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文档简介
1、材料测试技术复习课21. .最常用的X射线衍射方法是( B )。A. 劳厄法;B. 粉末多晶法;C. 周转晶体法;D. 德拜法。2. .测定钢中的奥氏体含量,若采用定量X射线物相分析,常用方法是(C )。A. 外标法;B. 内标法;C. 直接比较法;D. K值法。3. 可以提高TEM的衬度的光栏是( B )。A. 第二聚光镜光栏;B. 物镜光栏;C. 选区光栏;D. 其它光栏。4. 如果单晶体衍射花样是正六边形,那么晶体结构是( D )。A. 六方结构;B. 立方结构;C. 四方结构;D. A或B。5. .将某一衍射斑点移到荧光屏中心并用物镜光栏套住该衍射斑点成像,这是( C )。A. 明场像
2、;B. 暗场像;C. 中心暗场像;D.弱束暗场像。6.倒易矢量能唯一地代表对应的正空间晶面。( )7.大直径德拜相机可以提高衍射线接受分辨率,缩短暴光时间。( )8.X射线物相定性分析可以告诉我们被测材料中有哪些物相,而定量分析可以告诉我们这些物相的含量有什么成分。( )9.电子衍射和X射线衍射一样必须严格符合布拉格方程。( )10.实际电镜样品的厚度很小时,能近似满足衍衬运动学理论的条件,这时运动学理论能很好地解释衬度像。( )11.分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并画出光路图。答:成像操作时中间镜是以物镜的像作为物成像,然后由投影镜进一步放大投到荧
3、光屏上,即中间镜的物平面与物镜的像平面重合;衍射操作是以物镜的背焦点作为物成像,然后由投影镜进一步放大投到荧光屏上,即中间镜的物平面与物镜的背焦面重合。如图所示:12. 德拜照相法中的底片安装方法有: 正装 、 反装 和 偏装 三种。13. X射线物相分析方法分: 定性 分析和 定量 分析两种;测钢中残余奥氏体的直接比较法就属于其中的 定量 分析方法。14. 透射电子显微镜的分辨率主要受 衍射效应 和 像差 两因素影响。15. X射线物相定性分析方法中有三种索引,如果已知物质名时可以采用( c )。a哈氏无机数值索引 ;b. 芬克无机数值索引;c. 戴维无机字母索引。16. 能提高透射电镜成像
4、衬度的可动光阑是( b )。 a第二聚光镜光阑 ;b. 物镜光阑 ;c. 选区光阑。17. 透射电子显微镜中可以消除的像差是( b )。a球差 ;b. 像散 ;c. 色差。18. 可以帮助我们估计样品厚度的复杂衍射花样是( a )。a高阶劳厄斑点 ;b. 超结构斑点;c. 二次衍射斑点。19. 中心暗场像的成像操作方法是( c )。a以物镜光栏套住透射斑;b以物镜光栏套住衍射斑;c将衍射斑移至中心并以物镜光栏套住透射斑。20.什么是缺陷的不可见性判据?如何用不可见性判据来确定位错的布氏矢量?答:所谓缺陷的不可见性判据是指当晶体缺陷位移矢量所引起的附加相位角正好是的整数倍时,有缺陷部分和没有缺陷
5、部分的样品下表面衍射强度相同,因此没有衬度差别,故而看不缺陷。利用缺陷的不可见性判据可以来确定位错的布氏矢量。具体做法是先看到位错,然后转动样品,选择一个操作反射g1,使得位错不可见。这说明g1和位错布氏矢量垂直;再选择另一个操作反射g2,使得位错不可见;那么g1 g2 就等于位错布氏矢量 b。21.证明衍射分析中的厄瓦尔德球图解与布拉格方程等价。以入射X射线的波长的倒数为半径作一球(厄瓦尔德球),将试样放在球心O处,入射线经试样与球相交于O*;以O*为倒易原点,若任一倒易点G落在厄瓦尔德球面上,则G对应的晶面满足衍射条件产生衍射。证明:如图,令入射方向矢量为k(k = 1/),衍射方向矢量为
6、k,衍射矢量为g。则有g = 2ksin。g=1/d;k=1/,2dsin=。即厄瓦尔德球图解与布拉格方程等价。OO*Ggkk22.作图并证明公式:Rd=L。作图:以1/为半径作厄瓦尔德球面,入射线经试样O与厄瓦尔德球面交于O*点,与荧光屏交于O,点;衍射线与厄瓦尔德球面交于G点,与荧光屏交于A点。O*G 是倒易矢量g,O,A=R,O O,=L。透射电子显微镜的孔径半角很小(2-3)可近似认为g/R有OO*GO O,AOO*/L = g/R将OO*=1/,g = 1/d代入上式得:Rd=LOO*GORgA23.分析电子衍射与X射线衍射有何异同?(8分)答:电子衍射的原理和X射线衍射相似,是以满
