电化学实验三磺胺嘧啶原料药的含量测定

1、PAGE PAGE 5电化学实验三 磺胺嘧啶原料药的含量测定（永停滴定法）【预习】磺胺嘧啶的结构特点及性质。重氮化反应机理。永停滴定法基本原理。【实验目的】掌握永停滴定法基本原理。掌握永停滴定法基本操作。【实验原理】磺胺嘧啶是具有芳伯氨基的药物，在酸性条件下可与亚硝酸钠定量完成重氮化反应而生成重氮盐。反应如下： ArNH2 + NaNO2 + 2HCl ArN+ NCl + NaCl + 2H2O终点前溶液中无可逆电对，无电流通过，电流指针停在零位（或接近零位）；终点后，稍过量的NaNO2在酸性条件下反应形成NO，与溶液中HNO2组成HNO2/NO可逆电对，电路中有电流通过，电流指针偏转。电极

2、上的电极反应： 阳极 NO + H2O HNO2 + H+ + e 阴极 HNO2 + H+ + e NO + H2O【仪器与试剂】ZDY-500型自动永停滴定仪1台，滴定装置1套，JB-1型搅拌器1台，260型电导电极1支。分析天平。50ml容量瓶2只，5ml移液管 2支，100ml 烧杯 6只，100ml量筒 1 个，1000ml试剂瓶等。 亚硝酸钠（分析纯），对氨基苯磺酸（基准），磺胺嘧啶（原料药），盐酸，无水碳酸钠，氨水，蒸馏水。【实验步骤】溶液配制NaNO2标准溶液(0.1mol/L)配制：取亚硝酸钠约7.2g，加0.1g无水碳酸钠溶于1000ml蒸馏水中，摇匀，备用。对氨基苯磺酸溶

3、液配制：将对氨基苯磺酸（基准试剂）在120C下干燥2小时，并在干燥器内冷却至室温。精密称取1.50g，加20ml蒸馏水及2ml浓氨水，溶解后定量转移至50ml容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀，备用。亚硝酸钠标准溶液的标定用10ml移液管移取10ml配制好的对氨基苯磺酸溶液，放入100ml烧杯中，用量筒加入20ml盐酸（12）和25ml蒸馏水。仪器“灵敏度”调至210-9A/格（0.001），“终点”调至50，“极化电压”调至50。打开搅拌器，调节“调零”旋钮将指针调到零。在滴定管内加入0.1mol/L的NaNO2标准溶液。记录滴定管读数V0。按“开始”键，仪器自动进行分析，结束后，记录滴定管读数V

4、1 。滴定消耗的体积Vx=V1V0 。平行测定三次，根据NaNO2标准溶液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，即可以计算出NaNO2标准溶液的浓度。磺胺嘧啶原料药的含量测定精密称取磺胺嘧啶原料药约2.0g，加20ml盐酸（12）溶解，并定量转移至50ml容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀。用10ml移液管移取上述溶液10ml至100ml烧杯中，加入20ml盐酸（12）和25ml蒸馏水。仪器“灵敏度”调至210-9A/格（0.001），“终点”调至50，“极化电压”调至50。打开搅拌器，调节“调零”旋钮将指针调到零。在滴定管内加入0.1mol/L的NaNO2标准溶液。记录滴定管读数V0。按“开始”键，仪器

5、自动进行分析，结束后，记录滴定管读数V1。滴定消耗的体积Vx=V1V0 。平行测定三次，根据NaNO2标准溶液的消耗量与浓度可计算出磺胺嘧啶原料药的百分含量。【数据处理】计算NaNO2标准溶液的浓度。计算磺胺嘧啶原料药的百分含量。【注意事项】滴定时将玻璃毛细管的尖端插入液面下约2/3处，滴定至近终点（仪器自动转为慢滴状态）时，把滴定毛细管的尖端提出液面，并用少量蒸馏水冲洗，继续慢滴至终点。基准物对氨基苯磺酸难溶于水，溶解过程中需加入浓氨水。磺胺嘧啶难溶于水，溶解过程中需加入盐酸（12）溶解。自动永停滴定仪使用注意事项请参见附注仪器使用说明。【思考题】1. 亚硝酸钠标准溶液配制过程中，为什么加入

6、无水碳酸钠？2. 比较永停滴定法与外指示剂指示终点优缺点。3. 为什么滴定开始时需快速滴定，近终点时需慢滴？【附注】ZDY-500型自动永停滴定仪使用说明本仪器适用于重氮化法测定终点指示和其它需用永停滴定法的实验。注意，这些反应必须是如下类型：终点前，电极上电流很小；终点后，产生较大的电流突跃。仪器由二个主要单元，即电子单元和滴定装置组成。电子单元的正视图和后视图及滴定装置示意图请参见仪器使用说明书。准备工作安装连接滴定装置。将滴定装置中电磁阀三芯插头与电子单元的电磁阀接口连接好。连接好电子单元与搅拌器的电源线。滴定液的调节将滴定液倒入滴定管。开启电子单元的电源，“手动/自动”旋钮置“手动”，

7、按下“滴定开始”旋钮，滴定液应滴下，调节电磁阀中的支头螺丝，使流量比较合适；放开“滴定开始”旋钮，应无滴定液滴下。按上一步去除硅胶管及滴定管的气泡，并调节滴定液的起始位置。滴定分析在烧杯中放入搅拌棒，将被滴定溶液移取到烧杯，并将烧杯放在搅拌器上。将260型电极插入被滴溶液。电极与电子单元接法：蓝线接“+”，黑线接“”，粗黑线接地。（如有必要，需对电极进行预处理，见260型电导电极预处理。）打开仪器和搅拌器电源，调节搅拌器至合适转速。记下滴定管起始读数V0 。根据化学反应的性质，调节“极化电压”旋钮，选择合适的极化电压（一般选择50mV）。调节“灵敏度”旋钮，选择合适的电流检测灵敏度。调节“终点

8、”旋钮，选择合适的终点电流（终点寻找方法见后）。调节“调零”旋钮，使电流表指针指向零刻度。“手动/自动”旋钮置“自动”，按一下“滴定开始”按钮，仪器即开始进行自动分析，待终点灯亮后，记下滴定管读数V1，V1 V0 即是滴定体积。故障排除滴定开始后，滴定灯闪亮，但无液滴滴下，而电磁阀插头连接无误，这时可以调节电磁阀上的支头螺丝，并调节至适当流量。电磁阀关闭时，仍有滴液滴下，可重新调节电磁阀上支头螺丝，如仍不能排除故障，则说明橡皮管道久用变形、弹性变差或橡皮管道安装位置不合适（橡皮管道可能从压板上脱落）。这时可以将电磁阀后部的螺母拧开，取出底座，松开底座螺丝，打开底座，重新安装或更换橡皮管，更换前，橡皮管道最好放在略带碱性的溶液中蒸煮数小时以上。仪器过早进入慢滴状态，则再按一下“