不易凝固者,需另用少量供试品在较低温度使凝固后,取少量作为母晶加到供试品中,方能测出其凝点

60、。主要参考文献:中华人民共和国药典2005年版一部原创:公司制订名称:洁净室沉降菌测试标准操作规程关键词: 沉降菌 标准操作规程目的:建立洁净室中沉降菌的测试标准操作规程。背景知识:略原理:略主体内容:1目的:建立洁净室中沉降菌的测试标准操作规程,保证药品在规定洁净级别内进行生产。2范围:洁净室的沉降菌的监测。3依据:国家标准GB/T 16294-1996。4职责:QA洁净度监测人员、微生物检验人员对本制度的实施负责。5内容5.1洁净室:对尘粒及微生物污染规定需进行环境控制的房间或区域。5.2如垂直层流洁净罩、水平层流罩、垂直层流洁净工作台、水平层流洁净工作台、自净器等。5.3洁净度:洁净环境

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