湖南版化学高考总复习专题20物质的制备与定量分析（讲解练）教学讲练

1、专题20物质的制备与定量分析学考化学 湖南省专用考点一物质的制备与合成一、无机物的制备1.三大原则(1)选择最佳反应途径a.用铜制取硝酸铜:2Cu+O2 2CuO、CuO+2HNO3 Cu(NO3)2+H2Ob.用铝、硫酸和氢氧化钠溶液制取氢氧化铝:2Al+3H2SO4 Al2(SO4)3+3H2、2Al+2NaOH+2H2O 2NaAlO2+3H2、Al2(SO4)3+6NaAlO2+12H2O 8Al(OH)3+3Na2SO4,当n(Al3+)n(Al)=13时,Al(OH)3产率最高。考点清单(2)选择最佳原料如实验室用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜,应选用氢氧化钠溶液,而不能选用氨水(氢

2、氧化铜可溶解在氨水中)。制备氢氧化铁胶体时,加热蒸馏水至沸腾,逐滴滴加饱和氯化铁溶液,加热至液体呈红褐色,停止加热,不可搅拌。(3)选择适宜操作方法如实验室制备氢氧化亚铁时,因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁,故要注意隔绝空气。2.常见问题(1)冷凝管的选择球形冷凝管适用于冷凝回流,直形冷凝管既适用于冷凝回流,又适用于冷凝收集馏分。(2)加热方法的选择a.酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400500 ,所以需要温度不高的实验都可用酒精灯加热。b.水浴加热。水浴加热的温度不超过100 ,优点是受热均匀,便于控制温度。(3)防暴沸:加碎瓷片或沸石,防止溶液暴沸,若开始忘加,需冷却

3、后补加。二、有机物的制备1.基本原则(1)有机物易挥发,因此在反应中通常要采用冷凝回流装置,以减少有机物的挥发,提高原料的利用率和产物的产率。(2)有机反应通常都是可逆反应,且易发生副反应,因此常使某种价格较低的反应物过量,以提高另一反应物的转化率和产物的产率,同时在实验中需要控制反应条件,以减少副反应的发生。2.制备过程3.有机物制取中的典型装置图(1)反应装置4.实验室常见有机物的制备(1)乙酸乙酯的制备原理:CH3COOH+C2H5OH CH3COOC2H5+H2O(2)蒸馏装置装置:试剂的混合方法:先加无水乙醇,然后边振荡试管边慢慢加入浓硫酸,冷却至室温后再加冰醋酸。饱和碳酸钠溶液的作

4、用:吸收乙醇与乙酸,降低乙酸乙酯的溶解度,利于溶液分层,析出乙酸乙酯。装置中的长导管的作用:导气兼冷凝回流;为防止倒吸,导气管不能伸入饱和Na2CO3溶液中。(2)乙烯的制备原理:CH3CH2OH CH2 CH2+H2O装置:温度计水银球位置:反应液中。碎瓷片的作用:防暴沸。浓硫酸的作用:催化剂、脱水剂。用NaOH溶液洗气:除去混有的杂质CO2、SO2及乙醇等。(3)溴苯的制备原理:+Br2 +HBr装置:如图1图1图2长导管作用:冷凝回流、导气。导管出口在液面上:防倒吸。提纯溴苯的方法:水洗、碱洗、再水洗。(4)硝基苯的制备原理:+HONO2 +H2O装置:如图2加试剂顺序:浓硝酸浓硫酸(冷

5、却)苯。长导管的作用:冷凝回流。温度计水银球位置:水浴中。提纯硝基苯的方法:水洗、碱洗、再水洗。考点二物质的定量分析一、定量测定数据的方法1.测沉淀质量法先将某种成分转化为沉淀,然后过滤、洗涤、干燥、称量沉淀的质量,再进行相关计算。2.测气体体积法对于产生气体的反应,可以利用量气装置测定气体的体积。量气时应保持装置处于室温状态;读数时要特别注意消除“压强差”,保持液面相平;注意读数时的视线与液面最低处相平。3.测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中,通过称量实验前后吸收剂的质量,求得所吸收气体的质量,然后进行相关计算。4.滴定法即利用滴定原理,通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原反应滴定等

