毕业论文-甘草酸二钾在面膜中的研究

1、 EMBED PBrush 1本科毕业论文(设计)甘草酸二钾在面膜中的研究二级学院医药化工学院专 业应用化学（精细化工方向）班 级2014（1）班学生姓名学 号指导教师2017 年 4 月诚 信 声 明我声明，所呈交的毕业论文（设计）是本人在老师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。据我查证，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文（设计）中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。我承诺，论文（设计）中的所有内容均真实、可信。毕业论文（设计）作者（签名）： 年 月 甘草酸二钾在面膜中的研究【摘要】目的：利用甘草酸二钾作为特殊添加剂而设计一款

2、具有良好的美白和抗过敏功效，能增加皮肤光泽和滋润度,有效改善皮肤色素沉着,适合各种肤质特别是敏感肌肤的美白祛斑面膜。方法：以特殊添加剂甘草酸二钾作为变量，配合透明质酸,三乙醇胺等原料配制美白祛斑面膜。测试面膜的黏度，PH,检验微生物等项目，合格后分给各种肤质的试验者试用。结果：甘草酸二钾添加量为0.25%，配合汉生胶使用，使面膜液滋润度好，抗过敏性持续有效，美白效果良好，适合敏感肤质人群。 关键词：甘草酸二钾；面膜；美白；抗过敏Study on Dipotassium Glycyrrhizinate in MaskABSTRACT:Abstract(#br)Using potassium gl

3、ycyrrhizate as a special additive to design a good whitening and anti-allergy effect, can increase skin luster and moisturize, effectively improve skin pigmentation, suitable for all kinds of skin, especially sensitive skin whitening Freckle mask. Methods: The whitening facial mask was prepared with

4、 the special additive DK glycyrrhizic acid and hyaluronic acid. Test the viscosity of facial mask, PH, microorganism, and other items, after passing the various skin test. Results: The addition of potassium glycyrrhizic acid was 0.25 %, combined with the use of hansheng gum, so that the moisture lev

5、el of the membrane was good, the anti-allergic and effective, the whitening effect was good, suitable for sensitive skin. KEYWORDS:Dipotassium Glycyrrhizinate ；Mask ；Whitening ；Anti-allergic目 录TOC o 1-3 h u HYPERLINK l _Toc25509 1前言 前言1.1甘草酸二钾的概况甘草酸二钾是甘草酸以钾盐的形式存在于中国传统中药甘草的主要成分之一。其主要作用有抗氧化、抗过敏、抗炎、有效祛

6、除皮肤色斑的作用，还具有防止皮肤老化、有效清除超氧离子和抑制酪氨酸酶的活性的作用。甘草酸二钾是近年来才开始被重视开发，目前广泛应用于医药，食品，化妆品中。在医药行业，可用于制作眼药水，口腔炎的药膏；在日化行业，可用于生产牙膏，在食品行业，可用于运动饮料补钾剂，甜味剂，保鲜剂，增香调味剂；在化妆品领域，甘草酸二钾具有“美白黄金”之称，可用于生产制作护肤品、面膜等，是化妆品企业用于生产美白产品的首选原料之一。1.2甘草酸二钾的化学结构甘草酸二钾的分子式为C42H60K2O16，分子量:899.13。甘草酸二钾的分子结构提取方法：准确称量一定量的甘草片置于连续提取装置中，加入含氨的乙醇，在5055的

7、实验条件下连续提取5小时，将所得的提取液进行分离提纯操作：将提取液PH调为2.53.0，使中间产物甘草酸沉淀，用乙醚进行处理，然后将其倒入装有甲醇的容器中，过滤，收集滤液后将PH调为中性，然后用旋转薄膜蒸发仪进行浓缩，可得粗制的甘草酸，加入氢氧化钾或者碳酸钾进行完全中和，所得产物即为甘草酸二钾。1.3甘草酸二钾的理化性质1.3.1 物理性质甘草酸二钾为白色或微黄色结晶性粉末，气味无味，有特异的甜味；易溶于水，溶于甘油、丙二醇，微溶于无水 HYPERLINK /doc/3036121-3200992.html t /doc/_blank 乙醇、乙醚；水溶液pH5.06.0。1.3.2 化学性质甘

