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文档简介
1、水质采样规范篇一:水质采样技术指导水质采样技术指导(GB12998-911991-12-05实施)本标准是采样技术的基本原则指导,不包括详细的采样步骤;本标准适用于开阔河流、封闭管道、开阔水体、底部沉积物及地下水采样;本标准是为质量保证控制、水质特征分析、底部沉积物及污泥在内的采样技术指导,是为水污染鉴别得到可靠的数据而设计的。本标准是水质采样标准的第二部分。本标准参照采用国际标准ISO5667,2:1982水质采样第2部分:采样技术指导。主题内容与适用范围本标准是采样技术的基本原则指导,不包括详细的采样步骤。本标准适用于开阔河流、封闭管道、开阔水体、底部沉积物及地下水采样。本标准是为质量保证
2、控制、水质特征分析、底部沉积物及污泥在内的采样技术指导,是为水污染鉴别得到可靠的数据而设计的。水样类型1概述为了说明水质,要在规定的时间、地点或特定的时间间隔内测定水的一些参数。如无机物、溶解的矿物质或化学药品、溶解气体、溶解有机物、悬浮物以及底部沉积物的浓度。某些参数,例如溶解气体的浓度,应尽可能在现场测定以便取得准确的结果。由于化学和生物样品的采集、处理步骤和设备均不相同,样品应分别采集。采样技术要随具体情况而定,分类在第3章中叙述。瞬间水样从水体中不连续地随机(就时间和地点而言)采集的样品称之瞬间水样。瞬间水样无论是在水面、规定深度或底层,通常均可手工采集,也可以用自动化方法采集。在一般
3、情况下,所采集样品只代表采样当时和采样点的水质,而自动采样是相当于在预定选择时间或流量间隔为基础的一系列这种瞬间样品。下列情况适于瞬间采样:a.流量不固定、所测参数不恒定时(如采用混合样,会因个别样品之间的相互反应而掩盖了它们之间的差别);b.不连续流动的水流,如分批排放的水;c.水或废水特性相对稳定时;d.需要考察可能存在的污染物,或要确定污染物出现的2时间;e.需要污染物最高值、最低值或变化的数据时;f.需要根据较短一段时间内的数据确定水质的变化规律时;g.需要测定参数的空间变化时,例如某一参数在水流或开阔水域的不同断面和(或)深度的变化情况;h.在制定较大范围的采样方案前;i.测定某些参
4、数,例如溶解气体、余氯、可溶性硫化物、微生物、油脂、有机物和pH时。在固定时间间隔下采集周期样品(取决于时间)通过定时装置在规定的时间间隔下自动开始和停止采集样品。通常在固定的期间内抽取样品,将一定体积的样品注入各容器中。手工采集样品时,按上述要求采集周期样品。在固定排放量间隔下采集周期样品(取决于体积)当水质参数发生变化时,采样方式不受排放流速的影响,此种样品归于流量比例样品。例如,液体流量的单位体积(例如:10000L),所取样品量是固定的,与时间无关。在固定流速下采集连续样品(取决于时间或时间平均值)在固定流速下采集的连续样品,可测得采样期间存在的全部组分,但不能提供采样期间各参数浓度的
5、变化。3在可交流速下采集的连续样品(取决于流量或与流量成比例)采集流量比例样品代表水的整体质量、即便流量和组分都在变化,而流量比例样品同样可以揭示利用瞬间样品所观察不到的这些变化。因此,对于流速和待测污染物浓度都有明显变化的流动水,采集流量比例样品是一种精确的采样方法。混合水样在同一采样点上以流量、时间、体积或是以流量为基础,按照已知比例(间歇的或连续的)混合在一起的样品,此样品称之混合水样。混合水样可自动或手工采集。混合水样是混合几个单独样品,可减少分析样品,节约时间,降低消耗。混合样品提供组分的平均值,因此在样品混合之前,应验证这些样品参数的数据,以确保混合后样品数据的准确性。样品在混合其