7、足(或基本满足)布拉格方程作为产生衍射的必要条件。首先,电子波的波长比X射线短得多,在同样满足布拉格条件时,它的衍射角很小,约为10-2rad。而X射线产生衍射时,其衍射角最大可接近/2。其次,在进行电子衍射操作时采用薄晶样品,薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状,因此,增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会,结果使略微偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。第三,因为电子波的波长短,采用爱瓦尔德球图解时,反射球的半径很大,在衍射角较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面,从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映
8、晶体内各晶面的位向,给分析带来不少方便。最后,原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力(约高出四个数量级),故电子衍射束的强度较大,摄取衍射花样时暴光时间仅需数秒钟。24磁转角:电子束在镜筒中是按螺旋线轨迹前进的(1分),衍射斑点到物镜的一次成像之间有一段距离,电子通过这段距离的时候会转过一定的角度,这就是磁转角(2分)。25 像散:透镜磁场的这种非旋转性对称,(1分)会使它在不同方向上的聚集能力产生差别(1分),结果使物相点通过透镜后,不能在像平面上聚焦成一点形成像散(1分)。26 焦长:透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦长(1分)。用DL表示。 (2分) 27应变场衬度:在非理想
9、晶体的衍射中(1分),由于缺陷矢量R的存在,使产生畸变的晶体部分和不产生畸变的部分之间出现衬度的差别,因此,这类衬度被称为应变场衬度(2分)。28什么是缺陷的不可见性判据?如何用不可见性判据来确定位错的布氏矢量?(7分)答:所谓缺陷的不可见性判据是指当晶体缺陷位移矢量所引起的附加相位角正好是的整数倍时,(1分)有缺陷部分和没有缺陷部分的样品下表面衍射强度相同,因此没有衬度差别,故而看不缺陷。(2分)利用缺陷的不可见性判据可以来确定位错的布氏矢量。具体做法是先看到位错,然后转动样品,选择一个操作反射g1,使得位错不可见。这说明g1和位错布氏矢量垂直;(2分)再选择另一个操作反射g2,使得位错不可
10、见;那么g1 g2 就等于位错布氏矢量 b。(2分)29透射电子显微镜中,有哪几种光阑?它们的作用是什么?安装在什么位置?(8分)在透射电子显微镜中,有三种光阑,它们是:聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑。(1分)(1)聚光镜光阑作用:限制照明孔径角。(1分)安装位置:第二聚光镜的下方。(1分)(2)物镜光阑(衬度光阑)作用:a.使物镜孔径角减小,能减小像差,得到质量较高的显微图像。(1分) b.在后焦面上套取衍射束的斑点(即副焦点)成像,这就是所谓的暗像场。(1分)安装位置:安放在物镜的后焦面上。(1分)(3)选区光阑(场限光阑或视场光阑)作用:使电子束只能通过光阑孔限定的微区,从而可以分析样品
11、上的一个微小区域。(1分)安装位置:物镜的像平面位置。(1分)30简述明场成像、暗场成像和中心暗场成像的操作方法,并画出光路图。(10分)答:明场成像:让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图象(2分)暗场成像:光阑孔只让衍射束通过,而把透射束挡掉得到图象(2分)把入射电子束方向倾斜2角度(通过照明系统的倾斜来实现),使B晶粒的hkl晶面组处于强烈衍射的位向,而物镜光阑仍在光轴位置。此时只有B晶粒的hkl衍射束正好通过光阑,而透射束被挡掉,(2分)(每图2分,共4分)3 利用衍衬运动学基本假设和非理想晶体衍衬运动学基本方程解释位错衬度形成原理。(10分)答:(1) 双束假设: 电子束入射试样成
