石墨炉原子吸收法测定氢化大豆油中镍的含量

1、石墨炉原子吸收法测定氢化大豆油中镍的含量【摘要】目的建立测定氢化大豆油中镍含量的方法。方法采用石墨炉原子吸收光谱法，以塞曼背景校正，标准参加法测定。结果标准参加法所得相关系数r=0.9995，平均加样回收率为91.497.0。结论本方法操作简单，结果稳定准确，灵敏度高，可有效控制该药用辅料的质量。【关键词】石墨炉原子吸收法；镍；氢化大豆油Abstrat:bjetiveTestablishaethdfrdeteriningthententfnikelinhydrgenatedsybeanil.ethdsGraphitefurnaeatiabsrptinspetretryasusedtanalyz

2、ethenikelintheilithZeeanbakgrundrretin.ResultsTherrelatineffiientinstandardadditinalibratintehniqueasrethan0.999iththereveryf91.497.0.nlusinTheethdissiple,aurateandstabile.Keyrds:graphitefurnaeatiabsrptinspetretry;nikel;hydrgenatedsybeanil氢化大豆油系豆科植物大豆GlyinesyaBentha的种子提炼得到的大豆油经精炼、脱色、氢化和除臭而成,为白色至淡黄色的

3、块状物或粉末，收载于欧洲药典和美国药典，为药用辅料，国内尚未对氢化大豆油药用质量标准进展研究。氢化大豆油中未参加防腐剂、抗氧化剂，在氢化过程中使用了镍作为催化剂，因此，质量标准中需对镍的残留进展控制。本文参考美国药典(USP30NF25)1，欧洲药典EP4版2，按中国药典药品质量标准分析方法验证指导原那么3，建立氢化大豆油中的镍的含量测定方法，本法可用于该辅料的镍残留质量控制。1仪器与试药1.1仪器1.2试药镍单元素标准溶液GB086191000g/L国家标准物质中心；氢化大豆油南海油脂工业赤湾，批号20220217、20220427、20221210；硝酸色谱纯，ERH，批号：K355408

4、56；盐酸分析纯，广州化学试剂厂，批号：20220703；水：iliQ去离子水。2实验方法2.1实验条件检测波长：232.0n；狭缝0.1n；灯电流：20A80；背景校正：塞曼；标准参加：湿-湿混合；石墨管型号：进口高温碳涂层；重复测定次数：3次。进样参数：主标准浓度为100g/L，自动稀释成10、20、30g/L，工作体积为10L，进样体积为2.0L。石墨炉参数见表1。表1石墨炉升温程序略2.2检测方法参照中国药典附录D原子吸收分光光度法第二法标准参加法。供试品溶液的制备：取氢化大豆油5.0g，至坩埚中，缓缓加热至炭化，600灼烧至白色灰状物，冷却，用稀盐酸2次，每次2L洗残渣至25L容量瓶

5、，加0.3L硝酸溶解，用水稀释至刻度。对照溶液主标准溶液的制备：精细量取标准镍溶液，加水稀释至100g/L。取0.0、1.0、2.0、3.0L各参加供试品溶液2.0L，用水稀释至10.0L。转贴于论文联盟.ll.测定法：按上述对照溶液的制备法，仪器按比例自动稀释供试品和对照品溶液后进样，在232n处测定吸收值，记录读数，将吸光度读数与相应的待测元素参加量作图，延长此直线至与含量轴的延长线相交，此交点与原点间的间隔 即相当于供试品溶液取用量中待测元素的含量。3线性范围将仪器按规定启动后，依次测定空白对照溶液和各浓度对照品溶液的吸光度，记录读数，以每一浓度3次峰高读数的平均值为纵坐标、相应质量浓度

6、为横坐标，绘制标准曲线。回归得到方程为Y=0.0075X，r0.9995，线性范围为030g/L，标准曲线呈线性并通过原点，满足中国药典附录规定标准参加法适用要求，可以采用原子吸收第二法标准参加法测定微量镍含量。4精细度试验取样品批号：20220217，按“2.2项下方法制备溶液，自动加标稀释，平行测定6次，测定含量，平均RSD为1.5。5加样回收率试验准确称取含量的同一批号样品，分别精细参加高、中、低3种浓度程度的镍标准储藏液各3份，按“2.2项下方法制备并测定含量，计算平均回收率，见表2。6样品的测定取3个批号20220217、20220427、20221210样品，分别按“2.2.1方法

7、制备供试品溶液，自动加标稀释后进样，3批样品所测得结果均为百万分之0.1。表2回收率结果表略7讨论7.1欧洲药典和美国药典的主标准浓度均为200g/L，然后稀释为20、40、80g/L，试验中发现对照品浓度过高，读数较大，线性相关系数不符合要求，且供试品中实际镍含量较低，调整对照品稀释浓度为100g/L，自动稀释成10、20、30g/L，该浓度可能与不同型号仪器有关，建议根据详细情况对条件进展优化。【参考文献】1UnitedStatesPharapEianventinIn.TheUnitedStatesPharapEIaS.ashingtn.D.:TheBardfTrustees，2022:1221.2TheQualityfediinesftheunilfEurpe.EurpeanPharapeia.4thed.