6、中待测成分或性质发生明显变化时,则不能采用混合水样,要采取单样储存方式。下列情况适于混合水样:a.需测定平均浓度时;b.计算单位时间的质量负荷;c.为估价特殊的、变化的或不规则的排放和生产运转的影响。综合水样为了某种目的,把从不同采样点同时采得的瞬间水样混合为一个样品(时间应尽可能接近,以便得到所需要的数据),这种混合样品称作综合水样。下列情况适干综合水样:.为了评价出平均组分或总的负荷,如一条江河或河川上,水的成分沿着江河的宽度和深度而变化时,采用能代表整个横断面上各点和它们的相对流量成比例的混合样品;b.几条废水渠道分别进入综合处理厂时。因为几股废水相互反应,可能对可处理性及其成分产生明显
7、的作用。对其相互作用的数学预测可能不正确或不可能时,综合水样能提供更加有用的资料。天然和人工湖泊或江河常显示出空间分布的变化,在多数情况下,总值或平均值的变化都不特别明显,而局部的变化显得更为重要。在这种情况下检验单样比检验综合水样更为有效。3采样类型开阔河流的采样监测开阔河流水质采样时,应包括下列几个基本点:a.用水地点的采样;b.污水流入河流后,应在充分混合的地点以及流入前的5地点采样;c.支流合流后,对充分混合的地点及混合前的主流与支流地点的采样;d.主流分流后地点的采样;e.根据其他需要设定的采样地点。各采样点原则上规定横过河流不同地点的不同深度采集定点样品。采样时,一般选择采样前连续
8、晴天,水质较稳定的日子(特殊需要除外)。采样时间是在考虑人们的活动、工厂企业的工作时间及污染物质流到的时间的基础上确定的。另外,在潮汐区,应考虑潮的情况,确定把水质最坏的时刻包括在采样时间内。封闭管道的采样在封闭管道中采样,也会遇到与开阔河流采样中所出现的类似问题。采样器探头或采样管应妥善地放在进水的下游,采样管不能靠近管壁。湍流部位,例如在“T”形管、弯头、阀门的后部,可充分混合,一般作为最佳采样点,但是对于等动力采样(即等速采样)除外。开阔水体的采样开阔水体,由于地点不同和温度的分层现象可引起水质很大的差异。在调查水质状况时,应考虑到成层期与循环期的水质明6显不同。了解循环期水质,可采集表
9、层水样;了解成层期水质,应按深度分层采样。在调查水域污染状况时,需进行综合分析判断,抓住基本点(如废水流入前、流入后充分混合的地点,用水地点,流出地点等有些可参照开阔河流的采样情况,但不能等同而论),以取得代表性水样。采样时,一般选择采样前连续晴天,水质稳定的日子(特殊需要除外)。底部沉积物采样沉积物可用抓斗、采泥器或钻探装置采集。典型的沉积过程一般会出现分层或者组分的很大差别。此外,河床高低不平以及河流的局部运动都会引起各沉积层厚度的很大变化。采泥地点除在主要污染源附近、河口部位外,应选择由于地形及潮汐原因造成堆积以及底泥恶化的地点。另外也可选择在沉积层较薄的地点。在底泥堆积分布状况未知的情
10、况下,采泥地点要均衡地设置。在河口部分,由于沉积物堆积分布容易变化,必须适当增设采样点。采泥方法,原则在同一地方稍微变更位置进行采集。混合样品可由采泥器或者抓斗采集。需要了解分层作用时,可采用钻探装置。在采集沉积物时,不管是岩芯还是规定深度沉积物的代7表性混合样品,必须知道样品的性质,以便正确地解释这些分析或检验。此外,如对底部沉积物的变化程度及其性质难予预测或根本不可能知道时,应适当增设采样点。采集单独样品,不仅能得到沉积物变化情况,还可以绘制组分分布图,因此,单独样品比混合样品的数据更有用。第5章提供的样品容器也适用于沉积物样品的存放,一般均使用广口容器。由于这种样品含有大量的水分,因此要
