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文档简介
1、乙酸异戊酯香蕉油的合成第1页,共11页。63.2 实验原理 反应式: 冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应合成乙酸异戊酯。 本实验包括回流、分水、萃取、洗涤、蒸馏等基本操作。第2页,共11页。回流、分水装置:第3页,共11页。63.3 操作流程 1.合成100 mL三口烧瓶 混匀连接分水装置 18mL异戊醇 15mL冰醋酸加热回流T:108130 t: 1.5h乙酸异戊酯(粗产品) 分水器中水适量第4页,共11页。酯层入锥形瓶 粗乙酸异戊酯 干燥 15mL水一次20mL10 Na2CO315mL饱和NaCl2. 纯化处理反应液、 15mL水(淋洗烧瓶内壁)蒸馏,收集138143馏分 2g
2、无水MgSO4振摇静置分层洗涤,分层分液漏斗弃去水层第5页,共11页。2. 纯化处理洗涤第6页,共11页。产物(138143馏份)2. 纯化处理 蒸馏第7页,共11页。63.4 注意事项 (1)控制好酯化反应的温度、物料滴加速度。 (2)用饱和CaCl2溶液洗涤之前要用饱和NaCl溶液洗涤,不可用水替代。 (3)在每次洗涤分离时,注意要保留有机层,勿因疏忽而将产品倒掉。 (4)粗产物一定要充分干燥。 (5)乙酸异戊酯与或异戊醇能形成二元或三元共沸物,纯化前必须除尽异戊醇和水。第8页,共11页。63.5 问题讨论 (1)能否用浓NaOH溶液代替Na2CO3饱和溶液来洗涤粗酯以除去其中的酸? (2)何谓皂化?第9页,共11页。63.6 参考答案 (1)能否用浓NaOH溶液代替Na2CO3饱和溶液来洗涤粗酯以除去其中的酸? 答:不能。因酯在浓碱溶液中会发生水解反应。第10页,共11页。 (2)何谓皂化? 答:指动植物油脂与碱作用而成肥皂(高级脂肪酸盐)和甘油的反应,现指酯与
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