工业用盐酸操作规程

1、工业用合成盐酸操作规程山东康泰化工有限公司年 月 日 文件名称工业用盐酸检验操作规程编 码SOP-YL005-01编制部门制 订 者审 核 者批 准 者编制日期审核日期批准日期制作备份版 本 号执行日期颁发部门发送部门目的：建立一个规范的工业用盐酸检验操作规程。范围：本规程适用于本场进场原料工业用三甲胺检验操作的管理。职责：QC员负责本规程的实施。内容：采样1.1 采样工具三酸采样器、塑料瓶或磨口玻璃瓶（500ml)1.2采样流程采样人员穿戴好劳保防护用品（防酸服，护目镜，防毒口罩，耐酸手套等），带着洁净干燥的取样器及取样瓶去现场取样。取样前先用样品置换采样瓶三次，然后自槽车上中下三处采取等量

2、有代表性的样品，将采取的样品混匀，装于洁净，干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中，密封，样品两不少于500ml。样品瓶上贴上标签，著名生产厂家，产品名称、批号、采样时间及采样人等。检验2.1 性状目视观察应为无色或浅黄色透明液体。2.2 总酸度的测定2.2.1原理 样品溶液以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准滴定液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。2.2.2 试剂氢氧化钠标准滴定液，C(NaOH)=1.000mol/L b. 溴甲酚绿乙醇溶液，1g/L。 2.2.3 仪器 天平（万分之一）量筒，50ml锥形瓶，100ml具磨口塞碱式滴定管，50ml吸量管，5ml2.2.4 分析步骤量取3ml实验室样品

3、，置于内装15ml水并以称重(精确到0.0001g）的锥形瓶中，混匀并称量（精确到0.0001g）。加入2-3滴溴甲酚绿指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。2.2.5 结果计算总酸度以氯化氢的质量分数计，数值以%计（31.0%）（V/1000）cMVcM1=*100 = m010m0式中：V氢氧化钠标准滴定液的体积，mlC氢氧化钠标准滴定液的浓度，mol/Lm0样品的质量，gM氯化氢的摩尔质量，g/mol（M=36.461）2.2.6 允许误差两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为报告结果2.3铁含量的测定 邻菲啰啉分光光度法2.3.1 原理用盐酸羟胺将样品

4、中的三价铁还原成二价铁，在PH为4.5的缓冲溶液体系中，二价铁与邻菲啰林反应生成橙红色络合物，用分光光度计测定吸光度。2.3.2 试剂和溶液盐酸溶液：（1+10）氨水溶液：（1+1）盐酸羟胺溶液：100g/L乙酸-乙酸钠缓冲溶液：PH4.5铁标准溶液：0.1g/L 称取 0.864g 硫酸铁铵NH4Fe(SO4)212H2O，溶于水，加 10ml 硫酸溶液（25），移入1000ml 容量瓶中，稀释至刻度铁标准溶液：0.01g/L取10.0ml 铁标准溶液E，置于100ml 容量瓶中，稀释至刻度，混匀。本溶液使用前配制G.邻菲啰啉：2g/L 称取0.20g 邻菲啰啉，加少量水振摇至溶解（必要时加

5、热），稀释至100ml。该溶液应避光保存，仅使用无色溶液。2.3.3 仪器容量瓶，50ml，6个吸量管，1ml、2ml、5ml、10ml，分光光度计1cm 比色皿PH计2.3.4 分析步骤绘制标准曲线按下表量取铁标准溶液F，分别置于6个50ml容量瓶中。铁标准溶液体积/ml对应的铁质量/ug002.0204.0406.0608.08010.0100向每个容量瓶中加入10ml盐酸溶液，加水至约20ml，用氨水调制溶液PH值为2-3（用PH计测定），然后加入ml酸羟胺溶液，5ml 乙酸乙酸钠缓冲液和2ml 邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，混匀。放置15 分钟。用适宜的比色皿，在波长nm处，用空白溶液

6、调整分光光度计零点，测定溶液吸光度。具体操作见分光光度计操作规程。以铁含量为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。试样溶液的制备吸取8.6ml 试样，称量精确至0.01g，置于内装50ml 水的100ml 容量瓶中，稀释至刻度，混匀。再从中吸取10.0ml 样品置于50ml 容量瓶中。加水至约ml，加入氨水调至溶液 pH 值为 23（PH计测定）。然后加 1ml 盐酸羟铵溶液，5ml 乙酸乙酸钠缓冲液和2ml 邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，混匀。静置15 分钟。空白试验不加试料，加入ml盐酸溶液，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂、用量进行空白试验测定用1cm 比色皿， 在波长51