11、特别注意容器的密封。地下水的采样地下水可分为上层滞水、潜水和承压水。上层滞水的水质与地表水的水质基本相同。潜水含水层通过包气带直接与大气圈、水围相通,因此其具有季节性变化的特点。承压水地质条件不同于潜水。其受水文、气象因素直接影响小,含水层的厚度不受季节变化的支配,水质不易受人为活动污染。采集样品时,一般应考虑的一些因素:a.地下水流动缓慢,水质参数的变化率小;b.地表以下温度变化小,因而当样品取出地表时,其温度发生显著的变化,这种变化能改变化学反应速度,倒转土壤中阴阳离子的交换方向,改变微生物生长速度;c.由于吸收二氧化碳和随着碱性的变化,导致PH值改变,某些化合物也会发生氧化作用;8篇二:
12、水质采样样品的保存和管理技术规定(HJ493-2009)中华人民共和国国家环境保护标准HJ4932009代替GB1299991水质采样样品的保存和管理技术规定Waterqualitysamplingtechnicalregulationofthepreservationandhandlingofsamples(发布稿)2009-09-27发布;2009-11-01实施前言为了贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法,保护环境,保障人体健康,规范水质样品的保存和管理,制定本标准.本标准规定了水样从容器的准备到添加保护剂等各环节的保存措施以及样品的标签设计,运输,接收和保证样品保存
13、质量的条款.本标准对水质采样样品的保存和管理技术规定(GB12999-91)进行了修订,原标准起草单位:中国环境监测总站,首次发布于:1991年,本次是第一次修订.主要修订内容:增加单项样品的最少采样量及量化部分保存剂的加入量.增加分析项目的容器洗涤方法.删除分析地点和建议合并为备注.增加待测项目,其中理化和化学指标33项,如高锰酸盐指数,凯9氏氮,总氮,甲醛,挥发性有机物,农药类,除草剂类,邻苯二甲酸酯类等:增加生物指标4项:增加放射学指标10项.自本标准实施之日起,原国家环境保护局1991年1月25日批准,发布的国家环境保护标准水质采样样品的保存和管理技术规定(GB12999-91)废止.
14、本标准由环境保护部科技标准司组织制订.本标准主要起草单位:中国环境监测总站,辽宁省环境监测中心站.本标准环境保护部2009年9月27日批准.本标准自2009年11月1日起实施.本标准由环境保护部解释.I水质采样适用范围样品的保存和管理技术规定本标准规定了水样从容器的准备到添加保护剂等各环节的保存措施以及样品的标签设计,运输,接收和保证样品保存质量的通用技术.本标准适用于天然水,生活污水及工业废水等.当所采集的水样(瞬时样或混合样)不能立即在现场分析,必须送往实验室测试时,本标准所提供的样品保存技术与管理程序是适用的.样品的保存各种水质的水样,从采集到分析这段时间内,由于物理的,化学的,生物的作
15、用会发生不同程度的变化,这些变化使得进行分析时的样品已不再是采样时的样品,为了使这种变化10降低到最小的程度,必须在采样时对样品加以保护.水样变化的原因物理作用:光照,温度,静置或震动,敞露或密封等保存条件及容器材质都会影响水样的性质.如温度升高或强震动会使得一些物质如氧,氰化物及汞等挥发,长期静置会使Al(OH)3,CaCO3,Mg3(PO4)2等沉淀.某些容器的内壁能不可逆地吸附或吸收一些有机物或金属化合物等.化学作用:水样及水样各组分可能发生化学反应,从而改变某些组分的含量与性质.例如空气中的氧能使二价铁,硫化物等氧化,聚合物解聚,单体化合物聚合等.生物作用:细菌,藻类,及其他生物体的新