8、草酸二钾的确认试验：甘草酸二钾的水溶液在盐酸的条件下蒸馏，在馏液中滴入几滴2，4-二硝基苯肼试液是会产生橙红色沉淀。甘草酸二钾呈现出钾盐的定性反应。1.4甘草酸二钾的制备方法1.4.1 水提法 利用水提法从甘草中提取甘草酸二钾是一种最古老，也是最常用的一种方法。将甘草片放入水中煎煮，过滤，将滤液用酸滴定至无沉淀析出，再过滤，得到的沉淀用水洗除去杂质，放入烘箱中干燥可得甘草酸粗产品；将氢氧化钾或者碳酸钾倒入盛有甘草酸粗产品的容器中充分中和，干燥，结晶后即可得到甘草酸二钾。水提法操作简单，溶剂的成本低廉，但是在除杂过程中造成大量的中间产物甘草酸的流失，最终使甘草酸的产率较低。1.4.2 稀氨水提取

9、法采用稀氨水提取法从甘草中提取甘草酸，本方法通过正交试验设计，确定出最佳提取条件，即和水的比例为1:14，氨水所占体积分数为1.5%，pH为2.5。 在此条件下，能从100g甘草中提取到质量为13.1312g的粗甘草酸，其质量分数为 39.87%。再将氢氧化钾或者碳酸钾倒入盛有甘草酸粗产品的容器中充分中和，干燥，结晶后即可得到甘草酸二钾。相对于水提法来说，稀氨水提取法提取率较高，但在提取过程中容易造成氨气泄露而污染环境。1.4.3 氨性乙醇提取法 氨性乙醇提取法是通过细化操作来提高甘草酸二钾的提取率：尽量把原料甘草处理得细，然后加入含氨0.45%的30%乙醇溶液进行回流提取3次，第1次加入四倍

10、量的溶剂进行回流提取1小时，第2次和第3次各加入3倍量的溶剂进行回流提取1.5小时，将PH调为1.5，得到的沉淀通过减压干燥后可得甘草酸粗产品。最后加入足够的氢氧化钾或者碳酸钾进行完全中和，干燥，结晶后即可得到甘草酸二钾。相对于稀氨水提取法来说此法提取率较高，但在提取过程中也易因氨气泄露而造成环境污染。1.4.4 超声强化提取和微波辅助提取法超声强化提取和微波辅助提取法是通过结合超声强化提取和微波辅助提取两种新方法对甘草中的甘草酸提取工艺进行研究通过正交试验设计，把甘草酸的产率作为考察指标。研究结果表明，超声强化提取的最佳工艺条件：温度30，超声电功率密度为80W/cm2，超声的作用时间为90

11、min，酸化pH值为1.0，优化后得到的平均产率为12.20；微波辅助提取的最佳工艺条件是：在微波功率550W的条件下加入混合提取剂(12体积10乙醇和+12体积0.5氨水)，加热3次，每次加热时间为20s，优化后平均得率为10.77。最后将得到的甘草酸加入氢氧化钾或者碳酸钾中进行完全中和，干燥，结晶后即可得到甘草酸二钾。结果表明，由超声强化提取和微波辅助提取法得到的中间产物甘草酸提取产率较高，并且稳定可行。也为今后工业化生产甘草酸提供有意义的参考价值。1.4.5 超临界流体萃取法超临界流体萃取法是现阶段已被广泛使用于大规模药剂处理厂生产甘草酸二钾的中间产物甘草酸的一种方法。该方法是使用超临界

12、流体作为萃取剂。将甘草碎条用水和1mol/L氨水浸湿，在压力为9.5MPa下，用CO2和乙醇的混合液做为改性剂反应110min，即可得到甘草酸；然后加入足够的氢氧化钾或者碳酸钾进行完全中和，干燥，结晶后即可得到甘草酸二钾。用超临界流体萃取法提取的萃取周期大大缩短, 并且节省提取溶剂，中间产物甘草酸的纯度较高，得到的甘草酸二钾产率也相对较高。1.5甘草酸二钾的测定检测甘草中的甘草酸二钾可以通过高效液相色谱法来进行检测：称取适量的化妆品样品两份做平行试验，从每份样品中取1.0g(精确到 0.0100g)到50mL刻度的离心管中，加入几滴饱和氯化钠溶液(便于膏霜类化妆品分散)和加入70%的甲醇至刻度

13、为20mL，超声提取30min后，在转速为5000r/min的条件下进行离心操作15min；提取上清液于旋转蒸发瓶内，再次在刻度为50mL的离心管中加 入70%甲醇至20mL，重复操作超声提取30min后，在转速为5000r/min的条件下再进行离心操作15min，将两次的提取液混合后在恒温水浴锅中温度为40的条件下进行旋转蒸发，当液体剩下15mL时把液体转移至10mL刻度管中，用甲醇定容后以5000r/min的转速离心10min，经0.45m滤膜过滤，滤液备用。选取波长为237nm检测波长、以乙腈-0.05%磷酸为流动相，25柱温，采用 70%甲醇作为样品提取液进行分析检测。以高效液相色谱法

