高效液相色谱法测定藿香正气水中橙皮苷等4种成分的含量

1、高效液相色谱法测定藿香正气水中橙皮苷等4种成分的含量【关键词】藿香正气水；,橙皮苷；,甘草苷；,厚朴酚；,和厚朴酚；,高效液相色谱法,摘要：目的建立以高效液相色谱法测定藿香正气水中橙皮苷、甘草苷、厚朴酚和和厚朴酚含量的方法。方法色谱柱为18色谱柱4.6150，5，梯度洗脱；检测波长285n；流速0.8l/in。结果橙皮苷、甘草苷、厚朴酚和厚朴酚进样量0.09112.2775，1.4436，0.594614.865，1.08627.15g之间呈良好的线性关系；它们的平均回收率为99.48%RSD=0.9797%，99.505%RSD=1.22%，98.89%RSD=1.2022%和98.89%R

2、SD=1.07%。结论该方法稳定可靠，重现性好，提供了藿香正气水的质量控制方法。关键词：藿香正气水；橙皮苷；甘草苷；厚朴酚；和厚朴酚；高效液相色谱法DeterinatinfLiquiritin,Hesperidin，HnkilandagnlinHuxiangzhengqiaterbyHPLAbstrat：bjetiveTestablishthequantitativeethdtdeterinethententfliquiritin，hesperidin，hnkilandagnlinHuxiangzhengqiaterbyHPL.ethdsUsing18reversephase，elutedin

3、gradientde.Thedetetinavelengthasat285nandtheflrateasat0.8lin-1.ResultsAgdlinearityffurpnentserefundverthenentratinrangef0.09112.2775，1.4436，0.594614.86，1.08627.15grespetively，theaveragereveriesftheere99.51%，99.49%，99.89%，99.89%respetively.nlusinTheethdasaurateandreliableithgdreprduibility，anbeusedfr

4、thedeterinatinfliquiritin,hesperidin,hnkilandagnlinHuxiangzhengqiater.Keyrds：Huxiangzhengqiater；Iquiritin；Hesperidin；Hnkil；agnl;HPL藿香正气水是根据传统经典名方消费的中药制剂，临床应用广泛。藿香正气水是由甘草、陈皮、厚朴等多味中药制成的中成药。具有解表祛暑、化湿和中1等成效。藿香正气水标准收载2022版?中国药典?，标准中只有厚朴的含量测定。标准中橙皮苷的含量也有相关文献报道2，而没有发现藿香正气水多成分含量的报道，故本实验采用高效液相色谱法，对藿香正气水中多成分橙

5、皮苷、甘草苷、厚朴酚和和厚朴酚进展了含量测定。本法操作简便，测定准确，重现性好，可作为控制该制剂内在质量的根据。1仪器与试药Agilent1100高效液相色谱仪，包括四元泵，DAD二极管阵列检测器，hestatins化学工作站。对照品橙皮苷、甘草苷、厚朴酚和和厚朴酚由中国药品生物制品检定所提供，乙腈为色谱纯，水为二蒸水。其他试剂均为分析纯。D101大孔树脂由天津市大钧科技开发消费。藿香正气水购自北京同仁堂科技股份批号：41424802方法与结果2.1色谱条件色谱柱：Agilent1852.125色谱柱；检测波长：285n；流动相为0.1%甲酸水溶液A乙腈B；梯度洗脱，10B35in25B40i

6、n50B60in60B70in70B,流速0.8l/in；检测波长285n；自动进样10l。转贴于论文联盟.ll.2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备精细称取橙皮苷、甘草苷、厚朴酚和和厚朴酚对照品各适量，用甲醇色谱纯制成含0.72g/l甘草苷溶液、0.04555g/l橙皮苷溶液，0.2973g/l厚朴酚和0.5430g/l和厚朴酚溶液，作为对照品溶液。2.2.2供试品溶液的制备精细量取藿香正气水10l,过大孔树脂柱径高比18，然后用4倍量水树脂体积冲洗，弃掉，然后用4倍量树脂体积95%的乙醇冲洗，蒸干，用乙醇定容在10l的容量瓶中，经0.45滤膜过滤后进样。样品色谱图对照品色谱图图1液相

7、色谱图略2.3标准曲线的绘制精细吸收对照品溶液各2，4，8，10，50l分别注入液相色谱，以进样体积为横坐标，以峰面积值为纵坐标作图，得4条直线，橙皮苷、甘草苷、厚朴酚和和厚朴酚回归方程和相关系数分别为Y=984.4174X-2.84819,r=0.99990；Y=5054.937X+0.612037，r=0.9999；Y=4897.158X-3.59758，r=0.9992；Y=4907.677X+1.809657，R=0.9992,结果说明在进样量0.09112.2775g，1.4436g，0.594614.865g，1.08627.15g之间，进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系。2.4

8、精细度实验精细汲取同一供试品溶液，注入液相色谱仪，重复进样6次，结果橙皮苷、甘草苷、厚朴酚和和厚朴酚的峰面积的。RSD分别为0.9103，0.7952%，1.1023%和1.2534。2.5重现性实验按样品测定方法对5份样品进展测定，结果发现橙皮苷、甘草苷、厚朴酚和和厚朴酚的平均含量的RSD分别为1.4552%，2.3056%，2.4018%和1.8654%。2.6稳定性实验精细汲取同一供试品溶液，依正文色谱条件，分别在0，4，8，12，24h注入液相色谱测定，结果橙皮苷、甘草苷、厚朴酚和和厚朴酚的RSD分别为0.8616，1.7853%，1.5231%和1.5764%。结果说明，供试品溶液在

9、24h内稳定。表1甘草苷回收率实验结果略2.7回收率实验取含量的供试品橙皮苷、甘草苷、厚朴酚和和厚朴酚含量为0.07253，0.15570，0.41635，0.19149g/l5份，分别精细参加橙皮苷、甘草苷、厚朴酚和和厚朴酚对照品适量，依法测定，计算回收率，结果它们平均回收率分别为99.51%，99.49%，99.89%，99.89%。表2橙皮苷回收率实验结果略表3厚朴酚回收率实验结果略表4和厚朴酚回收率实验结果略2.8空白试验按处方制备3种空白样品，按样品测定项下处理成空白供试品进展测定。结果无干扰。2.9样品测定按上述方法测定3批样品含量。结果见表5。表5藿香正气水中橙皮苷、甘草苷、厚朴酚和厚朴酚的测定结果略3讨论3.1本文建立了高效液相测定藿香正气水中橙皮苷、甘草苷、厚朴酚和和厚朴酚含量的方法，为进一步完善藿香正气水的质量控制标准提供了准确、简便、可行的测定方法3。3.2在流动相的选择上。我们考虑了乙腈与水和甲酸与甲醇0.1%的甲酸溶液的系统，发现乙腈与水的系统更好一些。3.3研究建立的藿香正气水4种成分含量测定方法，是对2022年版?中国药典?的一个有效补充和进步，并且本次样品的处理用了大孔树脂的方法，减少了极性大的成分对色谱条件的干扰。参考文献：1国家药典委员会.中