气相色谱法测定黑水缬草挥发油中乙酸龙脑酯的含量

1、气相色谱法测定黑水缬草挥发油中乙酸龙脑酯的含量【摘要】目的建立黑水缬草挥发油中乙酸龙脑酯的含量测定方法。方法采用气相色谱法，萘为内标物，DB-l7毛细管柱，载气为氦气，电子轰击Ei离子源检测器。结果在该色谱条件下，乙酸龙脑酯在进样量0.10961.7536g范围内呈良好线性关系，r=0.9996；乙酸龙脑酯的加样回收率为101.33，RSD=1.79%。结论该法能准确测定黑水缬草挥发油中乙酸龙脑酯的含量。【关键词】气相色谱法黑水缬草挥发油乙酸龙脑酯DeterinatinfBrnylAetateinValerianaaurensisVlatileilbyGashratgraphyAbstrat:

2、bjetiveTestablishtheethdfrdeterinatinfbrnylaetateinValerianaaurensisvlatileilbyGashratgraphyethdsTheGsystensistedfDB-17apillarylun,heliuasthearriergasandEIasthedetetrNaphthaleneasusedasinternalstandardsubstaneintheanalysisethd.ResultsThestandardurvefbrnylaetateaslinearvertherangef0.10961.7536g，r=0.9

3、996Theeanreveryfbrnylaetateas101.33，RSD=1.79%.nlusinTheethdanauratelydeterinethententfbrnylaetateinValerianaaurensisvlatileilKeyrds:G；Valerianaaurensisvlatileil；Brnylaetate黑水缬草为败酱科缬草属药用植物，具有安心神、祛风湿、行气血、止痛的成效,主治心神不安,心悸失眠,癫狂,脏躁,风湿痹痛,脘腹胀痛,痛经,经闭,跌打损伤13。挥发油成分是黑水缬草重要的药效物质根底，其中乙酸龙脑酯为缬草属植物挥发油中共有的特征性成分，具有镇静、

4、镇痛、抗炎、止泻等药理作用46。王淑梅等7对复方缬草合剂中乙酸龙脑酯进展了定性鉴别。但关于缬草属植物挥发油中乙酸龙脑酯的含量测定方法未见报道，本实验采用气相色谱法建立了乙酸龙脑酯的含量测定方法，并对不同采收时期黑水缬草挥发油中乙酸龙脑酯含量进展测定。1仪器与试药QP5050A型气质联用色谱仪日本岛津公司；AB-N电子分析天平(梅特勒-托利多仪器上海)；微量移液器大龙医疗设备。黑水缬草样品采自黑龙江省大兴安岭呼玛地区,经都晓伟教授鉴定为正品；乙酸龙脑酯对照品(中国药品生物制品检定所，批号110759-202203)；萘、甲醇为色谱纯。2方法与结果2.1色谱条件DB-17石英毛细管柱(300.25

5、，0.25)；载气为高纯度氦气；流速20l/in；柱前压63kPa；初始温度80保持2in，以3/in的速率升至150保持3in，接着以10/in的速率升至220保持25in；气化室温度180；电子轰击EI离子源检测器，电子能量70eV，加速电压0.8kPa；检测器温度250；分流比为201；质量扫描范围50500/z；扫描速度0.5s/de。2.2试液的制备2.2.1对照品溶液的制备精细称取乙酸龙脑酯对照品适量，加甲醇制成2.1920g/l溶液。2.2.2内标溶液的制备精细称取萘适量，加甲醇制成2.0077g/l溶液。2.2.3供试品溶液的制备称取黑水缬草药材适量，按2022版?中国药典?附

6、录XD挥发油测定法甲法提取挥发油，精细汲取黑水缬草挥发油0.1l置于25l容量瓶中，参加内标溶液5l，用甲醇稀释至刻度，摇匀。2.3线性关系考察准确汲取对照品溶液0.1，0.2，0.4，0.8，1.6l,分别置于2l容量瓶中，各加内标溶液0.4l,用甲醇稀释至刻度。分别精细汲取1l,注入气相色谱仪测定，由对照品进样量与对照品/内标峰面积之比值进展回归，得标准曲线:Y=0.4065X-0.0011，r=0.9996n=5。结果说明乙酸龙脑酯进样量在0.10961.7536g范围内线性关系良好。.4精细度实验取线性实验项下第3点对照品溶液连续进样6次，计算对照品与内标峰面积之比的平均值为1.154

7、3，RSD=0.69%。2.5重现性实验对同一批样品从取样开场重复测5次，测定平均含量为0.1382g/l，RSD=2.04。2.6稳定性实验精细汲取供试品溶液1l，进样测定，记录样品与内标峰面积之比值，每隔1h测1次，6h内7次测定平均含量为0.1404g/l，RSD=0.91。2.7加样回收率实验精细汲取含量的样品5份，各参加一定量的乙酸龙脑酯，测定并计算加样回收率。结果见表1。表1加样回收率测定结果略2.8样品测定取黑水缬草不同采收时期样品5批，按供试品溶液制备项下平行制备5份样品溶液，每份样品进样1l，测定乙酸龙脑酯含量。结果见表2，色谱图见图1。表2样品含量测定结果略3结论该方法采用

8、萘为内标物，灵敏、准确、重现性好，可以准确测定黑水缬草挥发油中乙酸龙脑酯的含量，可用于黑水缬草药材的品质评价。从样品测定结果可以看出，不同采收时期样品挥发油中乙酸龙脑酯含量略有差异，果熟期到达最高值，枯萎期含量有所下降。故假设以乙酸龙脑酯含量为定量指标来评价黑水缬草挥发油，应以果熟期采收为最正确。【参考文献】1刘娥,孙宝俊,徐明,等.黑水缬草一专多能J.植物杂志,1999,3:11.2陈磊,秦路平,郑汉臣.缬草的化学成分、植物资源和药理活性J.药学理论杂志,2000,18(5):277.3郄建坤,屈会化,栾新慧.缬草属植物化学成分及药理研究概况J.中国药学杂志,2002,37(10):729.4黄宝康,郑汉臣,秦路平.缬草镇静催眠的物质根底J.药学效劳与研究,2022,6(3):165.5吴晓松,李晓光,肖飞,等.砂仁挥发油中乙酸龙脑酯镇痛抗炎作用