高效液相色谱法同时测定胃痛舒胶囊中原阿片碱和白屈菜碱含量

1、高效液相色谱法同时测定胃痛舒胶囊中原阿片碱和白屈菜碱含量【关键词】胃痛舒胶囊摘要:目的:建立胃痛舒胶囊中有效成分中原阿片碱和白屈菜碱含量的高效液相色谱测定法。方法:以ShipakDS柱4.6i.d.250，5为分析柱:甲醇-1%三乙胺溶液6535为流动相;285n检测，建立了胃痛舒胶囊中原阿片碱和白屈菜碱含量测定的HPL-UV法。结果:所建立的含量测定方法中原阿片碱在进样量0.08480.4240g范围内呈良好的线性关系r=0.9996:日内和日间RSD分别为1.62%和1.89%:平均加样回收率为98.38%。白屈菜碱在进样量0.20801.040g范围内呈良好的线性关系r=0.9997;日

2、内和日间RSD分别为1.49%和2.04%;平均加样回收率为99.23%。结论:以上方法简便、准确、重现性好，可用于胃痛舒胶囊中原阿片碱和白屈菜碱含量测定。关键词:胃痛舒胶囊;原阿片碱;白屈菜碱;HPL-UVAbstrat:bjetive:TestablishaHPLethdfrthedeterinatinfinEiTNGSUapsule.ethds:DSlunasanalytilun;ethanl-1%triethylaine65:35asbilephase，285nasdetetiveavelengthtestablishtheHPL-UVethd.Results:Theestablish

3、edHPL-UVethdhadgdlinearityandpreisinithintherangef0.0848g0.4240gfprtpineand0.2080g1.040gfhelinine，theaveragereveryfprtpineandhelinineas98.38%and99.23%respetively.nlusin:Theethdissiple，aurayandpreisefrthedeterinatinfhelinineandprtpineinEITNGSUapaule.Keyrds:eitngsuapsule;helinine;Prtpine;HPL-UV胃痛舒胶囊是以

4、罂栗科植物白屈菜为主要原料而制成的一种用于治疗慢性胃炎、胃肠痉挛、胃溃疡、十二指肠溃疡等胃病的纯中药新制剂，具有吸收快;无刺激性:止痛快的特点。其镇痛作用的有效成分以白屈菜碱1helinine和原阿片碱2Prtpine为主。为了对其进展质量控制，本研究建立了胃痛舒胶囊中原阿片碱和白屈菜碱含量测定的HPL-UV法。此方法准确，稳定、重现性好、回收率高。1实验局部1.1仪器与试药Shiazdu高效液相色谱仪，ShiazduL-10At泵，RHEDYNE7725i进样器，ShiazduSPD-10AtVP型紫外检测器;N2022色谱工作站;美国SARTRIUSA6十万分之一电子分析天平。胃痛舒胶囊规

5、格:1g/粒，批号:030513、030619、030704，白屈菜碱含量应不少于2g/g;原阿片碱含量均应不少于1g/g;白屈菜碱对照品由江西省药品检验所提供，供含量测定用;原阿片碱对照品购自中国药品生物制品检定所，含量测定用;空白对照液自制;甲醇色谱纯，购自西班牙百灵威公司，超纯水自制，三乙胺分析纯，成都化学试剂厂提供。1.2方法与结果1.2.1色谱条件色谱柱:shipakDS4.6i.d.250，5;流动相:甲醇-1%三乙胺溶液65:35;流速:1l/in;检测波长为285n。柱温:25;进样量10l，理论板数按白屈菜碱峰计算不低于2000。在此色谱条件下，样品溶液、空白对照液的色谱图如

6、图1所示，原阿片碱峰的保存时间为8.97in;白屈菜碱峰的保存时间为17.07in，空白对照液在一样色谱条件下未见干扰峰。转贴于论文联盟.ll.1.2.2对照品溶液的配制和线性范围考察分别精细称取白屈菜碱对照品2.60g;原阿片碱对照品1.06g，置50l量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，制成每11含白屈菜碱52.0g;原阿片碱21.2g的对照溶液。分别精细汲取对照品溶液4，8，12，16，20l，进样，按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积积分值为纵坐标，各对照品进样量g为横坐标，得到原阿片碱的回归方程为:A=449425Xg+1014r=0.9996。白屈菜碱的回归方程为A=598462Xg+302

7、8r=0.9997测定结果说明:原阿片碱在进样量0.08480.4240g范围内呈良好的线性关系;白屈菜碱在进样量0.2081.040g范围内呈良好的线性关系。1.2.3供试品溶液的配制取本品10粒，去掉外壳，倒出内容物，精细称取1.5g，置50l玻璃离心管中，加甲醇20l超声提取5in，离心3000rp15in，取上清液，滤过，精细量取续滤液10l至25l量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。1.2.4测定法分别精细汲取对照品溶液和供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定对照品和供试品的原阿片碱和白屈菜碱峰面积积分值，用外标标准曲线法与峰面积计算，即得。1.2.5进样精细度实验精细汲取对照品

8、溶液10l，重复进样5次，测定原阿片碱和白屈菜碱峰面积积分值。求得峰面积的RSD为分别1.07%和1.14%，说明进样精细度良好。1.2.6日内精细实验取同一供试品批号:030513，照含量测定方法试验，每隔一定时间进样测定原阿片碱和白屈菜碱峰面积积分值，计算相对标准偏向。求得日内RSD分别为1.62%n=5和1.49%n=5。1.2.7日间精细度实验取同一批批号:030513样品，于五个不同的日期，按前文方法，分别制备对照品溶液和供试品溶液，照含量测定方法试验，测定原阿片碱和白屈菜碱峰面积积分值，计算含量，求得的日间RSD分别为1.89%n=5和2.04%n=5，说明本方法重现性良好。1.2

9、.8回收率实验采用加样回收法，精细称取含量样品约1g，共5份，置50l玻璃离心管中，加甲醇20l超声提取5in，离心3000rp15in，取上清液，滤过，精细量取续滤液10l至25l量瓶中，分别精细参加前述对照品溶液10l，加甲醇稀释至刻度，摇匀，按上述色谱条件，汲取10u1进样测定，计算回收率，结果原阿片碱的回收率为98.38%，RSD为1.81%;白屈菜碱回收率为99.23%，RSD为1.14%。1.2.9样品的测定照前述方法制备供试品溶液，对三批样品进展含量测定，结果见表1。表1三批样品的原阿片碱和白屈菜碱测定结果略2讨论原阿片碱含量测定的方法有高效液相色谱法2、薄层扫描法3、高效毛细管

10、电泳法4、分光光度法5等，白屈菜碱的含量测定方法有分光光度法5、高效液相色谱法6等。制剂中原阿片碱和白屈菜碱的含量测定采用高效液相色谱法较为简便，而且专属性较高。本研究采用反相高效液相色谱法，以三乙胺为扫尾剂，建立了胃痛舒胶囊中原阿片碱和白屈菜碱含量测定的HPI-UV法。此方法准确，稳定、重现性好、回收率高，可以用于胃痛舒胶囊的质量控制。参考文献:1何志敏，佟继铭，宫凤春.白屈菜碱镇痛作用研究J.中草药，2022，349:837-838.2顾孝红，唐平，靳祖英.反相高效液相色谱法测定夏天无中原阿片碱的含量J.时珍国医国药，2002，1310:608-609.3罗跃华，熊蔚，许妍，等.薄层扫描法测定夏天无中原阿片碱的含量J.中草药，2000，319:669-670.4杨友宝，王英豪.毛细管电泳在中