14、检测甘草酸二钾，该方法简便快捷，能够为市场的卫生安全监管的提供技术支持，检测结果准确，适合推广。1.6甘草酸二钾在化妆品中的应用甘草酸二钾具有抑菌、消炎、解毒、抗敏、除臭等多种功效，在化妆品中有良好的配伍性，常与其它活性剂如烟酰胺，VC乙基醚等活性剂共用，可以加速皮肤对它们的吸收而使效果增强。长期使用含甘草酸二钾的化妆品，可以改善皮肤营养，减少皮肤褶皱，增加皮肤光泽，使皮肤细致嫩滑，并能有效消除皮肤色素沉着，减少和祛除色斑，延缓皮肤衰老。还可以促进毛发生长和减少白发，对治疗脂溢性脱发有一定的疗效。甘草酸二钾是一种十分理想的天然优质化妆品原料，可广泛地用于协助美白、防晒、止痒、调节皮脂、生发护发

15、；可防止皮肤炎、皮肤干燥、皮疹等。甘草酸二钾在化妆品领域中，可用于生产祛斑剂，抗过敏剂、美白剂等。1.7国内外现状及发展趋势中国是最早发现甘草药用价值的国家，是世界上唯一的甘草生产大国，其主要产地在内蒙古，甘肃，新疆等地。甘草的药用价值最早记录于神农本草经，甘草为中药之王，本草纲目将其列为百药之首。据调查，甘草平均每年出口30多个国家和地区，国内平均每年的需求量达3万吨左右，仅安徽亳州药材市场，甘草年销售量就达到了1万吨以上；每年出口量为5万吨左右，随着人们保健意识的增强和中药材走向世界，甘草的药用量稳定增加。自2000年开始, 国务院曾多次推出宣传和保护甘草的指令,同时对甘草实行专营制度和许

16、可证制度, 为甘草的推广提供了良好的政策氛围。 作为甘草主要成分之一的甘草酸二钾，在近几年来随着中药价值的开发而逐渐被人们了解，就目前来看，我国对甘草酸二钾的利用状况主要是应用于医药，食品工业，而对于其他发达国家来说则主要是用作食品，烟草，化妆品等行业的添加剂。在国民经济迅速发展和生活水平不断提高的今天，人们对于天然保健品，天然药物，天然日用品和化妆品的需求量日益增加。天然中药成分甘草酸二钾以无毒，无刺激，具有多重功效而受到国内外各个领域的青睐，并且随着科学技术的进步，甘草酸二钾在今后必将会有广阔的发展前景。1.8研究目的和意义1.8.1研究目的从古至今，豆科多年生草本植物甘草的药用价值一直都

17、被人们所重视利用，素有“十方九草”之说。其首次记载于神农本草经，甘草不仅是一味传统中药，在现代更被广泛应用于医药，食品，化妆品中。在化妆品领域，甘草具有“美白皇后”之称。甘草的主要成分有三萜皂苷（主要是甘草酸）、黄酮、香豆素、生物碱、挥发油、有机酸和糖类等，甘草酸以钾盐或者钙盐的形式存在于甘草中，甘草酸二钾具有抑菌、消炎、解毒、抗敏、除臭等多种功效。利用甘草酸二钾作为特殊添加剂而设计一款具有良好的美白和抗过敏功效，能增加皮肤光泽和滋润度,有效改善皮肤色素沉着,适合各种肤质特别是敏感肌肤的美白祛斑面膜。1.8.2研究意义随着人民生活水平的不断提高，使用化妆品的人群越来越大，而在选择性要求上，越来

18、越多的人选择含有无毒，低刺激，安全的天然成分生产的化妆品。属于三萜皂苷类的甘草酸二钾是甘草的主要成分，具有消炎、抗溃疡、抗氧化、抑菌、治疗创伤、有效清除超氧离子和羟基自由基的作用。适合广大人民群众的消费需求，对于敏感肌肤人群，更是一个福音。因此，在崇尚自然的今天，研制出一款含有甘草酸二钾成分的面膜，在化妆品领域中具有得天独厚的优势。1.8.3研究的主要内容本课题研究的主要内容是配制一款适用于敏感肤质人群美白面膜。以特殊添加剂甘草酸二钾作为主要变量，配合透明质酸、三乙醇胺、烟酰胺、水溶性硅蜡等原料配制美白抗过敏面膜。通过不同添加量的甘草酸二钾来测定面膜的黏度、PH值及美白抗过敏效果。分别让敏感肤