16、陈代谢会消耗水样中的某些组分,产生一些新组分,改变一些组分的性质,生物作用会对样品中待测的一些项目如溶解氧,二氧化碳,含氮化合物,磷及硅等的含量及浓度产生影响.样品保存环节的预防措施水样在贮存期内发生变化的程度主要取决于水的类型及水样的化学性和生物学性质.也取决于保存条件,容器材质,运输及气候变化等因素.这些变化往往非常快.样品常在很短的时间里明显地发生变化,因此必须在一切情况下采取必要的保存措施,并尽快地进行分析.保存措施在降低变化的程度或缓慢变化的速度方面是有作用的,但到目前为止所有的保存措施还不能完全抑制这些变化.而且对于不同类型11的水,产生的保存效果也不同,饮用水很易贮存,因其对生物
17、或化学的作用很不敏感,一般的保存措施对地面水和地下水可有效的贮存,但对废水则不同.废水性质或废水采样地点不同,其保存的效果也就不同,如采自城市排水管网和污水处理厂的废水其保存效果不同,采自生化处理厂的废水及未经处理的废水其保存效果也不同.分析项目决定废水样品的保存时间,有的分析项目要求单独取样,有的分析项目要求在现场分析,有些项目的样品能保存较长时间.由于采样地点和样品成分的不同,迄今为止还没有找到适用于一切场合和情况的绝对准则.在各种情况下,存储方法应与使用的分析技术相匹配,本标准规定了最通用的适用技术.容器的选择采集和保存样品的容器应充分考虑以下几方面(特别是被分析组分以微量存在时):最大
18、限度地防止容器及瓶塞对样品的污染.一般的玻璃在贮存水样时可溶出钠,钙,镁,硅,硼等元素,在测定这些项目时应避免使用玻璃容器,以防止新的污染.一些有色瓶塞含有大量的重金属.容器壁应易于清洗,处理,以减少如重金属或放射性核类的微量元素对容器的表面污染.容器或容器塞的化学和生物性质应该是惰性的,以防止容器与样品组分发生反应.如测氟时,水样不能贮于12玻璃瓶中,因为玻璃与氟化物发生反应.防止容器吸收或吸附待测组分,引起待测组分浓度的变化.微量金属易于受这些因素的影响,其他如清洁剂,杀虫剂,磷酸盐同样也受到影响.2.2.1.5深色玻璃能降低光敏作用.容器的准备一般规则所有的准备都应确保不发生正负干扰.尽
19、可能使用专用容器.如不能使用专用容器,那么最好准备一套容器进行特定污染物的测定,以减少交叉污染.同时应注意防止以前采集高浓度分析物的容器因洗涤不彻底污染随后采集的低浓度污染物的样品.对于新容器,一般应先用洗涤剂清洗,再用纯水彻底清洗.但是,用于清洁的清洁剂和溶剂可能引起干扰,例如当分析富营养物质时,含磷酸盐的清洁剂的残渣污染.如果使用,应确保洗涤剂和溶剂的质量.如果测定硅,硼和表面活性剂,则不能使用洗涤剂.所用的洗涤剂类型和选用的容器材质要随待测组分来确定.测磷酸盐不能使用含磷洗涤剂;测硫酸盐或铬则不能用铬酸硫酸洗液.测2重金属的玻璃容器及聚乙烯容器通常用盐酸或硝酸(c=1mol/L)洗净并浸
20、泡一至两天后用蒸馏水或去离子水冲洗.清洁剂清洗塑料或玻璃容器此程序如下:a)用13水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器帽;b)用实验室用水清洗两次;c)控干水并盖好容器帽.溶剂洗涤玻璃容器此程序如下:a)用水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器帽;用自来水彻底清洗;c)用实验室用水清洗两次;d)用丙酮清洗并干燥;e)用与分析方法匹配的溶剂清洗并立即盖好容器帽.酸洗玻璃或塑料容器此程序如下:)用自来水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器帽;用自来水彻底清洗;c)用10%硝酸溶液清洗;d)控干后,注满10%硝酸溶液;e)密封,贮存至少24小时;f)用实验室用水清洗,并立即盖好容器帽.用于测定农药
