一清颗粒检验报告

1、四川省药品检验所检验报告报告编号检品名称一清颗粒检品编号Z20023182生产单位四川升和药业股份有限公司批号120602供样单位四川升和药业股份有限公司检品数量2袋检验目的检测一清颗粒生产质量剂型颗粒剂检验项目定性鉴别、含量测定包装材料药品颗粒剂包装复合膜收检日期2013年5月10日、5月12日包装规格每盒200袋规格每袋7.5克有效期至2014年5月检验依据2010年版中国药典一部报告日期2013年5月26日检验项目标准规定检验结果【性状】本品应为黄褐色的颗粒；味微甜、苦。【鉴别】 薄层色谱供试品色谱中，在与大黄素对照品色谱见表1-1大黄素对照相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中

2、熏后，日光下检视，显相同 的红色斑点。 薄层色谱供试品色谱中，在与黄苓背对照品色谱黄苓背对照相应的位置上，显相同颜色的斑点。见表1-2 薄层色谱供试品色谱中，在与盐酸小檗碱对照品盐酸小檗碱色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。【含量测定】黄苓背每袋含黄苓以黄苓(C2lH18O11)计，不得见表1-3少于21mg。结论：检验人：梁倩复核人：杨智睿负责人：梁倩实验内容：一、鉴别1、大黄素鉴别：取本品4g,加甲醇25m 1,浸渍30mins并时时振摇，滤过，滤液蒸干，残 渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml,加热回流30分钟，立即冷却，用三氯甲烷振摇提取2 次，每次10m 1,合并三氯甲烷液，浓缩

3、至1ml,作为供试品溶液。照薄层色谱法(2010版中 国药典附录WB)试验，吸取供试品溶液、大黄对照药材溶液、大黄素对照溶液各5卩1，分别 点于同一硅胶G薄层板上，以石油醸(6090C)-甲酸乙酯-甲酸(15： 5： 1)的上层溶液为展 开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm )下检视。2、黄苓背鉴别：取本品4g,加甲醇25ml及盐酸12滴，超声处理20分钟，滤过，滤液 浓缩至2ml,作为供试品溶液。照薄层色谱法(2010版中国药典附录WB)试验，吸取供试品 溶液、黄苓对照溶液、黄苓背对照品溶液各5卩l,分别点于同一以含4%醋酸钠的竣甲基纤 维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙

4、酯-丁酮-甲酸-水（5： 3： 1： 1）为展开剂， 展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。3、盐酸小檗碱鉴别：取本品4g,加甲醇25m 1,浸渍30mins并时时振摇，滤过，滤液浓缩 至2ml,作为供试品溶液。照薄层色谱法（2010版中国药典附录WB）试验，吸取供试品溶液、 黄连对照药材溶液、盐酸小檗碱对照品溶液各12卩1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以 苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水（4： 2： 1： 1： 0.2）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展 开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm ）下检视。二、含量测定1、供试品溶液制备：取装量差异项下的本品，研细，取约0.75g，精密称定，置100ml量 瓶中，加甲醇10m 1,超声处理（功率250W，频率50kHz）10分钟，放冷，加水稀释至刻度， 摇匀，离心，取上清液，即得。2、测定方法：照高效液相色谱法（2010版中国药典附录WD）测定。以十八烷基硅烷键合硅 胶为填充剂；以甲醇-0.2mo1/L磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH值至2.7）（42： 58）为流动相; 检测波长为275nm。表1-1表1-2表 1-3：HPLC结果如下图黄今苷对照品12表 1-3：HPLC结果如下图黄今苷对照品12黄今苷供试品1黄芩苷供试品2黄芩苷供试品3分组药品