7、0nm 处，以空白溶液调整分光光度计吸光度为零，测定溶液的吸光度。（0.01%） 结果计算铁含量以铁的质量分数计，数值以表示（0.01%） M2*-M2*10-3*100 = 1*10/100 M1允许差两次平行测定结果之差不大于0.0005，取其算术平均值为报告结果。2.4 灼烧残渣的测定 重量法2.4.1 原理将试料用硫酸处理，使其盐类转变为硫酸盐，经（80050）灼烧后，称量.2.4.2 试剂 硫酸2.4.3 仪器马弗炉，可控温度（80050）瓷坩埚，100ml天平 万分之一2.4.4 分析步骤将瓷坩埚在（80050）下灼烧15min，冷却30s，置于干燥器内冷去至室温，称量（精确至0.

8、0001g）。用此瓷坩埚称取约50g实验室样品（精确到0.01g）。在沙浴上小心加热蒸发掉大部分试料（最后体积约为5-10ml），冷却至室温，加1ml硫酸加热至干。将瓷坩埚放入高温炉中，温度控制在（80050），灼烧15min，取出瓷坩埚，冷却30s,置于干燥器内冷却至室温，称量（精确到0.0001g）。2.4.5 结果计算灼烧残渣以残渣的质量分数3计，数值以%表示（0.15%） M43=*100 M3式中：M3试料的质量的数值，gM4灼烧残渣的质量的数值,g2.4.5 允许差两次平行测定结果之差不大于0.005，取其算术平均值为报告结果。2.5 游离氯含量的测定 滴定法2.5.1 原理 在试

9、料中加入碘化钾溶液，析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离出来的碘。2.5.2 试剂和溶液碘化钾：150g/L称取15g 碘化钾溶于水中，稀释至100ml，摇匀硫代硫酸钠标准滴定溶液：C(Na2S2O3)=0.1mol/L 淀粉指示液：10g/L 本溶液只能保存两周2.5.3 仪器锥形瓶，500ml具磨口塞微量滴定管，3ml，分刻度0.02ml量筒，50ml天平，万分之一2.5.4 分析步骤量取50ml实验室样品，置于内装100ml水并以称重（精确至0.01g）的锥形瓶中，冷却至室温，称量（精确至0.01g）。加入加10ml 碘化钾溶液，塞紧瓶塞摇动，在暗处静置2 分钟、加1

10、ml 淀粉溶液，用硫代硫酸钠标准滴定液滴定至溶液蓝色消失即为终点。2.5.5 结果计算游离氯以氯的质量分数4计，数值以%表示（0.01%）V/1000cM VcM4=*100 =M5 10M5式中：V硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mlc硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，mol/LM5 试料室温质量，gM氯的摩尔质量，g/mol,(M=35.453)2.5.6 允许差两次平行测定结果之差不大于0.001，取其算术平均值为报告结果。2.6 砷含量的测定 砷斑法2.6.1 原理在酸性溶液中，用碘化钾和氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使三价砷进一步还原为砷化氢，砷化氢气

11、体与溴化汞试纸作用时，产生棕黄色的汞砷化物，与标准色斑比较。2.6.2 试剂和材料所用试剂均不含砷。盐酸锌粒：粒径（0.5-1）mm碘化钾溶液：150g/L 称取15.0g碘化钾溶于水，用水稀释至100ml。氯化亚锡盐酸溶液：400g/L 称取40.0g二水氯化亚锡，溶于25ml水和75ml盐酸混合液中砷标准溶液：0.1g/L砷标准溶液：1mg/L精确量取1ml砷标准溶液（0.1g/L），用水稀释至100ml。该溶液使用前配制乙酸铅棉花溴化汞试纸2.6.3 仪器1）一般实验室仪器 2）古蔡氏定砷器2.6.4 分析步骤 试料 称取2g实验室样品（精确至0.01g），移至100ml锥形瓶中。加入2