21、,除草剂等样品的容器的准备因聚四氟乙烯外的塑料容器会对分析产生明显的干扰,故一般使用棕色玻璃瓶.按一般规则清洗(即用水及洗涤剂铬酸-硫酸洗液蒸馏水)(见2.2.2.4)后,在烘箱内180?下4小时烘干.冷却后再用纯化过的己烷或石油醚冲洗数次.用于微生物分析的样品用于微生物分析的容器及塞子,盖子应经高温灭菌,灭菌温度应确保在此温度下不释放或产生出任何能抑制生物活性,灭活或促进生物生长的化学物质.玻璃容器,按一般清洗原则(见2.2.2.3)洗涤,用硝酸浸泡再用蒸馏水冲洗以除去重金属或铬酸盐残留物.在灭菌前14可在容器里加入硫代硫酸钠(Na2s2O3)以除去余氯对细菌的抑制作用.(以每125ml容器
22、加入0.1ml的10mg/LNa2s2O3计量)容器的封存对需要测定物理-化学分析物的样品,应使水样充满容器至溢流并密封保存,以减少因与空气中氧气,二氧化碳的反应干扰及样品运输途中的震荡干扰.但当样品需要被冷冻保存时,不应溢满封存.生物检测的处理保存用于化学分析的样品和用于生物分析的样品是不同的.加入到生物检测的样品中的化学品能够固定或保存样品,固定是用于描述保存形态结构,而保存是用于防止有机质的生物化学或化学退化.保存剂,从定义上说,是有毒的,而且保存剂的添加可能导致生物的死亡.死亡之前,震动可引起那些没有强核壁的脆弱生物,在固定完成之前就瓦解.为使这种影响降低到最低,保存剂快速进入核中是非
23、常重要的,有一些保存剂,例如卢格氏溶液可导致生物分类群的丢失,在特定范围的特定季节内可能就成为问题.如在夏季,当频繁检测硅-鞭毛虫时,就可以通过添加防腐剂,如卢格氏碱性溶液来解决.生物检测样品的保存应符合下列标准:a)预先了解防腐剂对预防生物有机物损失的效果.b)防腐剂至少在保存期间,能够有效地防止有机质的生物退化.c)在保存期内,防15腐剂应保证能充分研究生物分类群.放射化学分析样品的处理,保存用于化学分析的样品和用于放射化学分析的样品是不同的.安全措施依赖于样品的放射能的性质.这类样品的保存技术依赖放射类型和放射性核素的半衰期.样品的冷藏,冷冻在大多数情况下,从采集样品后到运输到实验室期间
24、,在1-5?冷藏并暗处保存,对保存样品就足够了.冷藏并不适用长期保存,对废水的保存时间更短.零下20?的冷冻温度一般能延长贮存期.分析挥发性物质不适用冷冻程序.如果样品包含细胞,细菌或微藻类,在冷冻过程中,会破裂,损失细胞组分,同样不适用冷冻.冷冻需要掌握冷冻和融化技术,以使样品在融化时能迅速地,均匀地恢复其原始状态,用干冰快速冷冻是令人满意的方法.一般选用塑料容器,强烈推荐聚氯乙烯或聚乙烯等塑料容器.过滤和离心采样时或采样后,用滤器(滤纸,聚四氟乙烯滤器,玻璃滤器)等过滤样品或将样品离心分离都可以除去其中的悬浮物,沉淀,藻类及其他微生物.滤器的选择要注意与分析方法相匹配,用前清洗及避免吸附,
25、吸收损失.因为各种重金属化合物,有机物容易吸附在滤器表面,滤器中的溶解性化合物如表面活性剂会滤到样品中.一般测有机项目时选用砂芯漏斗和玻璃纤维漏斗,而在测定无机项目时常用0.45口m的滤膜过滤.过滤样品的目的就是区分被分析物的可溶16性和不可溶性的比例(例如可溶和不可溶金属部分.)添加保存剂?控制溶液pH值:测定金属离子的水样常用硝酸酸化至pH1-2,既可以防止重金属的水解沉淀,又可以防止金属在器壁表面上的吸附,同时在pH1-2的酸性介质中还能抑制生物的活动.用此法保存,大多数金属可稳定数周或数月.测定氰化物的水样需加氢氧化钠调至pH12.测定六价铬的水样应加氢氧化钠调至pH8,因在酸性介质中