19、质人群代表和非敏感肤质人群代表试用面膜液后的效果对比。2实验部分2.1实验试剂与仪器本实验所用实验材料与试剂和生产厂家如表2-1所示，实验主要仪器如表2-2所示。表2-1 实验材料与试剂名称作用生产厂家透明质酸保湿剂华熙福瑞达1,3-丁二醇保湿剂广州柏姿生物科技有限公司甘草酸二钾乳化剂甘肃泛植生物科技有限公司卡波941增稠剂日本住友化学汉生胶增稠剂广州宇峰化工有限公司甘油油脂广州尊化进出口贸易有限公司去离子水溶剂广州柏姿生物科技有限公司水溶性硅蜡油脂上海普本化工新材料科技有限公司-葡聚糖保湿剂广州诺然生物科技有限公司德敏舒活性剂广州市赏然化工有限公司三乙醇胺中和剂广州柏姿生物科技有限公司MTI

20、防腐剂防腐剂广州诗茗化工有限公司VC乙基醚活性剂北京贝丽莱斯生物化学有限公司烟酰胺活性剂广州市良吉化工有限公司丙二醇保湿剂广州市叙享化工有限公司EDTA-2Na中和剂苏州市力阳精细化工有限公司-熊果苷活性剂广州美懿生物科技有限公司芦芭油保湿剂格苒特化工贸易(北京)有限公司玫瑰香精香精广州柏姿生物科技有限公司表2-2 主要仪器名称型号生产厂家电子天平HX1002T慈溪市天东衡器厂数显恒速电动搅拌机JB90-SH上海标本模型厂旋转式粘度计NDJ-9S上海方瑞仪器有限公司精密PH计PHS-3C上海虹益仪器仪表有限公司高速分散均质机德国IKAT18北京西润斯仪器仪表有限公司电热炉WH012XC-380

21、-3K江苏惠斯通机电科技有限公司2.2 实验方法2.2.1实验配方配方1 美白保湿面膜相别序号原料名称生产配方A1去离子水86.172透明质酸0.023汉生胶0.054丙二醇4A15甘油46EDTA-2Na0.057卡波9410.1B 81,3-丁二醇19水溶性硅蜡0.310甘草酸二钾0.1511-熊果苷0.1C12芦芭油0.813-葡聚糖0.814德敏舒0.1C115三乙醇胺0.1516去离子水1D17VC乙基醚0.0518烟酰胺0.0519去离子水1E20MTI防腐剂0.1F21玫瑰香精0.01配方2 美白保湿面膜相别序号原料名称生产配方A1去离子水86.172透明质酸0.023卡波941

22、0.054丙二醇4A15甘油46EDTA-2Na0.057卡波9410.1B 81,3-丁二醇19水溶性硅蜡0.310甘草酸二钾0.1511-熊果苷0.1C12芦芭油0.813-葡聚糖0.814德敏舒0.1C115三乙醇胺0.1516去离子水1D17VC乙基醚0.0518烟酰胺0.0519去离子水1E20MTI防腐剂0.1F21玫瑰香精0.012.2.2 工艺流程1.将水加入主锅，升温到85，将分散均匀的A相加入高速均质10min，确保完全溶解。2.将A1相加入主锅均质20min，分两次时间均质，每次均质10min，确保完全溶解无颗粒后保温搅拌20min后降温。3.降温到50加入B相搅拌均匀并

23、完全溶解，继续降温。4.降温到45依次加入C相，分散好的C1相，溶解好的D相充分搅拌均匀。5.40加入E相，增溶好的F相，充分搅拌均匀。6.取样对板，出料。2.3 黏度的测定1、取50ml的烧杯，在烧杯中倒入面膜液至烧杯刻度的2/3，并使面膜的温度控制在25左右。2、调整仪器的水平，检查仪器的水准器气泡是否居中，以保证仪器处于水平的工作状态。3、选择2号转子旋入转子连接头；调节升降旋钮至转子的液体标志与液面持平。4、尽量保持面膜液温度的恒定，测量面膜液的黏度，当张角的百分比数值维持在30%80%之间最佳。2.4 PH值的测定取30ml的面膜液于50ml的烧杯中，用型号为PHS-3C的精密PH计