12、3ml水 ,4ml盐酸，5ml碘化钾溶液和5ml氯化亚锡溶液，室温下静置10min。再加2g锌粒，立即按图将以装好乙酸铅棉花和溴化汞试纸的检定管连接好，于室温下在暗处放置（1-2h）。溴化汞试纸所呈颜色浅于或等于标准色斑为合格，深于标准色斑为不合格。 标准色斑每次测定应同时制备标准色斑。 加2g盐酸（精确到0.01g）和2.0ml神标准溶液（1mg/L）于100ml锥形瓶中，加入23ml水 ,4ml盐酸，5ml碘化钾溶液和5ml氯化亚锡溶液，室温下静置10min。再加2g锌粒，立即按图将以装好乙酸铅棉花和溴化汞试纸的检定管连接好，于室温下在暗处放置（1-2h）。2.7 硫酸盐含量的测定 比浊法

13、2.7.1 原理 将试料蒸发至干，用盐酸溶液溶解残渣，用甘油-乙醇混合液做稳定剂，加入氯化钡制得悬浮液，用分光光度计测定悬浮液吸光度。2.7.2 试剂二水氯化钡甘油-乙醇混合液：1+2盐酸溶液：1mol/L量取90ml浓盐酸，缓缓注入1000ml水中，摇匀硫酸盐标准溶液：0.1g/L 称取0.148g于105-110干燥至恒重的无水碳酸钠，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度 2.7.3仪器 1）50ml容量瓶 2）吸量管 3）分光光度计 4）1cm比色皿 5）100ml烧杯 6）天平，万分之一 7）蒸发皿 8）水浴锅2.7.4 标准曲线的绘制 按下表量取硫酸盐标准溶液分别置于7个

14、50ml的容量瓶中硫酸盐标准溶液/ml对应的硫酸盐质量/mg000.507.50.7510.01.0015.01.5020.02.00向每个容量瓶中分别加入3ml盐酸溶液和5ml甘油-乙醇混合液，用水稀释至刻度，摇匀。将容量瓶中的溶液小心移入盛有0.3g二水氯化钡的干燥烧杯中，以每秒2转的速度摇动两分钟，在室温下，静置10min。用1cm比色皿在波长450nm处，用空白溶液调整分光光度计零点，测定溶液吸光度。 然后以硫酸盐含量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。2.7.5 试料的测定 称取20g样品（精确至0.01g），置于蒸发皿中，在沸水浴上（100）蒸发至干（此操作在通风

15、橱内完成），冷却至室温。加入3ml盐酸溶液溶解残留物，全部移入50ml容量瓶中，5ml甘油-乙醇混合液，用水稀释至刻度，摇匀。将容量瓶中的溶液小心移入盛有0.3g二水氯化钡的干燥烧杯中，以每秒2转的速度摇动两分钟，在室温下，静置10min。用1cm比色皿在波长450nm处，用空白溶液调整分光光度计零点，测定溶液吸光度。2.7.6 空白试验不加试料，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。2.7.7 结果计算硫酸盐含量以硫酸盐（SO42- )的质量分数计6计，数值以%表示 M9*10-3M96=*100= M810M8 式中：M8试料的质量的数值，gM9由标准曲线上查得的试料中

16、硫酸盐的质量数值，mg2.7.8 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.001，取其算术平均值为报告结果。 注意事项1.理化特性 HYPERLINK /view/1729.htm t /_blank 盐酸是无色液体（工业用盐酸会因有杂质三价铁盐而略显黄色），有腐蚀性，为 HYPERLINK /view/77508.htm t /_blank 氯化氢的水溶液，具有刺激性气味，一般实验室使用的盐酸为0.1mol/L，pH=1。 HYPERLINK /view/1048937.htm t /_blank 高中化学把盐酸和 HYPERLINK /view/1730.htm t /_blank 硫酸、

17、HYPERLINK /view/48841.htm t /_blank 硝酸、 HYPERLINK /view/439961.htm t /_blank 氢溴酸、 HYPERLINK /view/645763.htm t /_blank 氢碘酸、 HYPERLINK /view/113061.htm t /_blank 高氯酸合称为六大无机强酸。 HYPERLINK /view/77508.htm t /_blank 氯化氢与水混溶，浓盐酸溶于水有热量放出。溶于碱液并与碱液发生中和反应。能与乙醇任意混溶，氯化氢能溶于 HYPERLINK /view/31340.htm t /_blank 苯。

18、由于浓盐酸具有挥发性，挥发出的氯化氢气体与空气中的 HYPERLINK /view/271823.htm t /_blank 水蒸气作用形成盐酸小液滴，所以会看到白 HYPERLINK /view/10616.htm t /_blank 雾化特性。浓盐酸为含38%氯化氢的水溶液，相对密度1.19，熔点-112沸点-83.7。3.6%的盐酸，pH值为0.1。注意盐酸绝不能用以与氯酸钾反应制备氯气，因为会形成易爆的二氧化氯，也根本不能得到纯净的氯气。 2.危险性健康危害：接触其 HYPERLINK /view/862971.htm t /_blank 蒸气或烟雾，可引起 HYPERLINK /vi