26、,六价铬的氧化电位高,易被还原.保存总铬篇三:水质采样第一节水样采集分类号:w1一、填空题水系的背景断面须能反映水系未受污染时的背景值,原则上应设在。答案:水系源头处未受污染的上游河段湖(库)区若无明显功能区别,可用答案:网络在采样(水)断面同一条生工线上,水深5,10m时,设2个采样点,即处和m处;若水深?5m时,采样点在水面m处。答案:水面下0.5河底上0.5下0.5沉积物采样点位通常为水质采样垂线的,沉积物采样点应避开沉积不稳定及水草茂盛、之处。17答案:正下方河床冲刷表层沉积物易受扰动测和等项目时,采样时水样必须注满容器,上部不留空间,并有水封口。答案:溶解氧生化需氧量有机污染物在建设
27、项目竣工环境保护验收监测中,对生产稳定且污染物排放有规律的排放源,应以为采样周期,采样不得少于个周期,每个采样周期内采样次数一般应为3,5次,但不得少于次。答案:生产周期23是布设污染控制监测井的首要考虑因素。答案:污染源扩散形式当工业废水和生活污水等污染物沿河渠排放或渗漏以带状污染扩散时,地下水污染控制监测点(井)采用布点法布设垂直于河渠的监测线。答案:网络地下水监测井应设明显标牌,井(孔)口应高出地面,井(孔)口安装,孔口地面应采取措施,井周围应有防护栏。答案:0.5,1.0盖(或保护帽)防渗背景值监测井和区域性控制的孔隙承压水井每年采样一次,污染控制监测井逢单月采样一次,全年6次,作为生
28、活饮用水集中供水的地下水监测井,采样一次。答案:18枯水期每月地下水采样前,除、和水样容器2,3次后再采集水样。答案:五日生化需氧量有机物细菌类采集地下水水样时,样品唯一性标中应包括序号和监测项目等信息。答案:样品类别监测井样品废水样品采集时,在某一时间段,在同一采样点按等时间间隔采等体积水样的混合水样,称为。此废水流量变化应,答案:等混合水样(或时间比例混合水样)小于20比例采样器是一种专用的自动水质采样器,采集的水样量随与成一定比例,使其在任一时段所采集的混合水样的污染物浓度反映该时段的平均浓度。答案:时间流量水污染物排放总量监测的采样点设置必须能够满足1000/td时,还应满足答案:污水
29、流量测试自动监测水污染物排放总量监测的采样点的标志内容包括、编号、排污去向、等。答案:点位名称主要污染因子工业废水的分析应特别重视水中对测定的影响,并保证分取测定水样的性19和性。答案:干扰物质均匀代表水质采样时,通常分析有机物的样品使用简易(材质)采样瓶,分析无机物的样品使用(材质)采样瓶(桶)。自动采样容器应满足相应的污水采样器技术要求。答案:玻璃聚乙烯塑料采集湖泊和水库样品所用的闭管式采样器应装有装置,以采集到不与管内积存空气(或气体)混合的水样。在靠近底部采样时,注意不要搅动的界面。答案:排气水和沉积物湖泊和水库采样时,反映水质特性采样点的标志要明显,采样标志可采用法、岸标法或无线电导
30、航定位等来确定,答案:浮标六分仪引起水样水质变化的原因有作用、作用和答案:生物化学物理选择盛装水样的容器材质必须注意:容器器壁不应吸收或吸附待测组分、和选用深色玻璃降低光敏作用。答案:容器不能引起新的沾污容器不得与待测组分发生反应水质监测中采样现场测定项目一般包括、,即常说20的五参数。答案:水温pH电导率浊度溶解氧往水样中投加一些化学试剂(保护剂)可固定水样中某些待测组分,经常使用的水样保护剂有各种、和、加入量因需要而异。答案:酸碱生物抑制剂一般的玻璃容器吸附、聚乙烯等塑料吸附、磷酸盐和油类。答案:金属有机物质水样采集后,对每一份样品都应附一张完整的。答案:水样标签待测溴化物及含溴化合物的水样需答案:于2,5?冷藏避光根据不同的水质采样目的,采样网络可以是也可以扩展到。答案:单点整个流域采集测定挥发性物质的水样时,采样泵的吸入高度要。答案:低严密为化学分析而收集降水样品时,采样点应位于的地方。答案:避免外界物质污染水流量的测量包括、和三方面。21答案:流向流速流量对于流速和待测物浓度都有变化的流动水、采集答案:
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