天麻头风灵胶囊的质量标准研究

1、天麻头风灵胶囊的质量尺度研究【摘要】目的创立天麻头风灵胶囊的质量尺度。要领接纳高效液相色谱法测定天麻头风灵胶囊中天麻素的含量。选用krasil18柱(2504.6,id),以甲醇-0.05%磷酸水(2.597.5)为活动相,流速1.0l/in,检测波长220n。接纳薄层色谱法对天麻头风灵胶囊举行定性区分。结果天麻素在6.01696.256g/l范畴内,浓度与峰面积线性干系精良(r=0.9999),加样接纳率为100.02%,相对尺度缺点rsd为2.24%。薄层定性实行要领轻便敏捷、专属性强,天麻头风灵胶囊中4种被区分的身分均能表现特性斑点。结论本要领操纵轻便,结果可靠,重现性好,可用于天麻头风

2、灵胶囊的质量操纵。【关键词】天麻头风灵胶囊；质量尺度；高效液相色谱法；薄层色谱法abstrat：bjetivetestablishaqualityntrlfrtianatufenglingapsule.ethdshplethdastakenfrthedeterinatinfgastrdineintianatufenglingapsule,akrasil18lunasused,ithethanl0.05%aliuphsphae(2.597.5)asthebilephase,anditsflrateaskeyrds：tianatufenglingapsule；qualityntrl；hpl；tl天

3、麻头风灵胶囊由天麻、川芎、玄参、当归、地黄、槲寄生、野菊花等10味中药构成,具有平肝潜阳、清眩止痛、补益肝肾、息风止痉、平静、镇痛和抗炎作用。为了有用操纵本品格量,我们对天麻等4味中药举行了薄层区分,并接纳高效液相色谱法对方中君药天麻的有用身分天麻素举行了含量测定。对天麻素的测定,文献报道的要拥有二阶导数光谱法1、三阶导数分光光度法2、双波长薄层扫描法3、高效液相色谱法4等。我们选择天麻素为指标性身分,创立了测定天麻头风灵胶囊中天麻素含量的高效液相色谱法,获得了较好的结果。1仪器与试药aters高效液相色谱仪体系515泵；717主动进样器；2487紫外检测器；illenniu32色谱办理体系。

4、sartriusbp211d型电子天平；瑞士aag型薄层色谱体系。天麻素比较品(中国药品生物成品检定所,批号110715-200212)；天麻头风灵胶囊(廉价,批号040613,040614,040615)。甲醇(色谱纯),磷酸(阐发纯),重蒸馏水(廉价)。2要领与结果2.1薄层色谱区分取本品10片,研细,加水饱和的正丁醇50l,浸泡一夜,超声处置惩罚30in,滤过,滤液用水30l分3次振摇提取,归并水层,浓缩至5l。通过d-101大孔树脂柱(内径1.5,长12),以水15l洗脱,弃去水液,再用10%乙醇40l洗脱,网络洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1l使溶解,作为供试品溶液。取天麻素比较品,加甲醇

5、制成每1l含1g的溶液,作为比较品溶液。取天麻比较药材0.5g,加甲醇5l,超声处置惩罚30in,滤过,滤液作为比较药材溶液。阴性制剂溶液的制备要领同供试品溶液的制备要领。照薄层色谱法2000年版?中国药典?(一部)附录b5试验,别离汲取阴性制剂溶液、比较品溶液、比较药材溶液及供试品溶液各10l,别离点于同一硅胶g薄层板上,以氯仿-甲醇-冰醋酸(1240.5)为睁开剂,睁开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸-乙醇溶液,在105加热至斑点显色清楚,日光下检视。供试品色谱中,在与比较品色谱相应的位置上,显雷同的棕褐色斑点。阴性制剂无此斑点。取本品25片,研细,加乙醚20l浸泡1h,超声处置惩罚30in

6、,滤过,滤液挥干,残渣加氯仿1l使溶解,作为供试品溶液。取当归、川芎比较药材各0.5g,同法制成比较药材溶液。阴性制剂(缺当归、川芎)溶液的制备要领同供试品溶液制备要领。照薄层色谱法2000年版?中国药典?(一部)附录b5试验,汲取缺当归、川芎的阴性制剂、供试品溶液20l、当归、川芎比较药材溶液各1l,别离点于同一硅胶g薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(91)为睁开剂,睁开,取出,晾干,置紫外光灯(365n)下检视。供试品色谱中,在与比较药材色谱相应的位置上,显雷同颜色的荧光斑点。同缺当归川芎的阴性制剂无此斑点。取本品制剂10片,研细,加甲醇15l,超声处置惩罚30in,取上清液,作为供试品溶液。