19、ew/1311114.htm t /_blank 急性中毒：出现眼 HYPERLINK /view/68952.htm t /_blank 结膜炎，鼻及口腔粘膜有烧灼感， HYPERLINK /view/26420.htm t /_blank 鼻出血、齿龈出血，气管炎等。误服可引起 HYPERLINK /view/105996.htm t /_blank 消化道灼伤、 HYPERLINK /view/465915.htm t /_blank 溃疡形成，有可能引起胃穿孔、腹膜炎等。眼和皮肤接触可致灼伤。慢性影响：长期接触，引起慢性鼻炎、 HYPERLINK /view/110229.htm t

20、/_blank 慢性支气管炎、牙齿 HYPERLINK /view/2128509.htm t /_blank 酸蚀症及皮肤损害。环境危害：对环境有危害，对水体和土壤可造成污染。燃爆危险：该品不燃。具强 HYPERLINK /view/1456180.htm t /_blank 腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。！根据 HYPERLINK /view/26795.htm t /_blank 易制毒化学品管理条例，本品受公安部门管制。3.毒理学资料 HYPERLINK /view/341721.htm t /_blank 急性毒性：LD50900mg/kg（兔经口）；LC503124ppm，1小时

21、( HYPERLINK /view/205631.htm t /_blank 大鼠吸入)危险特性：能与一些活性 HYPERLINK /view/2427162.htm t /_blank 金属粉末发生反应，放出氢气。与碱发生中和反应，并放出大量的热。具有强腐蚀性。燃烧（分解）产物： HYPERLINK /view/77508.htm t /_blank 氯化氢。4.安全性浓缩的盐酸会形成酸雾。酸雾和盐酸溶液都对人类组织有腐蚀性的效果，并有损害呼吸器官、眼睛、皮肤和肠道的可能。盐酸可与常见的氧化剂，例如 HYPERLINK /view/139271.htm t /_blank 次氯酸钠（漂白剂，

22、NaClO）或次氯酸钙（Ca（ClO）2）等发生氧化还原反应，产生有毒的氯气气体，少量吸入会导致不适。使用盐酸时，应配合个人防护装备。如橡胶手套或 HYPERLINK /view/93589.htm t /_blank 聚氯乙烯手套、护目镜、耐化学品的衣物和鞋子等，以降低直接接触盐酸所带来的危险。氯化氢的危险性取决于其浓度。下表中列出欧盟对盐酸溶液的分类。5.操作事项密闭操作，注意通风。操作尽可能机械化、自动化。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩），穿 HYPERLINK /view/45797.htm t /_blank 橡胶耐酸碱服，戴橡

23、胶 HYPERLINK /view/2843867.htm t /_blank 耐酸碱手套。远离易燃、可燃物。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与碱类、 HYPERLINK /view/42270.htm t /_blank 胺类、 HYPERLINK /view/98150.htm t /_blank 碱金属接触。搬运时要轻装轻卸，防止 HYPERLINK /view/49001.htm t /_blank 包装及容器损坏。配备 HYPERLINK /view/2840907.htm t /_blank 泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。6.酸雾处理在盐酸使用过程中，有大量氯化氢气

24、体产生，可将吸风装置安装在容器边，再配合风机、 HYPERLINK /view/2870233.htm t /_blank 酸雾净化器、风道等设备设施，将盐酸雾排出室外处理。也可在盐酸中加入酸雾 HYPERLINK /view/653945.htm t /_blank 抑制剂，以抑制盐酸酸雾的挥发产生。77.泄漏应急处理应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至 HYPERLINK /view/3869483.htm t /_blank 安全区，并进行隔离，严格限制出入。建议应急处理人员戴自给 HYPERLINK /view/2445591.htm t /_blank 正压式呼吸器，穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。小量泄漏：用砂土、干燥 HYPERLINK /view/56293.htm t /_blank 石灰或苏打灰混合。也可以用大量水冲洗，清水稀释后放入 HYPERLINK /view/640312.htm t /_blank 废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至 HYPERLINK /view/388957.htm t /_blank 槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。8.消防措施危险特性：能与一些活性金属粉末发生反应, 放出氢气。遇氰化