24、，用纯水（去离子水）清洗电极头部，分别用PH为6.86和PH为4.00的缓冲溶液校准。校准后用去离子水清洗电极，然后放入装有面膜液的烧杯中，在显示屏上读出溶液的PH值，记录。2.5 体验测试按照配方1，甘草酸二钾的添加量分别为0.15%，0.20%，0.25%，0.30%，其他成分不变，制作四组面膜液，每组制得500g。按照配方2，甘草酸二钾的添加量分别为0.15%，0.25%，其他成分不变，制作两组面膜液，每组制得500g。将6组面膜液用膜片装着，每片面膜装入25g面膜液，分别分发给敏感肤质的人和非敏感肤质的人试用。2.6 耐热耐寒测试将配方1,2制得的六组面膜液分别用30ml取样瓶密封装出

25、两份，两份面膜液各六组分别放入恒定温度为45的烘箱和恒定温度为-10的冰箱中；48小时后取出观察。3结果与分析3.1 黏度测定结果制得的面膜液呈现透明状，稠度适中，流动性适中。配方1的四组面膜液黏度分别为308cps/mpas，314cps/mpas，322cps/mpas，319cps/mpas。配方2中的两组面膜的黏度分别为339cps/mpas和347cps/mpas。可见甘草酸二钾的含量对面膜的黏度没有明显影响。3.2 PH值测定结果配方1制得的面膜液PH值分别为：5.74、6.25、6.51、7.01；配方2制得的面膜液PH值分别为:5.54、5.09。查阅资料可知面膜液的适宜PH值

26、范围在5.5-7.2之间，所以配方1中甘草酸二钾的含量对面膜液的PH值得影响不大；然而配方2中第二组的面膜液PH值在范围之外，其余都在适宜范围之中，是因为卡波姆具有一定的酸性，可知配方2中甘草酸二钾的适宜添加量为0.15%。3.3耐热耐寒测试结果表3-3 面膜液的感官，理化指标指标名称指标要求感官指标色泽符合规定色泽香气符合规定香型，无异味外观均无出水现象发生理化指标耐寒在-10下保持48小时，恢复到室温后无明显变化耐热在45下保持48小时，恢复到室温后无明显变化3.4体验结果根据敏感肤质人群使用代表反映，由于属于敏感肤质，脸部皮肤角质层较薄，对化妆品或护肤品较敏感，对配方1使用第二组和第三组

27、的效果较好，滋润度较高，保湿效果具有持续性；对面部起的小颗粒对抗效果比较明显，有明显的颗粒消失。而使用配方1中的第一组面膜面部颗粒消失较不明显，使用第四组后表示脸部微微泛红、发痒；非敏感肤质的人群表示第三组和第四组美白效果优于第一二组。试用者表示配方2中的两组面膜液使用的粘稠度较高，肤感稍差于配方1的面膜效果，而敏感肤质人群使用后面部起皮；主要是配方2中添加了天然成分汉生胶。增稠剂汉生胶与卡波姆的区别则在于配方1中汉生胶比较滋润，油腻；而配方2中卡波姆使用后肤感较为清爽，且有略微刺激。所以当甘草酸二钾添加量为0.25%时面膜液美白功效和抗过敏性最佳。4结论本实验研究课题是为敏感肌肤人群制作美白

28、抗过敏的面膜，通过性能测试以及体验测试，可以得出：随着甘草酸二钾含量的增加，对面膜液粘度无明显影响，PH值均逐渐减小，稠度适中。配方2中使用卡波对敏感肤质人群来说会起皮，而配方1中汉生胶比较细腻柔和滋润，适合敏感肌肤人群。最后确定使用配方1，且甘草酸二钾添加量为0.25%，面膜液滋润度好，抗过敏性持续有效，美白效果良好，是一款适合敏感肤质人群的抗过敏美白面膜。 参考文献Schuster C, Konstantinidou-Doltsinis S, Schmitt A. HYPERLINK /Detail/SJPD0711_U/SJPD12102100860038 t /DETAIL/_blan

29、k Glycyrrhiza glabra extract protects plants against important phytopathogenic fungi.J.Communications in agricultural and applied biological sciences, 2010, 75(4)江苏新医学院.中药大辞典(上)M .上海:上海科学技术出版社,1985:567李合敏,李香菊.甘草资源的开发利用价值及其保护J.资源开发与保护杂志,1989,5(4):6263孙秀利. HYPERLINK /kcms/detail/detail.aspx?filename=1014450583.nh&dbcode=CMFD&dbname=CMFD2015&v= t /KCMS/detail/kcmstarget 微波辅助提取中药材有效成份的研究D.北京化工大学2007常章富,刘树民.甘草的临床应用与药理研究简介J.北京中医学院学报,1989,12(2):30-31王九皋.介绍一种中药有效成份连续提取器J.中国药学杂志,19