6、获得相应数据后再进行相关计算。5.热重法只要物质受热时发生质量变化,都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下,测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线,我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。二、实验数据的统计与整理1.数据的表格化项目实验编号项目1项目2项目31 2 (1)根据实验原理确定应记录的项目:所测的物理量。(2)应注意数据的有效数字及单位和必要的注释。(3)设计的表格要便于数据的查找、比较,便于数据的计算和进一步处理,便于反映数据间的联系。2.数据的图像化图像化是用直线图或曲线图对化学实验结果加以处

7、理的一种简明化形式,它适用于一个量的变化引起另一个量的变化的情况。图像化的最大特点是直观、简单、明了。实验观物质制备型实验题的思维流程 知能拓展例1(2019江苏单科,21B)丙炔酸甲酯()是一种重要的有机化工原料,沸点为103105 。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为实验步骤如下:步骤1:在反应瓶中,加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL浓硫酸,搅拌,加热回流一段时间。步骤2:蒸出过量的甲醇(装置如图)。步骤3:反应液冷却后,依次用饱和NaCl溶液、5% Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。步骤4:有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏,得丙炔酸甲酯。(1)步骤1中,加入过量甲醇

8、的目的是。(2)步骤2中,如图所示的装置中仪器A的名称是;蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是。(3)步骤3中,用5% Na2CO3溶液洗涤,主要除去的物质是;分离出有机相的操作名称为。(4)步骤4中,蒸馏时不能用水浴加热的原因是。解题导引本题可以联想实验室制备乙酸乙酯作答,如酯化反应一般可逆,利用过量廉价的反应物提高其他反应物的转化率;实验室制备乙酸乙酯的实验中饱和碳酸钠的作用是吸收乙醇,除去乙酸,降低乙酸乙酯的溶解度使之析出等。解析(1)酯化反应为可逆反应,加入过量的甲醇,可提高丙炔酸的转化率,丙炔酸溶于甲醇,同时甲醇作反应的溶剂。(2)仪器A为直形冷凝管;加热液体时,为防止液体暴沸,需要加入碎瓷

9、片或沸石。(3)产物中混有的丙炔酸可以与5%Na2CO3溶液作用除去,有机相与水相互不相溶而分层,分离时可用分液的方法。(4)水浴加热提供的最高温度为100 ,而丙炔酸甲酯的沸点为103105 ,采用水浴加热,不能达到丙炔酸甲酯的沸点,因此蒸馏时不能用水浴加热。答案(1)作为溶剂、提高丙炔酸的转化率(2)(直形)冷凝管防止暴沸(3)丙炔酸分液(4)丙炔酸甲酯的沸点比水的高科学观定量化学实验数据的处理1.实验数据的分类(1)正确、合理的数据;(2)有用、有效的数据;(3)无用、多余的数据;(4)错误、无效的数据。2.实验数据的筛选能从大量的实验数据中找出有用、有效、正确、合理的数据是实验数据分析

10、处理题的一个重要的能力,对实验数据筛选的一般方法和思路:一看数据是否符合测量仪器的精度特点。二看数据是否在误差允许范围内,若所得的数据明显超出误差允许范围,要舍去。三看反应是否完全,是否是过量反应物作用下所得的数据,只有反应完全时所得的数据,才能进行有效处理和应用。四看所得数据的测试环境是否一致,特别是气体体积数据,只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算。五看数据测量过程是否规范、合理,错误和违反测量规则的数据需要舍去。3.实验数据的处理(1)表格型题目的解题要点在于通过审题获取有用信息,然后对表格中数据进行比较分析,依据物质的性质、变化规律进行解答。(2)直角坐标系题目的解题要点在于

