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文档简介

1、催化剂微反应活性的测定介绍了裂化催化剂微反活性指数的气相色谱分析方法。使用SP-3420A 型气相色谱仪对标准原料油中汽油含量的百分数和油样微活指数进 行测定,取得了满意的效果。石油是重要的战略资源,提高石油资源 的利用率,将更多的重油转化为清洁的轻质油品是社会对催化新材料 和催化剂研究的热切需求。催化裂化是重要的原油二次加工手段,提 高重油催化裂化转化深度和轻质油收率的一个关键因素是催化剂。气 相色谱法测定裂化催化剂微反活性是提供微反活性指数和有关特性 数据的实验方法,是评价裂化催化剂裂化活性的重要指标。实验部分2.1仪器与试剂SP-3420A型气相色谱仪,配氢火焰离子化检测器(FID);

2、BF-2002 微反活性专用版色谱工作站;WFS-1D裂化催化剂微活性测定仪)。 原料油:直馏轻柴油235-337C馏分;正十二烷。2.2裂化反应操作条件反应温度:460 土1C进油量:1.56 0.02g反应时间:70s催化剂:5.0g反应后氮气吹扫时间:10min吹扫气体流量:20mL/min2.3色谱条件气相色谱柱:BFSP-0690-01, 0.5mX2mm(ID);汽化室温度:280C; 检测器温度:280C ;柱温:初始温度35C,保持0.5min,以12C /min升至235C,保持5min;载气:高纯氮;进样量:0.4 “L。2.4测定步骤将待测催化剂样品放在烘箱内,在120C

3、下烘干1小时。称取5.0g 催化剂装入床层温度控制在460C的微活性测定仪的反应器中,启动 仪器后,仪器在70s内将1.56g标准原料油匀速注入反应器中进行反 应,然后再用氮气吹扫10min,反应产物收集于瓶中,该收集瓶放在 冰水混合的冷阱中,反应产物用气相色谱进行分析,根据分析数据计 算催化剂的微反活性指数。由于裂化活性与催化剂组成、原料油性质 和操作条件有关,因此必须严格控制微活性测定仪系统温度控制精度、 进油速度及进油量。汽油与柴油谱图分界点的确定:在汽油与标准轻柴油混合物中加入少 量正十二烷,以正十二烷的保留时间作为分界点。在分界点之前是汽 油,分界点之后为柴油。结果与讨论图1、图2分

4、别为标准原料油毛细管柱和经裂化反应后的油 样色谱图。汽油、柴油馏分含量的百分数及微反活性指数(MA)由BF-2002微反 活性专用版色谱工作站直接计算得出,计算方法如下:MA=100-100W1 (1-G) /W式中:W1液体产物量,g;W进油量,g;G液体产物中汽油的含量的百分数。标准原料油中汽油含量的百分数G=50.76%,用气相色谱连续做3次 分析测出的汽油含量的百分数平均值G=50.88%,偏差-0.12。油样中 实测的汽油含量的百分数G=55.85%,油样微活指数MA=64.1且同一 样品两次实验结果的MA2。结论实验表明,用SP-3420A型气相色谱仪对裂化催化剂微活指数进行测 定具有较高的稳定性和很好的重复性。该方法可用于石油化工行业裂 化催化剂微反

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