7、取野菊花比较药材0.3g,同法制成比较药材溶液。阴性制剂溶液的制备要领同供试品溶液的制备要领。照薄层色谱法2000年版?中国药典?(一部)附录b5试验,汲取阴性制剂溶液、供试品溶液2l及比较药材溶液1l,别离点于同一硅胶g薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-氯仿-甲醇-水(1515641)为睁开剂,睁开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,晾干,置紫外光灯(365n)下检视。供试品色谱中,在与比较药材色谱相应的位置上,显雷同颜色的荧光斑点。阴性制剂无此斑点。2.2天麻素的含量测定色谱柱：krasil18反相柱(2504.6,id)；活动相：甲醇-0.05%磷酸水(2.597.5)；柱温：30；流速：1l/i

8、n；测定波长：220n；进样量：20l。在上述色谱条件下测定,天麻素到达基线疏散,理论塔板数按天麻素峰盘算大于5000。细密称取在80减压枯燥1h的天麻素比较品适量,加甲醇制成每1l含25g的溶液,即得比较品溶液。取本品20片,研细,取粉末0.5g,细密称定,置具塞锥形瓶中,细密参加50%甲醇10l,称定重量,超声处置惩罚30in,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,滤过,取续滤液,即得供试品溶液。取缺天麻的阴性制剂,同供试品溶液的要领制备,即得阴性制剂溶液。照上述色谱条件,取比较品溶液、供试品溶液和阴性比较溶液各20l,别离注入色谱仪。供试品色谱图中,在与比较品色谱图相应的位置上,

9、有一雷同的色谱峰,而阴性比较溶液在此保存时间无色谱峰出现,故对供试品溶液含量测定无滋扰,见图1。取天麻素适量,细密称定,加50%甲醇制成300.8g/l的尺度储藏液,从中细密汲取0.2、0.4、0.8、1.6、3.2l别离稀释至10l,摇匀,别离汲取20l比较品溶液注入液相色谱仪测定。经回归阐发,得回归方程：a=38236-3498.9,相干系数r=0.9999,线性范畴6.01696.256g/l。取比较品溶液20l(24.064g/l)注入液相色谱仪测定,一连6次,结果均匀值a=914106,rsd=0.09%。表白细密度较好。取供试品溶液(批号040613),每隔2h细密汲取20l注入液

10、相色谱仪,测定样品12h的不变性。结果表白,供试品溶液在12h内不变,结果rsd=0.63%,表白被测物不变。配制供试品溶液(批号040613)共5份,别离汲取20l溶液注入液相色谱仪测定,结果均匀值为0.469g/g,rsd=0.84%,表白本法的重复性较好。取批号040613天麻头风灵疏散片,研碎的粉末约0.25g,细密称定,共6份,别离细密参加300.8g/l天麻素比较品溶液0.32、0.32、0.4、0.4、0.48、0.48l,混匀后,别离参加50%甲醇9.68、9.68、9.6、9.6、9.52、9.52l,称定重量,超声处置惩罚30in,放冷再称重,用50%甲醇补足减失的重量,滤

11、过,取续滤液,即得。别离汲取20l溶液注入液相色谱仪测定,结果见表1。表1加样接纳率试验结果略别离细密汲取供试品溶液20l,注入液相色谱仪中举行测定,结果见表2。按照3批样品查验结果,尺度中暂定为每片含天麻以天麻素(13h187)计,不得少于0.20g。表2样品含量测定结果略3讨论3.1检测波长的选择经对天麻素比较品举行紫外扫描,创造天麻素在270n和220n处有较大汲取,此中220n为最大汲取波长。当检测波长为270n时,杂质滋扰较小；当检测波长为220n时,杂质滋扰较大。但综合种种因素思量决定选用220n为检测波长。3.2活动相的选择实行曾别离比力了差异比例的甲醇-水-磷酸活动相的色谱举动

12、,思量到色谱峰的对称性以及阐发时间的公正性,选择甲醇-0.05%磷酸水(2.597.5)为活动相,样品疏散较佳。3.3样品预处置惩罚要领的选择实行观察了超声提取和加热回流提取两种提取要领,结果表白,超声提取结果更好；进一步对超声提取时间举行观察,创造超声处置惩罚30in(事情频率40khz,超声功率250),样品天麻素已根本溶出。实行还比力了差异提取溶剂(甲醇、50%甲醇、活动相和亚沸蒸馏水)和差异提取次数对结果的影响,结果表白水和50%甲醇提取结果相称,结合色谱举动,选用甲醇提取；且超声一次就能到达含量测定要求。【参考文献】1何丹鸿,陈曦.二阶导数光谱法测定复方天麻制剂中天麻素含量j.辽宁药物与临床,1998,1(4)：160161.2袁曦,洪清.三阶导数分光光度法测定复方天麻口服液中