11、解题时要求学生首先弄清楚自变量和因变量到底是什么,注意理解起点、终点、转折点的含义。例2(2019湖南湖北八市十二校二联,26)过氧化钙(CaO2)是一种白色晶体,无臭无味,能潮解,难溶于水,可与水缓慢反应;不溶于醇类、乙醚等,易与酸反应,常用作杀菌剂、防腐剂等。通常利用CaCl2在碱性条件下与H2O2反应制得。某化学兴趣小组在实验室制备CaO2的实验方案和装置示意图(图一)如下:图一图二请回答下列问题:(1)三颈烧瓶中发生的主要反应的化学方程式为。(2)支管B的作用是;加入氨水的作用是。(3)步骤中洗涤CaO28H2O的液体X的最佳选择是。A.无水乙醇B.浓盐酸C.水D.CaCl2溶液(4)

12、过氧化钙可用于长途运输鱼苗,这体现了过氧化钙的性质。A.可缓慢供氧B.能吸收鱼苗呼出的CO2气体C.能潮解 D.可抑菌(5)已知CaO2在350 时能迅速分解,生成CaO和O2。该小组采用如图二所示的装置测定刚才制备的产品中CaO2的纯度(设杂质不分解产生气体)。检查该装置气密性的方法是:;使用分析天平准确称取0.500 0 g样品,置于试管中加热使其完全分解,收集到33.60 mL(已换算为标准状况)气体,则产品中过氧化钙的质量分数为(保留4位有效数字)。解题导引本题要读懂题干信息,应用信息解决部分问题,同时要类比Na2O2进行思考。在计算中,根据化学方程式,由O2得出CaO2的物质的量,再

13、计算CaO2的质量分数,注意保留4位有效数字。解析(1)三颈烧瓶内加入了CaCl2、H2O2、NH3H2O,抽滤后得到CaO28H2O,另一种产物为NH4Cl,所以反应方程式为CaCl2+H2O2+2NH3H2O+6H2O CaO28H2O+2NH4Cl。(2)恒压滴液漏斗中支管的作用:平衡气压,便于恒压滴液漏斗中的液体能够顺利滴下。(3)过氧化钙可与水缓慢反应,不溶于醇类、乙醚等,所以步骤中洗涤CaO28H2O的最佳选择是无水乙醇。(4)类比过氧化钠的性质及过氧化钙可与水缓慢反应的性质,可知A、B正确;根据题意,过氧化钙常用作杀菌剂、防腐剂,D正确。(5)根据方程式2CaO2 2CaO+O2

14、可知,n(CaO2)=2n(O2)=3.010-3 mol,所以产品中过氧化钙的质量分数为=3.010-3 mol72 g/mol0.500 0 g100%=43.20%。答案(1)CaCl2+H2O2+2NH3H2O+6H2O CaO28H2O+2NH4Cl(2)平衡气压,便于恒压滴液漏斗中的液体能够顺利滴下中和反应生成的HCl,使CaCl2+H2O2 CaO2+2HCl向右进行。(3)A(4)ABD(5)连接好装置,向水准管中注水至液面与量气管中液面形成高度差,静置一段时间,若高度差不变,则装置不漏气,反之装置漏气43.20%或0.4320紧扣先后顺序的思路,解决气体制备中装置连接、实验具

15、体操作问题。如:实验原理思考的先后顺序:实验装置连接的先后顺序:实践探究实验具体操作的先后顺序: 例题(2018课标,26,14分)醋酸亚铬(CH3COO)2Cr2H2O为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题:(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是。仪器a的名称是。(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置。打开K1、K2,关闭K3。c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为。同时c

16、中有气体产生,该气体的作用是。(3)打开K3,关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d,其原因是;d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是、洗涤、干燥。(4)指出装置d可能存在的缺点。解析本题解题的关键是题干中指出醋酸亚铬在气体分析中用作吸收剂,说明醋酸亚铬具有强还原性(1)为防止水中溶解的氧气氧化Cr2+或(CH3COO)2Cr,需将蒸馏水煮沸并迅速冷却,以除去溶解氧。(2)由溶液颜色变化可知,Zn将Cr3+还原为Cr2+,反应的离子方程式为Zn+2Cr3+ Zn2+2Cr2+。c中产生的气体为氢气,可排除c中空气,防止Cr2+被氧化。(3)打开K3,关闭K1、K2,c中产生的氢气聚集在溶液上方,气体压强增大,将c中液体经长导管压入d中;(