12、像时,除了产生透射束外,还存在一束较强的衍射束,其偏离布拉格位置的大小用偏离参数s表示。 假设认为衍射束强度和透射强度之间有互补关系,即 I透+I衍=I入 或者 I透/ I入+ I衍/I入= 1(2) 不考虑入射束与衍射束间的相互作用,即两者无能量交换。(3) 电子束在晶体样品内多次反射及吸收可忽略。(4) 柱体近似:采用柱体近似方法计算I衍 (4分,每个1分)对于不完整晶体的衍衬运动学方程中,主要影响因素为位移矢量R和倒易矢量g,其中,当g R= 0,不产生衬度, 此时g R;而当 g R= 1时,有最大衬度, 此时g R。(2分)当存在位错时,(1)当偏离参量s00,在附近应变范围内,存在
13、额外的附加偏差s,离位错线越远,s 越小。(0.5分) 在位错线右侧s 0,总偏差s0+ss0 当 I0 g 2sin2(s t)/(s)2中, sin2(s t) (s)2, 使衍射强度IB小于I0, IBI0 。(1分) 在位错线左侧s 0,总偏差s0+s s0且在某一位错 (如D) s0+s=0,衍射强度I D =Imax,产生位错线像,出现在位错线的左侧。(1分) s00,位错线的像出现在另一侧,即右侧。(0.5分)31 请解释透射电子显微镜中电子束在电磁透镜作用下的聚焦原理。其成像操作与衍射操作是各级透镜之间的相对位置关系,并画出光路图。(8分)答:(1)电子显微镜中的通电短线圈将要
14、产生不均匀磁场(1分),对运动电子产生洛仑兹力F(1分),使之形成圆锥螺旋近轴运动(1分),一束平行于主轴的入射电子束通过电磁透镜时将被聚焦在轴线上一点。(1分)(2)如果把中间镜的物平面和物镜得像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,此为电子显微镜中的成像操作。(1分) 如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,此为透射电子显微镜中的电子衍射操作。(1分)32 说明零层倒易截面和晶带定理,并解释晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关系。(7分)答:(1)由于晶体的倒易点阵是三维点阵,如果电子束沿晶带轴uvw的反向入射时,通过原点O*的倒易平面只有一个,此即为
15、零层倒易面,用(u v w) *。(2分) 晶带定理:零层倒易面上的各倒易矢量都与晶带轴r =u v w 垂直,则g h k l r = 0h u+k v+l w = 0 此即为晶带定理(2分) (2)由于在同一晶带中,按照晶带定律,各晶面(hkl)与其晶带轴uvw相平行,满足h u+k v+l w = 0(1.5分)。各晶面的的零层倒易面的法线方向与晶带轴是平行的,而倒易矢量处在各晶面的零层倒易面内,故倒易矢量与晶带轴为垂直关系,满足g h k l r = 0。(1.5分)33 对于单晶体,当已知相机常数和样品晶体结构时,请写出其电子衍射花样的标定程序。解: 测量与中心斑形成最小平行四边形的
16、三个衍射斑到中心斑的距离。 d = L/ R=K / R R = L/d = K /d 所以要先求d (d1、d2) 因为晶体结构已知,将计算得到的d 值与表中d 值对照,得出每个斑点的h k l。 测所选斑点之间夹角。 任选最靠近中心的一个衍射斑点指数,应为得出的h k l中任一具体指数,因此第一个斑点的指数可以是等价晶面中的任意一个。 标出中第二个斑点的衍射斑指数。 利用公式 ,核对斑点间夹角与是否一致,一致则标定正确;若不一致,说明标定错误,需重新标定。 一旦两个斑点确定,其他斑点由R1+R2=R3 即:h1+h2=h3 k1+k2=k3 l1+l2=l3 根据晶带定理求出零层倒易截面法线方向,即 晶带轴指数(入射束方向或试样衍
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